ГОСТ 19863.11-91

ГОСТ 19863.11-91 Сплави титанові. Метод визначення паладію

ГОСТ 19863.11-91

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СОЮ3А РСР

СПЛАВИ ТИТАНОВІ

Метод визначення паладію

Titanium alloys.
Метод для визначення palladium

ОКСТУ 1709

Дата введення 1992-07-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості СРСР

РОЗРОБНИКИ

В.Г.Давидов, д-р техн. наук; В. А. Мошкін , канд. техн. наук; Г. І. Фрідман , канд. техн. наук; Л.А.Тенякова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 5.05.91 N 625

3. ВЗАМІН ГОСТ 19863.11-80

4. Періодичність перевірки – 5 років

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення паладію (при масовій частці від 0,05 до 1,0%).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням.

1.1.1. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень.

2. СУТНІСТЬ МЕТОДУ

Метод заснований на розчиненні проби в соляній та борофтористоводневій кислотах у присутності винної кислоти, утворенні при рН 1 комплексного з'єднання паладію з нітрозо-Р-сіллю, пофарбованого в червоно-оранжевий колір, та вимірюванні оптичної щільності розчину при довжині хвилі 510 нм. Забарвлення комплексу стійке протягом однієї доби.

Визначенню не заважає ніобій, молібден, ванадій, алюміній; заважають цирконій і хром при їх співвідношенні до паладію більш ніж 1:1.

3. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Скляний термометр рідинний або ртутний до 100 °C з ціною поділу 1°.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 щільністю 1,19 г/см та розчин 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 щільністю 1,35-1,40 г/см .

Суміш кислот: одна частина азотної кислоти та три частини соляної кислоти.

Кислота винна за ГОСТ 5817 , розчин 500 г/дм .

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота борна ГОСТ 9656 .

Кислота борофтористоводнева: до 280 см фтористоводневої кислоти при температурі (10±2) °C додають порціями 130 г борної кислоти і перемішують. Реактив готують і зберігають у поліетиленовому посуді.

Нітрозо-Р-сіль, розчин 1 г/дм .

Паладій за ГОСТ 13462 марки Пд 99,9.

Стандартний розчин паладію: 0,1 г паладію поміщають у склянку місткістю 100 см , доливають 10 см суміші кислот, помірно нагрівають до повного розчинення, випарюють до сухих солей, доливають 5 см соляної кислоти і знову випарюють насухо. Операцію повторюють.

Сухий залишок розчиняють 5 см соляної кислоти, доливають 10 см води, нагрівають до кипіння та кип'ятять протягом 1 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 0,0001 г паладію.

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Наважку проби масою відповідно до табл.1 поміщають у конічну колбу місткістю 100 см , доливають 10 см соляної кислоти, 2 см борофтористоводневої кислоти, 10 см розчину винної кислоти, перемішують та помірно нагрівають до повного розчинення.

Таблиця 1

У розчин додають 5-10 крапель азотної кислоти до припинення виділення бульбашок газу та зникнення фіолетового забарвлення, потім розчин охолоджують до кімнатної температури, додають 20 см розчину винної кислоти, переводять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

4.2. Аліквотну частину розчину 10 см переносять у конічну колбу місткістю 100 см , доливають водою до 80 см , доливають 10 см розчину нітрозо-Р-солі та нагрівають до кипіння.

Розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

4.3. Оптичну щільність розчину вимірюють при довжині хвилі 510 нм в кюветі з товщиною шару, що фотометрується 30 мм. Розчином порівняння служить розчин контрольного досвіду, який готують за п. 4.1 з усіма реактивами, що використовуються в аналізі.

Масову частку паладію визначають за градуювальним графіком.

4.4. Побудова градуювального графіка

У вісім із дев'яти конічних колб місткістю по 100 см відміряють із мікробюретки 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6 см стандартного розчину паладію, доливають по 1 см розчину соляної кислоти, по 80 см води і далі продовжують за пп.4.2 та 4.3.

Розчином порівняння служить розчин, який не введений паладій.

За отриманими значеннями оптичної щільності розчинів і відповідним їм мас паладію будують градуювальний графік.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Масову частку паладію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса паладію в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса проби в аліквотній частині розчину, г.

5.2. Розбіжності результатів нічого не винні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2