ГОСТ 9853.17-96

ГОСТ 9853.17-96 Титан губчастий. Метод визначення паладію

ГОСТ 9853.17-96

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТИЙ

Метод визначення паладію

Sponge titanium.
Метод для визначення palladium

МКС 77.120*
ОКСТУ 1709

_________________________________
* У покажчику «Національні стандарти» 2008 р.
ОКС 77.120, 77.120.50 - Примітка виробника бази даних.

Дата введення 2000-07-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 105, Українським науково-дослідним та проектним інститутом титану

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 9 від 12 квітня 1996 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 19 жовтня 1999 р. N 353-ст міждержавний стандарт ГОСТ 9853.17-96 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 липня 2000 р.

4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює атомно-абсорбційний метод визначення паладію (при масовій частці паладію від 0,005% до 0,015%) у губчастому титані за ГОСТ 17746 .

Метод ґрунтується на вимірюванні атомної абсорбції паладію в електротермічному режимі атомізації при довжині хвилі 247,6 нм.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 8.315-97 Державна система забезпечення єдності вимірів. Стандартні зразки. Основні положення, порядок розробки, атестації, затвердження, реєстрації та застосування

ГОСТ 10157-79 Аргон газоподібний та рідкий. Технічні умови

ГОСТ 10652-73 Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б)

ГОСТ 11125-84 Кислота азотна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 13462-79 Паладій та паладієві сплави. Марки

ГОСТ 14261-77 Кислота соляна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 17746-96 Титан губчастий. Технічні умови

ГОСТ 23780-96 Титан губчастий. Методи відбору та підготовки проб

ГОСТ 25086-87 Кольорові метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу

3 Загальні вимоги

3.1 Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 25086 .

3.2 Відбір та підготовку проб проводять за ГОСТ 23780 .

3.3 Масову частку паладію визначають по двох наважках.

3.4 При побудові градуювального графіка кожна градуювальна точка будується за середнім арифметичним результатом двох вимірювань.

4 Засоби вимірювання та допоміжні пристрої

Атомно-абсорбційний спектрофотометр оснащений графітовим атомізатором.

Лампа спектральна з порожнім катодом на паладій.

Аргон газоподібний згідно з ГОСТ 10157 .

Кислота азотна за ГОСТ 11125 .

Кислота соляна за ГОСТ 14261 , 1,19 г/см і розведена 1:1.

Суміш кислот: одна частина азотної кислоти та три частини соляної кислоти.

Паладій марки Пд 99,9 за ГОСТ 13462 .

Стандартні зразки за ГОСТ 8.315.

Стандартні розчини паладію.

Розчин А: 0,1 г паладію поміщають у склянку місткістю 100 см , доливають 10 см суміші кислот, помірно нагрівають до повного розчинення, випарюють до сухих солей, доливають 5 см соляної кислоти і знову випарюють насухо. Операцію повторюють.

Сухий залишок розчиняють 5 см соляної кислоти, доливають 10 см води, нагрівають до кипіння та кип'ятять протягом 1 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, А містить 0,0001 г паладію.

Розчин Б: 5 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 50 см , додають 20 см розчину соляної кислоти (1:1) доливають до мітки і перемішують. Розчин готують перед застосуванням.

1 см розчину містить Б 0,00001 г паладію.

Етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти динатрієва сіль (трилон Б) за ГОСТ 10652 розчин масової концентрації 10 г/дм .

5 Порядок проведення вимірювань

5.1 Наважку проби масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 100 см , доливають 20 см соляної кислоти і розчиняють при нагріванні, накривши склянку годинниковим склом і підтримуючи об'єм розчину в склянці приблизно 20 см додаванням соляної кислоти.

Після повного розчинення навішування додають краплями азотну кислоту до знебарвлення розчину і кип'ятять 1-2 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , додають 70 см розчину соляної кислоти (1:1), 5 см розчину трилону Б доливають водою до мітки і перемішують.

Для приготування розчину контрольного досвіду у склянку місткістю 100 см поміщають 20 см соляної кислоти, нагрівають до кипіння, додають 2-3 краплі азотної кислоти і кип'ятять протягом 1-2 хв. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , додають 70 см розчину соляної кислоти (1:1), 5 см розчину трилону Б доливають водою до мітки і перемішують.

Проводять побудову градуювального графіка або градуювання приладу при роботі в автоматичному режимі.

жимі.

5.2 При масовій частці паладію від 0,005% до 0,015% у шість склянок місткістю 100 см поміщають по 0,5 г титану губчастого з вмістом паладію менше 0,005% і проводять розчинення, як зазначено в 5.1.

Розчини переносять у мірну колбу місткістю 100 см , п'ять з шести мірних колб доливають 2,5; 4,0; 5,0; 6,0; 7,5 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,25; 0,40; 0,50; 0,60; 0,75 мкг/см паладію.

Розчин шостої колби є розчином титану.

Доливають у всі шість колб по 5 см розчину трилону Б і розчин соляної кислоти (1:1) до мітки та перемішують.

5.2.1 Вводять у графітову кювету за допомогою мікродозатора місткістю 0,02 см послідовно розчин контрольного досвіду, розчин титану та розчини, що містять стандартний розчин паладію, в порядку зростання концентрації паладію. Вимірювання атомної абсорбції паладію проводять у режимі з електротермічною атомізацією з параметрами, наведеними в таблиці 1.


Таблиця 1

На стадії атомізації подачу аргону припиняють.

Зі значень атомної абсорбції розчинів, що містять добавки стандартного розчину паладію, віднімають значення атомної абсорбції розчину титану. За отриманими значеннями різниці атомної абсорбції та відповідним їм масовим концентраціям паладію (мкг/см ) будують градуювальний графік відповідно до ГОСТ 25086 , за яким визначають масову концентрацію паладію в розчині контрольного досвіду та в розчині титану.

5.3 Під час роботи приладу в автоматичному режимі проводиться його градуювання. Для цього в чотири склянки місткістю 100 см поміщають навішування титану губчастого масою по 0,5 г з вмістом паладію менше 0,005% і проводять розчинення, як зазначено в 5.1.

Розчини переносять у мірні колби місткістю 100 см . У три з чотирьох мірних колб із розчинами титану доливають 2,5; 5,0; 7,5 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,25; 0,50; 0,75 мкг/см паладію.

Розчин четвертої колби є розчином титану.

Доливають у всі чотири колби по 5 см розчину трилону Б розчин соляної кислоти (1:1) до мітки і перемішують.

Розчин контрольного досвіду готують, як зазначено у 5.1.

5.3.1 У графітову кювету за допомогою мікродозатора місткістю 0,02 см вводять розчин титану, потім у порядку зростання концентрації паладію розчини, що містять добавки стандартного розчину паладію, і проводять градуювання приладу.

Вимірювання атомної абсорбції паладію проводять у режимі 5.2.1.

5.4 Далі вводять у графітову кювету розчини контрольного досвіду та аналізованої проби та проводять вимірювання атомної абсорбції паладію в режимі 5.2.1.

Після кожних 4-5 вимірювань атомної абсорбції проводять очищення графітової кювети: за допомогою мікродозатора вводять дозу води в кювету об'ємом 0,02 см та проводять атомізацію в режимі 5.2.1.

6 Обробка результатів вимірювань

Масову частку паладію , %, обчислюють за формулою

, (1)

де - масова концентрація паладію в розчині проби, мкг/см ;

- масова концентрація паладію в розчині контрольного досвіду, мкг/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- Маса навішування, р.

7 Допустима похибка вимірювань

7.1 Розбіжність між результатами вимірювань та результатами аналізу (при довірчій ймовірності 0,95) не повинно перевищувати допустимих значень, зазначених у таблиці 2.


Таблиця 2

В процентах

7.2 Контроль точності результатів аналізу проводять за стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .

Контроль точності результатів аналізу проводять методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

Добавками є стандартний розчин Б.

8 Вимоги до кваліфікації

До виконання аналізу допускається хімік-аналітик кваліфікації не нижче за 4-й розряд.