ГОСТ 9853.11-96

ГОСТ 9853.11-96 Титан губчастий. Метод визначення міді

ГОСТ 9853.11-96

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТИЙ

Метод визначення міді

Sponge titanium. Метод для визначення copper

МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* У покажчику «Національні стандарти» 2008 р.

ОКС 77.120, 77.120.50 - Примітка виробника бази даних.

Дата введення 2000-07-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 105, Українським науково-дослідним та проектним інститутом титану

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 9 від 12 квітня 1996 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 19 жовтня 1999 р. N 353-ст міждержавний стандарт ГОСТ 9853.11-96 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 липня 2000 р.

4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює екстракційно-фотометричний метод визначення міді (при масовій частці міді від 0,0005% до 0,2%) у губчастому титані за ГОСТ 17746 .

Метод заснований на утворенні комплексного з'єднання міді з діетилдітіокарбаматом натрію в аміачному середовищі з подальшим вилученням комплексу хлороформом та вимірюванням оптичної щільності екстракту.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 8.315-97 Державна система забезпечення єдності вимірів. Стандартні зразки. Основні положення, порядок розробки, атестації, затвердження, реєстрації та застосування

ГОСТ 859-78 * Мідь. Марки
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 859-2001 , тут і далі тексту. - Примітка виробника бази даних.

ГОСТ 3760-79 Аміак водний. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 4517-87 Реактиви. Методи приготування допоміжних реактивів та розчинів, що застосовуються при аналізі

ГОСТ 8864-71 Натрію N, N-діетилдітіокарбамат 3-водний. Технічні умови

ГОСТ 9656-75 Кислота борна. Технічні умови

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводнева. Технічні умови

ГОСТ 10652-73 Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б)

ГОСТ 17746-96 Титан губчастий. Технічні умови

ГОСТ 18300-87 Спирт етиловий технічний ректифікований. Технічні умови

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технічні умови

ГОСТ 23780-96 Титан губчастий. Методи відбору та підготовки проб

ГОСТ 25086-87 Кольорові метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу

3 Загальні вимоги

3.1 Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 25086 .

3.2 Відбір та підготовку проб проводять за ГОСТ 23780 .

3.3 Масову частку міді визначають за двома наважками.

3.4 При побудові градуювального графіка кожна градуювальна точка будується за середнім арифметичним результатом двох вимірювань.

4 Засоби вимірювання та допоміжні пристрої

Спектрофометр типу СФ-46 або фотоелектричний колориметр концентраційний КФК-2, або аналогічний прилад.

рН-метр рН 121.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 .

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота борна ГОСТ 9656 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Трилон Б згідно з ГОСТ 10652 .

Вода бідистильована, виготовлена за ГОСТ 4517 .

Аміак водний за ГОСТ 3760 розчин масової концентрації 100 г/дм .

Хлороформ за ГОСТ 20015 .

Мідь марки МО згідно з ГОСТ 859 .

Амонію цитрат (амоній лимоннокислий) за чинним нормативним документом, розчин масової концентрації 300 г/дм .

Діетилдітіокарбамат натрію 3-водний за ГОСТ 8864 розчин масової концентрації 1 г/дм (Придатний до застосування 2-3 дні).

Етанол (спирт етиловий) за ГОСТ 18300 .

Стандартні зразки за ГОСТ 8.315.

Стандартні розчини міді.

Розчин А: 0,1 г міді (чистотою 99,95%) розчиняють у розчині азотної кислоти. Розчин кип'ятять до видалення оксидів азоту, охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см. , доливають водою до мітки та перемішують; розчин придатний для застосування протягом 3 міс.

1 см розчину, містить А 0,0001 г міді.

Розчин Б: 20 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 200 см , доливають водою до мітки та перемішують; готують перед застосуванням.

1 см розчину містить 0,00001 г міді.

5 Порядок проведення вимірювань

5.1 Наважку масою 0,1-1,0 г поміщають у кварцову склянку місткістю 100 см , доливають 25 см розчину сірчаної кислоти (1:1), краплями додають 1-2 см фтористоводневої кислоти та розчиняють при нагріванні. Після повного розчинення навішування додають краплями азотну кислоту до зникнення фіолетового забарвлення розчину і ще 2-3 краплі її надлишку, розчин кип'ятять до видалення оксидів азоту.

Розчин охолоджують, переносять у поліетиленову склянку місткістю 200 см. , додають 20 см розчину цитрату амонію, 10 см розчину трилону Б, після чого додають невеликими порціями водний аміак до рН 8,5.

Розчин охолоджують до кімнатної температури і переносять у ділильну вирву місткістю 250 см. . Доливають 10 см розчину діетилдітіокарбамату натрію, 10 см хлороформу і струшують протягом 2 хв. Органічний шар відокремлюють у мірну колбу місткістю 25 см. , повторюють екстракцію, додаючи щоразу по 5 см хлороформу. Об'єднані екстракти в колбі доводять до мітки хлороформом, перемішують і вимірюють оптичну щільність розчину при довжині хвилі 440 нм і товщині шару поглинає 10 мм. Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду.

Масу міді в пробі розраховують за градуювальним грам.

фіку.

5.2 Для побудови градуювального графіка в шість із семи поліетиленових склянок місткістю 200 см поміщають 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 10,0; 20,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,000005; 0,000010; 0,000030; 0,000050; 0,000100; 0,000-200 г міді. Розчин сьомої склянки є розчином контрольного досліду. У всі склянки доливають 25 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, і далі надходять, як зазначено в 5.1.

За отриманими значеннями оптичної щільності та відповідним їм мас міді будують градуювальний графік.

6 Обробка результатів вимірювань

Масову частку міді ,%, обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса міді в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування, р.

7 Допустима похибка вимірювань

7.1 Розбіжність між результатами вимірювань та результатами аналізу (при довірчій ймовірності 0,95) не повинно перевищувати допустимих значень, зазначених у таблиці 1.


Таблиця 1

В процентах

7.2 Контроль точності результатів аналізу проводять за стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності результатів аналізу методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

Домішками є стандартний розчин А.

8 Вимоги до кваліфікації

До виконання аналізу допускається хімік-аналітик кваліфікації не нижче 4-го розряду