ГОСТ 9853.7-96

ГОСТ 9853.7-96 Титан губчастий. Метод визначення алюмінію

ГОСТ 9853.7-96

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТИЙ

Метод визначення алюмінію

Sponge titanium. Метод для визначення aluminium

МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* У покажчику «Національні стандарти» 2008 р.

ОКС 77.120, 77.120.50 - Примітка виробника бази даних.

Дата введення 2000-07-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 105, Українським науково-дослідним та проектним інститутом титану

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 9 від 12 квітня 1996 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 19 жовтня 1999 р. N 353-ст міждержавний стандарт ГОСТ 9853.7-96 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 липня 2000 р.

4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення алюмінію при масовій частці алюмінію від 0,005 до 1,0% в губчастому титані за ГОСТ 17746 .

Метод заснований на утворенні забарвленого синій колір комплексного з'єднання алюмінію з сульфохлорфенолом С і подальшому вимірі оптичної щільності розчину.

Заважають елементи попередньо відокремлюють лугом.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 8.315-97 Державна система забезпечення єдності вимірів. Стандартні зразки. Основні положення, порядок розробки, атестації, затвердження, реєстрації та застосування

ГОСТ 61-75 Кислота оцтова. Технічні умови

ГОСТ 199-78 Натрій оцтовокислий 3-водний. Технічні умови

ГОСТ 4328-77 Натрію гідроксид. Технічні умови

ГОСТ 11069-74 * Алюміній первинний. Марки
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 11069-2001 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

ГОСТ 14261-77 Кислота соляна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 17746-96 Титан губчастий. Технічні умови

ГОСТ 18300-87 Спирт етиловий технічний ректифікований. Технічні умови

ГОСТ 23780-96 Титан губчастий. Методи відбору та підготовки проб

ГОСТ 25086-87 Кольорові метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу

3 Загальні вимоги

3.1 Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 25086 .

3.2 Відбір та підготовку проб проводять за ГОСТ 23780 .

3.3 Масову частку алюмінію визначають за двома навішуванням.

4 Засоби вимірювання та допоміжні пристрої

Спектрофотометр типу СФ-46 або фотоелектричний концентраційний колориметр типу КФК-2, або аналогічний прилад.

Кислота соляна за ГОСТ 14261 , розведена 1:1, та розчин молярної концентрації 4 моль/дм .

Алюміній металевий за чинним нормативним документом або ГОСТ 11069 .

Кислота оцтова за ГОСТ 61 розчин молярної концентрації 2 моль/дм .

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328 розчин масової концентрації 200 г/дм .

Натрію ацетат (натрій оцтовокислий) 3-водний за ГОСТ 199 .

Уротропін за чинним нормативним документом, розчин масової концентрації 200 г/дм .

Сульфохлорфенол С за чинним нормативним документом, розчин масової концентрації 1 г/дм .

Етанол (спирт етиловий) за ГОСТ 18300 .

Фенолфталеїн за чинним нормативним документом, спиртовий розчин масової концентрації 1 г/дм .

Індикаторний папір конго за чинним нормативним документом.

Фільтр паперовий знежирений «жовта стрічка» за чинним нормативним документом.

Буферний розчин з рН 62-63: 250 г ацетату натрію розчиняють в 500 см води, додають 30-40 см розчину оцтової кислоти доливають водою до 1000 см і перемішують.

Стандартні зразки за ГОСТ 8.315.

Стандартні розчини алюмінію.

Розчин А: 0,1 г металевого алюмінію розчиняють 20 см розчину соляної кислоти (1:1) Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, містить А 0,0001 г алюмінію.

Розчин Б: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки і перемішують, готують перед застосуванням.

1 см розчину містить Б 0,00001 г алюмінію.

5 Порядок проведення вимірювань

5.1 Наважку проби масою 0,5-1,0 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 70 см розчину соляної кислоти (1:1), колбу накривають годинниковим склом або скляною лійкою і розчиняють при нагріванні, підтримуючи об'єм приблизно 50 см додаванням того самого розчину соляної кислоти.

Після повного розчинення навішування краплями додають азотну кислоту до зникнення фіолетового забарвлення розчину і кип'ятять протягом 3-5 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

Аліквотну частину розчину 25 см поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , нейтралізують розчином гідроксиду натрію по індикаторному папері конго до почервоніння паперу і додають 10 см надлишку. Розчин кип'ятять протягом 10-20 хв, охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають водою до мітки та перемішують. Розчин фільтрують через фільтр «жовта стрічка» у конічну колбу місткістю 100 см , відкидаючи першу порцію фільтрату

Аліквотну частину фільтрату 5-50 см поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , додають одну краплю фенолфталеїну, нейтралізують розчином соляної кислоти (4 моль/дм ) до зникнення забарвлення індикатора та додають 0,5 см розчину кислоти надлишок.

Ополіскують горло колби водою і нейтралізують по папері конго розчином уротропіну. Потім у розчин доливають 10 см буферного розчину, додають воду до об'єму приблизно 80 см та вводять 2 см розчину сульфохлорфенолу С. Розчин залишають на 15-20 хв для розвитку фарбування комплексної сполуки, потім доливають 3 см розчину соляної кислоти (4 моль/дм ), доливають водою до мітки і перемішують.

Оптичну щільність розчину вимірюють при довжині хвилі 670 нм з товщиною шару, що поглинає 50 мм. Розчином порівняння служить розчин контролю

ного досвіду.

5.2 Для побудови градуювального графіка в сім із восьми мірних колб місткістю 100 см поміщають 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006 г алюмінію. Розчин восьмої колби є розчином контрольного досліду.

У всі колби доливають по 0,5 см розчину соляної кислоти (4 моль/дм ), по індикаторному папері конго нейтралізують розчином уротропіну (червоний колір паперу конго). Далі надходять, як зазначено у 5.1.

За отриманими значеннями оптичної щільності та відповідним масам алюмінію будують градуювальний графік.

6 Обробка результатів вимірювань

Масову частку алюмінію , %, обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса алюмінію в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

- загальний обсяг розчину проби, см ;

- Об'єм першого розведення проби, см ;

- Маса навішування, г;

- Об'єм аліквотної частини загального розчину проби, см ;

- Об'єм аліквотної частини першого розведення проби, см .

7 Допустима похибка вимірювань

7.1 Розбіжність між результатами вимірювань та результатами аналізу (при довірчій ймовірності 0,95) не повинно перевищувати допустимих значень, зазначених у таблиці 1.


Таблиця 1

В процентах

7.2 Контроль точності результатів аналізу проводять за стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності результатів аналізу методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

Добавками є стандартні розчини А або Б.

8 Вимоги до кваліфікації

До виконання аналізу допускається хімік-аналітик кваліфікації не нижче 4-го розряду.