ГОСТ 9853.1-96

ГОСТ 9853.1-96 Титан губчастий. Метод визначення азоту

ГОСТ 9853.1-96

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТИЙ

Метод визначення азоту

Sponge titanium.
Метод для визначення нітрогену

МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
____________________
* У покажчику «Національні стандарти» 2007 р.
МКС 77.120 та 77.120.50. - Примітка виробника бази даних.

Дата введення 2000-07-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 105; Українським науково-дослідним та проектним інститутом титану

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 9 від 12 квітня 1996 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 19 жовтня 1999 р. N 353-ст міждержавний стандарт ГОСТ 9853.1-96 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 липня 2000 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 9853.1-79

5 ПЕРЕВИДАННЯ. Липень 2005 р.

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює об'ємний метод визначення азоту в губчастому титані (при масовій частці азоту від 0,005% до 0,5%) за ГОСТ 17746 .

Метод заснований на розчиненні титану в сірчаній та фтористо-водневій кислотах, внаслідок чого у розчині утворюються амонійні солі. Останні розкладають натрію гідроксидом з виділенням аміаку, який поглинають слабокислим розчином індикатора Таширо і титрують розчином сірчаної кислоти.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 8.315-97 Державна система забезпечення єдності вимірів. Стандартні зразки. Основні положення, порядок розробки, атестації, затвердження, реєстрації та застосування

ГОСТ 3118-77 Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 3640-94 Цинк. Технічні умови

ГОСТ 4165-78 Мідь (II) сірчанокисла 5-водна. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4328-77 Натрію гідроксид. Технічні умови

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводнева. Технічні умови

ГОСТ 17746-96 Титан губчастий. Технічні умови

ГОСТ 18300-87 Спирт етиловий технічний ректифікований. Технічні умови

ГОСТ 23780-96 Титан губчастий. Методи відбору та підготовки проб

ГОСТ 25086-87 * Кольорові метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу
________________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ГОСТ 25086-2011 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

3 Загальні вимоги

3.1 Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 25086 .

3.2 Відбір та підготовка проб проводиться за ГОСТ 23780 .

3.3 За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох вимірювань. На початку зміни проводять не менше двох контрольних дослідів.

4 Засоби вимірювання та допоміжні пристрої

Установка для визначення вмісту азоту (рисунок 1) складається з: промивних склянок 1 заповнених на сірчаною кислотою (1:1), лійки 2 з гідравлічним затвором, холодильника 3 (малюнок 2), колби типу К'єльдаля 4 місткістю 250 см , колбонагрівача 5 , мікробюретки 6 місткістю 5 см , судини для поглинання та титрування аміаку 7 (малюнок 3), крана для зливу 8 .

Малюнок 1

Малюнок 2

Малюнок 3

Колба конічна місткістю 250 см із затвором (рисунок 4), що служить для розкладання навішування.

Малюнок 4

Резервуар із індикаторною водою.

Прилад електронагрівальний зі слабким нагріванням закритого типу.

Повітря стиснене або магістраль зі стисненим повітрям тиском 0,01-0,02 МПа, витрата близько 3 дм /хв.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1, 1:4.

Кислота сірчана. Стандарт-титр (фіксанал) за чинним нормативним документом, розчини молярної концентрації 0,005 та 0,0025 моль/дм . Масову концентрацію цих розчинів сірчаної кислоти встановлюють за стандартним зразком титану, близьким за хімічним складом і вмістом азоту до аналізованої проби титану і проведеного через всі стадії аналізу. Масову концентрацію розчину сірчаної кислоти , г/см азоту, обчислюють за формулою

, (1)

де - масова частка азоту у стандартному зразку, %;

- Маса навішування стандартного зразка, г;

- Об'єм розчину сірчаної кислоти, витраченого на титрування стандартного зразка, см ;

- Об'єм розчину сірчаної кислоти, витраченого на титрування контрольного досвіду, см .

1 см сірчаної кислоти молярної концентрації 0,0025 моль/дм відповідає 0,00007 г азоту, молярної концентрації 0,0050 моль/дм - 0,00014 г азоту.

Кислота фтористо-воднева за ГОСТ 10484 , розведена 1:5.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1.

Калій хлорат (калій хлорнокислий) за чинним нормативним документом, попередньо прожарений при температурі 723-773 К.

Міді сульфат (мідь сірчанокисла) за ГОСТ 4165 .

Цинк металевий гранульований за ГОСТ 3640 .

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328 розчин масової концентрації 400 г/дм : 1200 г гідроксиду натрію поміщають у колбу місткістю 3,0 дм. , додають 9-10 гранул металевого цинку і 10-15 г сульфату міді, доливають 2,0 дм води, перемішують і кип'ятять протягом 40 хв при слабкому нагріванні, після чого охолоджують, доливають до 3,0 дм. водою та фільтрують розчин через скловату. Отриманий розчин зберігають у щільно закритій поліетиленовій тарі, термін зберігання – 6-7 днів.

Метиловий червоний за чинним нормативним документом.

Метиленовий блакитний за чинним нормативним документом.

Етанол (спирт етиловий) ректифікований технічний за ГОСТ 18300 .

Індикатор Таширо: 0,06 г метилового червоного та 0,04 г метиленового блакитного розчиняють у 100 см етанолу.

Індикаторна вода: 10 см індикатора Таширо розбавляють водою до 2,0 дм зберігають у щільно закритій темній скляній тарі. Індикаторна вода має фіолетово-червоний колір у кислому середовищі та зелений – у лужному.

Стандартні зразки за ГОСТ 8.315.

5 Порядок підготовки до проведення вимірювань

5.1 Підготовка проби

Аналізовану пробу перед початком роботи очищають від забруднень. Для цього титанову стружку промивають етанолом з розрахунку 10 см. на 1 г стружки та висушують.

5.2 Підготовка установки

Скляну частину установки обробляють гарячою парою: в реакційну колбу наливають 200 см води, в посудину для поглинання аміаку та титрування доливають 20-30 см індикаторної води, подають стиснене повітря та нагрівають реакційну колбу на електроплитці-колбонагрівачі до кипіння.

Підготовку індикаторної води до роботи проводять добавкою розчину сірчаної кислоти молярної концентрації 0,0025 моль/дм до зміни забарвлення від зеленого до фіолетово-червоного.

Якщо на нейтралізацію 100 см дистиляту витрачається 0,8-1,2 см розчину сірчаної кислоти молярної концентрації 0,0025 моль/дм , то установку вважають готовою до роботи.

Припиняють нагрівання та подачу стисненого повітря, видаляють воду з реакційної колби та індикаторну воду із судини для поглинання аміаку.

6 Порядок проведення вимірювань

Наважку проби масою 1 г (при масовій частці азоту від 0,005% до 0,1% включно) або 0,5 г (при масовій частці азоту від 0,1% до 0,5% включно) поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 30 см сірчаної кислоти (1:4) або 30 см соляної кислоти (1:1) та 5 см фтористо-водневої кислоти (1:5) та закривають колбу затвором (рисунок 4).

Пробу спочатку розчиняють при кімнатній температурі, а потім при помірному нагріванні до повного розчинення. Якщо на дні колби є темні частинки залишку, що не розчиняється, який може містити нітриди і карбонітриди, то розчин упарюють до появи парів сірчаної кислоти. Потім розчин охолоджують, додають 1 г хлорату калію і повторюють упарювання до виділення білої щільної пари.

Колбу з розчином охолоджують, обмивають затвор водою і приєднують її до розчину.

У поглинач доливають 20-30 см індикаторної води подають стиснене повітря в систему і воду в холодильник.

У реакційну колбу через лійку доливають 50 см. розчину гідроксиду натрію та аналізований розчин, після чого обмивають колбу та стінки воронки невеликими порціями води та включають нагрівання.

У міру дистиляції аміаку та поглинання його індикаторною водою ведуть титрування розчином сірчаної кислоти молярної концентрації 0,0025 моль/дм до відновлення початкового слабкого фіолетово-червоного забарвлення індикаторної води. Щоб уникнути перетитрування, кислоту додають краплями. Якщо індикаторна вода зберігає слабкий фіолетово-червоний колір протягом 3-5 хв, дистиляцію закінчують.

За обсягом розчину сірчаної кислоти молярної концентрації 0,0025 моль/дм , Витраченому на титрування, розраховують вміст азоту в аналізованій пробі.

Контрольний досвід проводять через усі стадії аналізу. При нестійкому значенні контрольного досвіду повторюють його протягом зміни 1-2 рази. Середнє значення результату контрольного досвіду не повинно перевищувати розбіжностей, що допускаються, наведених у таблиці 1.


Таблиця 1

В процентах

При масовій частці азоту від 0,2% до 0,5% включно допускається використання як титрант при проведенні аналізу та контрольного досвіду розчину сірчаної кислоти молярної концентрації 0,005 моль/дм .

Визначення вмісту азоту має проводитися у приміщенні, в якому не ведеться робота з аміаком та іншими сполуками азоту.

7 Обробка результатів вимірювань

Масову частку азоту , %, обчислюють за формулою

, (2)

де - Об'єм розчину сірчаної кислоти, витраченого на титрування аналізованої проби, см ;

- Об'єм розчину сірчаної кислоти, витраченого на титрування контрольного досвіду, см ;

- масова концентрація розчину сірчаної кислоти, що використовується для титрування проби, у перерахунку на азот, г/см ;

- Маса навішування аналізованої проби, р.

8 Допустима похибка вимірювань

8.1 Розбіжність між результатами вимірювань та результатами аналізу (при довірчій ймовірності =0,95) має перевищувати допустимих значень, зазначених у таблиці 1.

8.2 Контроль точності результатів аналізу проводять за стандартними зразками будь-якої категорії, близькими за хімічним складом до матеріалу, що аналізується відповідно до ГОСТ 25086 .

9 Вимоги до кваліфікації

До виконання аналізу допускається хімік-аналітик кваліфікації не нижче за 4-й розряд.