Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 19863.13-91

ГОСТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію


ГОСТ 19863.13-91

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТИТАНОВІ

Методи визначення цирконію

Titanium alloys.
Методи для визначення цирконіуму


ОКСТУ 1709

Дата введення 1992-07-01


ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості СРСР

РОЗРОБНИКИ

В.Г.Давидов, д-р техн. наук; В. А. Мошкін , канд. техн. наук; Г. І. Фрідман , канд. техн. наук; Л. А. Тенякова ; М. Н. Горлова , канд. хім. наук; Л. В. Антоненко ; О. Л. Скорська , канд. хім. наук

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 5.05.91 N 626

3. ВЗАМІН ГОСТ 19863.13-80

4. Періодичність перевірки – 5 років

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Позначення НТД, на який дано посилання
Номер пункту
ГОСТ 3118-77
4.2
ГОСТ 3759-75
4.2
ГОСТ 3760-79
3.2
ГОСТ 3772-74
2.2
ГОСТ 3773-72
3.2
ГОСТ 4204-77
2.2; 3.2
ГОСТ 4461-77
4.2
ГОСТ 5456-79
3.2
ГОСТ 5457-75
4.2
ГОСТ 9656-75
4.2
ГОСТ 10484-78
4.2
ГОСТ 10652-73
3.2
ГОСТ 10929-76
2.2
ГОСТ 17746-79
3.2
ГОСТ 22867-77
2.2
ГОСТ 25086-87
1.1
ТУ 6-09-1678-86
2.2; 3.2
ТУ 6-09-3986-76
3.2
ТУ 95-259-88
4.2



Цей стандарт встановлює гравіметричний (при масовій частці від 0,5 до 20,0%), фотометричний (при масовій частці від 0,02 до 0,5%) та атомно-абсорбційний (при масовій частці від 0,5 до 20,0%). %) методи визначення цирконію.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням.

1.1.1. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень.

2. ГРАВІМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЦИРКОНІЮ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в сірчаній кислоті, осадженні цирконію двозаміщеним фосфорнокислим амонієм у присутності пероксиду водню, прожарювання осаду при температурі (1000±10) °C до пірофосфату цирконію та зважуванні прожареного осаду.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Пекти муфельна з терморегулятором.

Фільтри беззольні за ТУ 6-09-1678.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 щільністю 1,84 г/см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію , розчини 1:3 та 1:4.

Водню пероксид по ГОСТ 10929 .

Амоній фосфорнокислий двозаміщений за ГОСТ 3772 , розчин 100 г/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію .

Амоній азотнокислий за ГОСТ 22867 , розчин 50 г/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію .

Промивна рідина: у конічну колбу місткістю 1 дм ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію поміщають 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію розчину двозаміщеного фосфорнокислого амонію, що доливають 900 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію розчину сірчаної кислоти 1:4 та перемішують.

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку проби відповідно до табл.1 поміщають у конічну колбу місткістю 250 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію , доливають 50 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію розчину сірчаної кислоти 1:3 та нагрівають до повного розчинення навішування, підтримуючи початковий об'єм водою.

Таблиця 1

Масова частка цирконію, %
Маса навішування проби, г
Від 0,5 до 5,0 вмикання.
0,5
Св. 5,0 "10,0 "
0,25
10,0 20,0
0,1



Розчин охолоджують до кімнатної температури, доливають 150 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію води, 20 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію пероксиду водню, при перемішуванні невеликими порціями 20 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію розчину двозаміщеного фосфорнокислого амонію, потім нагрівають до 40-50 °C, ретельно перемішують скляною паличкою і дають відстоятись при кімнатній температурі не менше 3 год.

Осад фільтрують через фільтр середньої щільності («біла стрічка»), промивають вісім разів промивною рідиною і три рази розчином азотнокислого амонію (при цьому осад і фільтр повинні бути повністю відмиті від жовтого забарвлення).

Фільтр з осадом поміщають у доведений при температурі (1000±10) °C до постійної маси і зважений порцеляновий тигель, підсушують, обережно озолюють, не даючи спалахнути папір фільтра, прожарюють у муфельній печі при температурі (1000±10) °C хв, охолоджують в ексикаторі та зважують.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку цирконію ( ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію ) у відсотках обчислюють за формулою

ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію , (1)


де ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію - Маса тигля з осадом, г;

ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію - Маса тигля, г;

ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію - Маса навішування проби, г;

0,344 - коефіцієнт перерахунку пірофосфату цирконію на цирконій.

2.4.2. Розбіжності результатів нічого не винні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

Масова частка цирконію, %
Абсолютна допускається розбіжність, %
результатів паралельних визначень
результатів аналізу
Від 0,50 до 1,00 вмикання.
0,05
0,07
Св. 1,00 до 2,50
0,07
0,10
2,5 5,0
0,1
0,2
5,0 10,0
0,2
0,3
10,0 20,0
0,3
0,4

3. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЦИРКОНІЮ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в сірчаній кислоті, утворенні оранжево-червоної комплексної сполуки цирконію з ксиленоловим помаранчевим та вимірюванні оптичної щільності розчину при довжині хвилі 536 нм.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Пекти муфельна з терморегулятором.

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Фільтри знезолені за ТУ 6-09-1678.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 щільністю 1,84 г/см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію , розчини 1:4 та 0,05 моль/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію .

Гідроксиламіну гідрохлорид за ГОСТ 5456 , розчин 200 г/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію .

Амоній хлористий згідно з ГОСТ 3773 .

Амоній азотнокислий за ГОСТ 3761 , розчин 200 г/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію .

Аміак водний за ГОСТ 3760 .

Сіль динатрієва етилендіамін - N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти, 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652 розчин 0,025 моль/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію : 9,3 г трилону Б поміщають у склянку місткістю 400 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію , доливають 200 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію води та розчиняють при перемішуванні.

Розчин фільтрують через складчастий фільтр із фільтрувального паперу в мірну колбу місткістю 1 дм. ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію , доливають водою до мітки та перемішують.

Ксиленоловий помаранчевий, розчин 1 г/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію , свіжоприготовлений.

Титан губчастий за ГОСТ 17746 * марки ТГ-100.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 17746-96 . - Примітка виробника бази даних.

Цирконій сірчанокислий за ТУ 6-09-3986.

Стандартні розчини цирконію

Розчин А: 3,9 г сірчанокислого цирконію поміщають у конічну колбу місткістю 250 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію , доливають 50 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію води та розчиняють навішування, потім обережно доливають 25 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію сірчаної кислоти, охолоджують, переносять розчин у мірну колбу місткістю 1000 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію розчину містить 0,001 г цирконію.

Встановлюють масову концентрацію ( ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію ) стандартного розчину цирконію: аліквотну частину розчину 25 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію поміщають у склянку місткістю 300 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію , доливають 70-80 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію води, додають 1 г хлористого амонію, нагрівають до 60-70 °C і додають краплями при перемішуванні аміак до відчутного запаху.

Розчин з осадом нагрівають до кипіння, витримують 20 хв у теплому місці при температурі 40-50 °C, потім фільтрують через фільтр середньої щільності (біла стрічка).

Осад на фільтрі п'ять разів промивають розчином азотнокислого амонію. Фільтр з осадом поміщають у доведений при температурі (1000±10) °C до постійної маси і зважений платиновий тигель, підсушують, обережно озолюють і прожарюють у муфельній печі при температурі (1000±10) °C протягом 1 години, охолоджують в ексікатор зважують.

Масову концентрацію стандартного розчину цирконію ( ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію ), г/см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію , обчислюють за формулою

ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію , (2)


де ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію - Маса осаду після прожарювання, г;

0,7403 - коефіцієнт перерахунку двоокису цирконію на цирконій;

ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію - Об'єм стандартного розчину цирконію, взятий для визначення цирконію, см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію .

Розчин Б: 10 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію стандартного розчину, А переносять піпеткою в мірну колбу місткістю 1000 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію , доливають 0,05 моль/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію розчином сірчаної кислоти до мітки та перемішують.

1 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію розчину містить 0,00001 г цирконію

.

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку проби масою 0,25 г поміщають у конічну колбу місткістю 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію , доливають піпеткою 15 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію розчину сірчаної кислоти 1:4, накривають колбу годинниковим склом або воронкою і нагрівають до розчинення проби, підтримуючи початковий об'єм водою. Одночасно у тих самих умовах розчиняють 0,25 г губчастого титану.

В отриманий розчин додають по краплях розчин гідрохлориду гідроксиламіну до знебарвлення розчину і 2-3 краплі надлишок, доливають 20 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію води та кип'ятять 1-2 хв. Колбу з розчином охолоджують до кімнатної температури, розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію , доливають водою до мітки та перемішують.

3.3.2. Аліквотну частину розчину згідно з табл.3 поміщають у мірну колбу місткістю 50 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію , доливають 0,05 моль/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію розчин сірчаної кислоти до об'єму 20 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію (табл.3), 2,5 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію розчину гідрохлориду гідроксиламіну, 2 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію розчину ксиленолового помаранчевого доливають водою до мітки і перемішують.

Таблиця 3

Масова частка цирконію, %

Аліквотна частина розчину, см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію

Об'єм 0,05 моль/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію розчину
сірчаної кислоти, см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію

Від 0,02 до 0,05 включно.
20
-
Св. 0,05 "0,10"
10
10
0,10 0,25
5
15
0,25 0,50
2,5
17,5

3.3.3. Оптичну щільність розчину вимірюють через 15 хв при довжині хвилі 536 нм у кюветі з товщиною шару фотометрируемого 30 мм.

Розчином порівняння служить компенсуючий розчин: відповідна аліквотна частина випробуваного розчину з усіма реактивами, яку перед додаванням ксиленолового помаранчевого вводять 0,5 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію розчину трилону Б.

3.3.4. Масову частку цирконію розраховують за градуювальним графіком.

3.3.5. Побудова градуювального графіка

У шість конічних колб місткістю по 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію доливають по 10 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію розчину титану, п'ять з них відміряють 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію стандартного розчину Б, що відповідає 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г цирконію, потім доливають відповідно 10,0; 9,0; 8,0; 7,0; 6,0; 5,0 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію розчину сірчаної кислоти 0,05 моль/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію та продовжують аналіз за пп.3.3.2 та 3.3.3.

Розчином порівняння служить розчин, який не введений цирконій.

За отриманими значеннями оптичної щільності розчинів та відповідним їм масам цирконію будують градуювальний графік.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку цирконію ( ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію ) у відсотках обчислюють за формулою

ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію , (3)


де ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію - Маса цирконію в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію - Маса проби у відповідній аліквотній частині розчину, г.

3.4.2. Розбіжності результатів нічого не винні перевищувати значень, зазначених у табл.4.

Таблиця 4

Масова частка цирконію, %
Абсолютна допускається розбіжність, %
результатів паралельних визначень
результатів аналізу
Від 0,020 до 0,050 включно.
0,006
0,010
Св. 0,05 "0,10"
0,01
0,02
0,10 0,30
0,02
0,03
0,30 0,50
0,03
0,05

4. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЦИРКОНІЮ

4.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в соляній та борофтористоводневій кислотах та вимірюванні атомної абсорбції цирконію при довжині хвилі 360,1 нм у полум'ї ацетилен – закис азоту.

4.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційний із джерелом випромінювання для цирконію.

Ацетилен за ГОСТ 5457 .

Закис азоту медичний.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 щільністю 1,19 г/см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію , Розчин 2:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 щільністю 1,35-1,40 г/см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію .

Кислота борна за ГОСТ 9656 та насичений розчин.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота борофтористоводнева: до 280 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію фтористоводневої кислоти при температурі (10±2) °C додають порціями 130 г борної кислоти і перемішують. Реактив готують і зберігають у поліетиленовому посуді.

Алюміній хлористий за ГОСТ 3759 , розчин 100 г/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію .

Цирконій металевий особливої чистоти за ТУ 95-259.

Стандартні розчини цирконію

Розчин А: 1 г металевого цирконію поміщають у фторопластовий склянку місткістю 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію , додають чотири краплі води для змочування навішування та обережно, невеликими порціями доливають 10 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію суміші, що складається з однієї частини фтористоводневої та однієї частини азотної кислоти. Розчин ведуть на холоді. Після розчинення навішування додають 50 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію насиченого розчину борної кислоти залишають стояти на 10 хв. Розчин перемішують і переводять у мірну колбу місткістю 100 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію , доводять водою до мітки, перемішують і переводять у ту склянку, в якій проводили розчинення.

1 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію розчину, містить А 0,01 г цирконію.

Розчин Б: 10 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію , додають 20 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію розчину соляної кислоти, доводять водою до мітки, перемішують.

1 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію розчину Б містить 0,001 г ци

рконію.

4.3. Проведення аналізу

4.3.1. Наважку проби масою відповідно до табл.5 поміщають у конічну колбу місткістю 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію , доливають 20 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію розчину соляної кислоти, 5 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію борофтористоводневої кислоти розчиняють при помірному нагріванні.

Таблиця 5

Масова частка цирконію, %
Маса навішування проби, г
Від 0,5 до 5,0
0,5
Св. 5,0 до 20,0
0,25



Після розчинення проби розчин охолоджують до кімнатної температури та переводять у мірну колбу місткістю 100 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію . Додають 10 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію борофтористоводневої кислоти, 10 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію розчину хлористого алюмінію доливають водою до мітки і перемішують.

4.3.2. Розчин контрольного досвіду готують за п. 4.3.1.

4.3.3. Побудова градуювального графіка

4.3.3.1. При масовій частці цирконію від 0,5 до 2,0%

У п'ять конічних колб місткістю по 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію поміщають по 0,5 г навішування сплаву, аналогічного за аналізованим складом, але не містить цирконію, і проводять розчинення, як зазначено в п. 4.3.1, потім в чотири з них відміряють 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію стандартного розчину Б, що відповідає 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 г цирконію, і далі виконують операції згідно з п. 4.3.1.

4.3.3.2. За масової частки цирконію понад 2,0 до 5,0%

У п'ять конічних колб місткістю по 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію поміщають по 0,5 г навішування сплаву, аналогічного за аналізованим складом, але не містить цирконію, і проводять розчинення, як зазначено в п. 4.3.1, потім в чотири з них відміряють 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію стандартного розчину А, що відповідає 0,01; 0,015; 0,02; 0,025 г цирконію, і далі виконують операції згідно з п. 4.3.1.

4.3.3.3. За масової частки цирконію понад 5,0 до 12,0%

У шість конічних колб місткістю по 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію поміщають по 0,25 г навішування сплаву, аналогічного за аналізованим складом, але не містить цирконію, і проводять розчинення, як зазначено в п. 4.3.1, потім в п'ять з них відміряють 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію стандартного розчину А, що відповідає 0,01; 0,015; 0,02; 0,025; 0,03 г цирконію, і далі виконують операції з п. 4.3.1.

4.3.3.4. При масовій частці цирконію понад 12,0 до 20,0%

У шість конічних колб місткістю по 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію поміщають по 0,25 г навішування сплаву, аналогічного за аналізованим складом, але не містить цирконію, і проводять розчинення, як зазначено в п. 4.3.1, потім в п'ять з них відміряють 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію стандартного розчину А, що відповідає 0,03; 0,035; 0,04; 0,045; 0,05 г цирконію, і далі виконують операції з п. 4.3.1.

4.3.4. Розчин проби, розчин контрольного досвіду та розчини для побудови градуювального графіка розпорошують в полум'я ацетилен - закис азоту (відновне) та вимірюють атомну абсорбцію цирконію при довжині хвилі 360,1 нм.

За отриманими значеннями атомних абсорбцій та відповідним їм масовим концентраціям цирконію будують градуювальний графік у координатах «Значення атомного поглинання — Масова концентрація цирконію, г/см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію ».

Масову концентрацію цирконію в розчині проби та в розчині контрольного досвіду визначають за градуювальним графіком.

4.5. Обробка результатів

4.5.1. Масову частку цирконію ( ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію ) у відсотках обчислюють за формулою

ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію , (4)


де ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію - масова концентрація цирконію в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г/см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію ;

ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію - масова концентрація цирконію в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г/см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію ;

ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію - Об'єм розчину проби, см ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію ;

ДЕРЖСТАНДАРТ 19863.13-91 Сплави титанові. Методи визначення цирконію - Маса навішування проби, г

.

4.5.2. Розбіжності результатів нічого не винні перевищувати значень, зазначених у табл.6.

Таблиця 6

Масова частка цирконію, %
Абсолютне відхилення, %
результатів паралельних визначень
результатів аналізу
Від 0,50 до 1,00 вмикання.
0,05
0,10
Св. 1,00 "2,50"
0,10
0,15
2,50 5,00
0,15
0,20
5,0 10,0
0,2
0,3
10,0 20,0
0,3
0,4