ГОСТ 19863.5-91

ГОСТ 19863.5-91 Сплави титанові. Методи визначення заліза

ГОСТ 19863.5-91

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СОЮ3А РСР

СПЛАВИ ТИТАНОВІ

Методи визначення заліза

Titanium alloys.
Методи для визначення іронії

ОКСТУ 1709

Дата введення 1992-07-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості СРСР

РОЗРОБНИКИ

В.Г.Давидов, д-р техн. наук; В. А. Мошкін , канд. техн. наук; Г. І. Фрідман , канд. техн. наук; Л. А. Тенякова ; М. Н. Горлова , канд. хім. наук; Л. В. Антоненко ; О. Л. Скорська , канд. хім. наук

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 05.05.91 N 625

3. ВЗАМІН ГОСТ 19863.5-80

4. Періодичність перевірки – 5 років

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює фотометричний (при масовій частці від 0,01 до 2,0%) та атомно-абсорбційний (при масовій частці від 0,01 до 5,0%) методи визначення заліза.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням.

1.1.1. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень.

2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗАЛІЗУ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби у сірчаній кислоті, відновленні тривалентного заліза до двовалентного гідрохлоридом гідроксиламіну, утворенні помаранчевого комплексу двовалентного заліза з 1,10-фенантроліном при рН 5 та вимірюванні оптичної щільності розчину при довжині хвилі 510 нм.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 щільністю 1,84 г/см та розчин 1:3.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 щільністю 1,19 г/см та розчин 1:1.

Гідроксиламіну гідрохлорид за ГОСТ 5456 , розчин 100 г/дм .

1,10-фенантролін.

Натрій оцтовокислий згідно з ГОСТ 199 .

Кислота винна згідно з ГОСТ 5817 .

Суміш реактивів: у конічну колбу місткістю 1 дм поміщають 1,25 г 1,10-фенантроліну, доливають 500 см води та нагрівають до розчинення. До розчину додають 40 г винної кислоти, 500 г оцтовокислого натрію, доливають водою до 1 дм. і перемішують. Розчин придатний до застосування протягом 3 тижнів.

Залізо реактивне (відновлене).

Стандартні розчини заліза

Розчин А: 0,1 г заліза поміщають у склянку місткістю 250 см , доливають 80 см розчину соляної кислоти, накривають годинниковим склом та розчиняють при нагріванні. Розчин охолоджують до кімнатної температури, обполіскують годинникове скло водою в склянку, в якій проводили розчинення, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, містить А 0,0001 г заліза.

Розчин Б: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають 5 см розчину соляної кислоти доливають водою до мітки і перемішують. Розчин готують перед вживанням.

1 см розчину містить Б 0,00001 г

заліза.

2.3. Підготовка до аналізу

Перед проведенням аналізу стружку проби відмагнічують.

2.4. Проведення аналізу

2.4.1. Наважку проби масою 0,2 г поміщають у конічну колбу місткістю 100 см , доливають 30 см розчину сірчаної кислоти, накривають колбу годинниковим склом або лійкою і нагрівають до розчинення проби, підтримуючи початковий об'єм водою.

У розчин доливають по краплях розчин гідрохлориду гідроксиламіну до зникнення фіолетового забарвлення і надлишок п'ять крапель, кип'ятять 1-2 хв, охолоджують до кімнатної температури, переносять розчин у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

2.4.2. Аліквотну частину розчину відповідно до табл.1 переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають воду до 60 см , 5 см розчину гідрохлориду гідроксиламіну, 20 см суміші реактивів, через 10 хв доливають водою до мітки та перемішують.

Таблиця 1

2.4.3. Оптичну щільність розчину вимірюють через 30 хв при довжині хвилі 510 нм у кюветі з товщиною шару фотометрируемого 30 мм.

Розчином порівняння служить розчин контрольного досвіду, який готують за пп.2.4.1 та 2.4.2 з усіма реактивами, що використовуються в аналізі.

При аналізі сплавів, що містять хром, нікель і ванадій, розчином порівняння служить компенсуючий розчин: аліквотну частину розчину проби згідно з табл.1 переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

У цьому випадку оптичну густину розчину контрольного досвіду вимірюють по відношенню до води і віднімають із оптичної густини розчинів проби.

Масову частку заліза розраховують за градуювальним графіком.

2.4.4. Побудова градуювального графіка

У десять із одинадцяти мірних колб місткістю по 100 см відміряють 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003; 0,000035; 0,000035, * 0,00004; 0,000045; 0,00005 г заліза, у всі колби доливають по 5 см розчину контрольного досвіду і далі продовжують за пп.2.4.2 та 2.4.3. Розчином порівняння служить розчин, що не містить заліза.
________________
* Відповідає оригіналу. - Примітка виробника бази даних.

За отриманими значеннями оптичної щільності розчинів та відповідним їм масам заліза будують градуювальний графік.

2.5. Обробка результатів

2.5.1. Масову частку заліза ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса заліза в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса проби в аліквотній частині розчину, г.

2.5.2. Розбіжності результатів нічого не винні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

3. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗАЛІЗУ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в соляній та борофтористоводневій кислотах та вимірюванні атомної абсорбції заліза при довжині хвилі 248,3 нм у полум'ї ацетилен-повітря.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційний із джерелом випромінювання для заліза.

Ацетилен за ГОСТ 5457 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 щільністю 1,19 г/см , розчини 2:1 та 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 щільністю 1,35-1,40 г/см .

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота борна ГОСТ 9656 .

Кислота борофтористоводнева: до 280 см фтористоводневої кислоти при температурі (10±2) °C додають порціями 130 г борної кислоти і перемішують. Розчин готують і зберігають у поліетиленовому посуді.

Титан губчастий за ГОСТ 17746 * марки ТГ-100.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 17746-96 . - Примітка виробника бази даних.

Розчини титану

Розчин А, 20 г/дм : 4 г титану поміщають у конічну колбу місткістю 250 см. додають 160 см розчину соляної кислоти 2:1, 8 см борофтористоводневої кислоти розчиняють при помірному нагріванні. Після розчинення навішування додають 2 см. азотної кислоти та кип'ятять розчин протягом 1 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 200 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

Розчин Б, 10 г/дм : 1 г титану поміщають у конічну колбу місткістю 250 см. , додають 80 см розчину соляної кислоти 2:1, 4 см борофтористоводневої кислоти розчиняють при помірному нагріванні.

Після розчинення навішування додають двадцять крапель азотної кислоти та кип'ятять розчин протягом 1 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

Залізо карбонільне за ГОСТ 13610 .

Стандартні розчини заліза

Розчин А: 1 г чистого карбонільного заліза розчиняють у 50 см розчину соляної кислоти 1:1, додають кілька крапель азотної кислоти, кип'ятять розчин протягом 1-2 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, містить А 0,001 г заліза.

Розчин Б: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить Б 0,

0,001 г заліза.

3.3. Підготовка до аналізу – за п. 2.3.

3.4. Проведення аналізу

3.4.1. Наважку проби масою відповідно до табл.3 поміщають у конічну колбу місткістю 100 см , додають 20 см розчину соляної кислоти 2:1, 1 см борофтористоводневої кислоти розчиняють при помірному нагріванні.

Таблиця 3

Після розчинення проби додають 5-10 крапель азотної кислоти та кип'ятять розчин протягом 1 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю згідно з табл.3, додають розчин соляної кислоти 1:1 (див. табл.3), доливають водою до мітки і перемішують.

3.4.2. При масовій частці заліза понад 1,0 до 5,0% відбирають аліквотну частину розчину 20 см , поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , додають 2 см розчину соляної кислоти 1:1 доливають водою до мітки і перемішують.

3.4.3. Розчин контрольного досвіду готують за пп.3.4.1 та 3.4.2.

3.4.4. Побудова градуювального графіка

3.4.4.1. При масовій частці заліза від 0,01 до 0,1%

У шість мірних колб місткістю по 100 см доливають по 25 см розчину титану А, п'ять з них відміряють 0,5; 1,5; 3,0; 4,5; 6,0 см стандартного розчину заліза Б, що відповідає 0,00005; 0,00015; 0,0003; 0,00045; 0,0006 г заліза.

3.4.4.2. При масовій частці заліза понад 01 до 10%

У шість мірних колб місткістю по 100 см доливають по 10 см розчину титану Б, п'ять з них відміряють 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 см стандартного розчину заліза Б, що відповідає 0,0001; 0,00025; 0,0005; 0,00075; 0,001 г заліза.

3.4.4.3. При масовій частці заліза понад 1,0% до 5,0%

У шість мірних колб місткістю по 100 см доливають по 2 см розчину титану Б, п'ять з них відміряють 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см стандартного розчину заліза Б, що відповідає 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 г заліза.

3.4.4.4. До розчинів у колбах, приготованим за пп.3.4.4.1, 3.4.4.2 , 3.4.4.3 додають по 2 см розчину соляної кислоти 1:1 доливають водою до мітки і перемішують.

3.4.5. Розчин проби, розчин контрольного досвіду та розчини для побудови градуювального графіка розпорошують в полум'я ацетилен-повітря (окислювальне) та вимірюють атомну абсорбцію заліза при довжині хвилі 248,3 нм.

За отриманими значеннями атомних абсорбцій та відповідним їм масовим концентраціям заліза будують градуювальний графік у координатах «Значення атомного поглинання — Масова концентрація заліза, г/см ».

Масову концентрацію заліза в розчині проби та в розчині контрольного досвіду визначають за градуювальним графіком.

3.5. Обробка результатів

3.5.1. Масову частку заліза ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (2)

де - масова концентрація заліза в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- масова концентрація заліза в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- маса навішування в розчині проби або у відповідній аліквотній частині розчину проби, г

.

3.5.2. Розбіжності результатів нічого не винні перевищувати значень, зазначених у табл.4.

Таблиця 4