ГОСТ 24956-81

ГОСТ 24956-81 Титан та сплави титанові. Метод визначення водню (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 24956-81

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ТИТАН І СПЛАВИ ТИТАНОВІ

Метод визначення водню

Titanium and titanium alloys. Метод для визначення значення hydrogen

ОКСТУ 1809

Дата введення 1983-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості СРСР

РОЗРОБНИКИ

В. І. Добаткін , В. А. Данилкін , Л. І. Воробйова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 28.09.81 N 4404

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

_________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 51652-2000. - Примітка виробника бази даних.

5. Постановою Держстандарту від 07.09.92 N 1122 знято обмеження строку дії

6. ПЕРЕВИДАННЯ (лютий 1997 р.) зі Змінами N 1, 2, затвердженими у червні 1987 р., вересні 1992 р. (ІВС 9-87, 12-92)

ВНЕСЕН Зміна N 3, прийнята Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол від 25.04.97 N 11). Держава-розробник Росія. Постановою Держстандарту Росії від 23.09.97 N 340 введено у дію біля РФ з 01.01.98

Зміна N 3 внесена виробником бази даних за текстом ІВС N 12, 1997 рік


Цей стандарт встановлює метод вакуум-нагріву для визначення водню в титані та титанових сплавах (при масовій частці водню від 0,0006 до 0,05%).

Метод заснований на екстракції водню з аналізованого зразка сплаву, нагрітого нижче за температуру плавлення (зазвичай при температурі від 880 °C до 920 °С), у вакуумі при залишковому тиску (1,33-6,65)·10 Па [(1-5) · 10 ] мм рт.ст.

Водень, що виділяється, збирають в калібрований об'єм, по зміні тиску визначають його кількість.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2, 3).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням.

1.1.1. Масову частку водню в аналізованих сплавах визначають двох зразках однієї проби, зважених з похибкою трохи більше 0,01 р. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень.

1.1, 1.1.1. (Змінена редакція, Зм. N 2).

2. ВІДБІР ПРОБ І ПІДГОТОВКА ЗРАЗКІВ ДЛЯ АНАЛІЗУ

2.1. Відбір проби для аналізу проводять за нормативно-технічною документацією.

2.2. З проби вирізають заготовку шириною та товщиною 6 мм, довжиною від 20 до 25 мм. З отриманої заготовки виточують два зразки діаметром (4±0,1) мм, довжиною (6±0,2) мм;

заготовку затискають у патрон токарного верстата, обточують торцеву поверхню і довжиною до діаметра 4,5 мм;

проводять чистове обточування торця та поверхні зразка механічною подачею супорта.

Ріжучу кромку різця полірують на діамантовому колі. Обточування проводять без емульсії, що охолоджує.

Параметр шорсткості зразків повинен бути не більше 2,5 мкм на базовій довжині 0,8 мм за ГОСТ 2789 ;

відрізають зразки довжиною (6±0,2) мм кожен;

кожен зразок затискають у металевий патрон цанговий, попередньо знежирений бензином, і обточують другий торець.

На поверхні зразка не допускається наявність кольорів втечі.

Залежно від апаратури допускається використання зразків великих розмірів.

При визначенні вмісту водню в тонких листах або дроті зразки для аналізу масою від 0,2 до 0,3 г вирізають кожен безпосередньо з напівфабрикату.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2.3. Зразки зважують, потім знежирюють бензином та спиртом. Усі операції проводять чистими знежиреними інструментами.

3. АПАРАТУРА І РЕАКТИВИ

3.1. Установка визначення змісту водню (черт.1), має пульт управління, складається з основних вузлів і елементів:

електропіч опору 15 , що забезпечує температуру нагрівання від 800 до 1000 °C, з хромельалюмелевим термоелектричним термометром за ГОСТ 1790 і потенціометром типу КСП-4 для вимірювання та реєстрації температури;

вакуумна система, за допомогою якої в установці створюють розрідження (1,33-6,65) · 10 Па; в неї входять форвакуумний насос 13 типу ВН-461М, дифузійний насос парортутний 12 типу Н50Р, скляний парортутний насос 6 і скляні трубопроводи;

скляний екстракційний вузол, що складається із змінної екстракційної трубки 1 (чорт.2), з'єднаної за допомогою водоохолоджуваного шліфу 2 із завантажувальною трубкою 3 ;

аналітична система, що складається з:

каліброваної ємності, обмеженої з одного боку умовною середньою лінією скляного парортутного насоса, з іншого боку ртутним затвором 10 . Екстрагований із зразка газ перекачується в калібровану ємність, що включає балон 8 скляним парортутним насосом 6 ;

компресійного манометра Мак-Леода 9 з діапазоном вимірів від 1,33·10 до 79,8 Па (від 1·10 до 6·10 мм рт.ст.) для вимірювання тиску зібраного в аналітичній системі водню;

кранів і , за допомогою яких здійснюють підйом і опускання ртуті в манометрі Мак-Леода 9 і 10 затвора при з'єднанні їх поперемінно з атмосферою або форвакуумним балоном 11 ;

кранів , , , , , за допомогою яких здійснюють перепускання екстрагованого зі зразка водню з екстракційного вузла аналітичну систему;

капілярна пастка 5 і пастки 7 охолоджувані рідким азотом; служать для виморожування парів води в установці;

Манометрична лампа 17 типу ПМТ-2 для контролю вакууму.

Черт.1.- Установка визначення змісту водню, має пульт управління

Чорт.1

Чорт.2. - Скляний екстракційний вузол

Чорт.2

Допускається використання іншої аналітичної апаратури, що забезпечує одержання метрологічних параметрів, передбачених цим стандартом.

Ртуть металева згідно з ГОСТ 4658 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розчин 1:9.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 .

Калій дворомовокислий за ГОСТ 4220 .

Бензин авіаційний ГОСТ 1012 .

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Олія вакуумна.

Мастило вакуумне.

Азот рідкий згідно з ГОСТ 9293 .

Вата медична гігроскопічна ГОСТ 5556 .

Батіст.

Гума вакуумна.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Перевіряють вакуумні крани, які мають вільно без зусиль обертатися. На всіх кранах необхідно не рідше двох разів на місяць замінювати вакуумне мастило, наносячи його тонким шаром. Мастило не повинно потрапляти у вакуумні комунікації.

4.2. Завантажують аналізовані зразки в трубку завантаження 3 і притирають скляний ковпачок. В одну серію завантажують трохи більше 30 зразків.

4.3. Наносять вакуумне мастило на шліф екстракційної трубки 1 і притирають її до водоохолоджуваного шліфу 2 . Не допускається попадання мастила на внутрішню поверхню кварцової трубки.

4.4. Для створення форвакууму по всій установці необхідно:

закрити всі крани;

включити форвакуумний насос 13 ;

кран з'єднати з форвакуумним балоном 11 і відкачати повітря протягом 15-20 хв;

закрити кран , а крани , і з'єднати з високовакуумною магістраллю відкачування (через дифузійний парортутний насос 12 ).

При такому положенні кранів повітря відкачують з екстракційної трубки та парфумерного дифузійного насоса 12 до створення вакууму не менше 1,33 Па (1·10 мм рт.ст.). Вакуум контролюють лампою 17 ;

закрити всі крани, кран з'єднати з магістраллю крана та обережно відкрити кран з'єднавши аналітичну систему з форвакуумним насосом. При цьому ртуть у манометрі Мак-Леода 9 та ртутному затворі 10 буде підніматися. Ртуть необхідно опустити, з'єднавши крани і з форвакуумним балоном 11 . Відкачування проводять до створення вакууму не менше 1,33 Па (1·10 мм рт

.ст.).

4.5. Для створення у всій системі високого вакууму необхідно:

включити водяне охолодження дифузійних парортутних насосів та шліфу 2 ;

включити нагрівання дифузійних парортутних насосів 6 і 12 ;

крани , , з'єднати з дифузійним парортутним насосом 12 і через 10 хв включити насос, пастку 7 залити рідкий азот. Відкачування проводять до створення в системі вакууму не менше 1,33 · 10 Па (1·10 мм рт.ст.). Ступінь розрідження контролюють лампами 17 і манометром Мак-Леода 9 .

4.6. Проводять дегазацію екстракційної трубки 1 . Для цього насувають електропіч опору на трубку та включають її. Температура дегазації від 880 до 920 °C, тривалість 1-1,5 год.

4.7. Визначають поправку контрольного досвіду, яка має перевищувати 3·10 % водню на 1 г навішування за 15 хв за температури аналізу від 880 до 920 °C.

Заливають рідкий азот в капілярну пастку 5 кран з'єднують з аналітичною системою через дифузійний парортутний насос 6 піднімають ртуть в затворі 10 . Через 15 хв вимірюють тиск в аналітичній системі.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

4.8. Після визначення поправки контрольного досвіду ртуть в 10 затворі опускають, і в аналітичній системі і екстракційній трубці створюється високий вакуум.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4.9. Для проведення аналізу зразка піднімають ртуть в затворі 10 потім скидають аналізований зразок в екстракційну трубку 1 сталевим штовхачем за допомогою магніту.

Піднімають одну половину роз'ємної печі опору 15 і другим штовхачем 14 переводять зразок в зону нагріву, після чого штовхач переводять в холодну зону і закривають піч. Включають запис вимірювання тиску аналітичної системі на потенціометрі. Потенціометр з міллівольтовою шкалою використовують для реєстрації зміни тиску в аналітичній системі установки.

Закінчення екстракції визначають за кінетичною кривою зміни тиску в аналітичній системі. Коли кінетична крива виходить на прямолінійну ділянку, тиск вимірюють манометром Мак-Леода 9 . Екстракцію вважають закінченою, якщо два-три наступні вимірювання тиску збігаються або змінюються на величину поправки контрольного досвіду.

Тривалість екстракції водню із зразка прийнятих розмірів становить 15-20 хв. Величину тиску останнього виміру записують до робочого журналу.

Кран з'єднують з магістраллю відкачування дифузійного парортутного насоса 12 . Одночасно видаляють зразок із зони нагріву, для чого піднімають одну половину електропечі опору 15 сталевим штовхачем 14 переводять зразок в приймач використаних зразків 16 екстракційної трубки 1 потім повертають штовхач в холодну зону і закривають піч 15 .

4.10. Кран з'єднують з аналітичною системою, опускають ртуть у затворі 10 і створюють в аналітичній системі високий вакуум.

4.9, 4.10. (Змінена редакція, Зм. N 3).

4.11. Аналіз інших зразків серії проводять, як зазначено у пп.4.9, 4.10.

Під час аналізу у пастках 5 та 7 підтримують постійний рівень рідкого азоту, зміна якого не повинна перевищувати 15 мм.

4.12. Для аналізу чергової серії зразків проводять наступні операції.

4.12.1. Вимикають електропіч опору 15 і через 20 хв закривають крани і .

Вимикають скляний парортутний насос 6 і випаровують рідкий азот стисненим повітрям з його пастки 7 . Вакуум в аналітичній системі знижується за рахунок випаровування вологи, сконденсованої на пастці. Відкачують аналітичну систему через дифузійний парортутний насос. до створення високого вакууму, після чого закривають кран .

Вимикають дифузійний парортутний насос 12 і через 10 хв випаровують рідкий азот з пастки 7 . Через 15 хв закривають кран . Через 30 хв після вимкнення дифузійного парортутного насоса відключають воду.

4.12.2. Вимикають форвакуумний насос 13 і впускають у насос повітря через кран , поєднавши його з атмосферою.

4.12.3. У низьковакуумну магістраль через кран впускає повітря атмосфери.

Кранами і з'єднують екстракційну трубку 1 з низьковакуумною магістраллю і від'єднують її від водоохолоджуваного шліфу 2 .

Знімають ковпачок із трубки 3 і завантажують нову партію зразків.

4.12.4. Ковпачок і екстракційну трубку 1 притирають до водоохолоджуваного шліфу 2 закривають кран , включають форвакуумний насос 13 і створюють форвакуум в екстракційній трубці 1 з'єднавши її через крани , і з насосом 13 .

4.13. При вимиканні установки, якщо серія завантажених зразків не повністю проаналізована, проводять операції, зазначені в пп.4.12.1, 4.12.2.

4.14. При завантаженні нової серії зразків у період роботи установки (протягом робочого дня) проводять операції, зазначені у пп.4.12.2, 4.12.3, 4.12.4.

4.15. Повітря в аналітичну систему і парфумний дифузійний насос 12 впускають тільки при загальному профілактичному ремонті установки і усуненні несправностей.

4.16. Після проведення серії аналізів на стінках екстракційної кварцової трубки 1 може утворитися темний наліт, який необхідно видалити перед повторним використанням трубки. Для цього трубку заповнюють 10%-ним розчином соляної кислоти або сумішшю, що складається з однієї частини дворомовокислого калію і п'яти частин концентрованої сірчаної кислоти (у випадку нальоту, що важко видаляється), і витримують 20 хв, після чого кислоту зливають, а трубку промивають спочатку водопровідної, а потім дистильованою водою. Промиту трубку прожарюють електропечі опору при температурі від 880 до 920 °C протягом 1 год.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Масову частку водню в аналізованому зразку ( ), у відсотках, обчислюють за формулою

,

де - Обсяг аналітичної системи, см ;

- температурний коефіцієнт;

- Температура в приміщенні, ° С;

- Тиск при аналізі, Па;

- Тиск при проведенні контрольного досвіду, Па;

1,13 · 10 - Коефіцієнт, Па.

- Маса зразка, г.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

5.2. Розбіжності результатів нічого не винні перевищувати значень, зазначених у таблиці.