ГОСТ 9853.1-96
ГОСТ 23902-79 Сплави титанові. Методи спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 23902-79 *
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СПЛАВИ ТИТАНОВІ
Методи спектрального аналізу
Titanium a
ГОСТ 19863.8-91 ГОСТ 19863.2-91 ГОСТ 19863.15-91 ГОСТ 19863.5-91 ГОСТ 19863.13-91 ГОСТ 9853.16-96 ГОСТ 9853.18-96 ГОСТ 9853.13-96 ГОСТ 9853.15-96 ГОСТ 9853.24-96 ГОСТ 9853.19-96 ГОСТ 9853.14-96ГОСТ 9853.1-96 Титан губчастий. Метод визначення азоту
ГОСТ 9853.1-96
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТИЙ
Метод визначення азоту
Sponge titanium.
Метод для визначення нітрогену
МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
____________________
* У покажчику «Національні стандарти» 2007 р.
МКС 77.120
Дата введення 2000-07-01
Передмова
1 РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 105; Українським науково-дослідним та проектним інститутом титану
ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації
2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 9 від 12 квітня 1996 р.)
За ухвалення проголосували:
Найменування держави | Найменування національного органу зі стандартизації |
Азербайджанська республіка | Азгосстандарт |
Республіка Білорусь | Держстандарт Білорусі |
Республіка Казахстан | Держстандарт Республіки Казахстан |
російська Федерація | Держстандарт Росії |
Туркменістан | Головна державна інспекція Туркменістану |
Україна | Держстандарт України |
3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 19 жовтня 1999 р. N 353-ст міждержавний стандарт
4 ВЗАМІН
5 ПЕРЕВИДАННЯ. Липень 2005 р.
1 Область застосування
Цей стандарт встановлює об'ємний метод визначення азоту в губчастому титані (при масовій частці азоту від 0,005% до 0,5%) за
Метод заснований на розчиненні титану в сірчаній та фтористо-водневій кислотах, внаслідок чого у розчині утворюються амонійні солі. Останні розкладають натрію гідроксидом з виділенням аміаку, який поглинають слабокислим розчином індикатора Таширо і титрують розчином сірчаної кислоти.
2 Нормативні посилання
У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:
ГОСТ 8.315-97 Державна система забезпечення єдності вимірів. Стандартні зразки. Основні положення, порядок розробки, атестації, затвердження, реєстрації та застосування
ГОСТ 3118-77 Кислота соляна. Технічні умови
ГОСТ 3640-94 Цинк. Технічні умови
ГОСТ 4165-78 Мідь (II) сірчанокисла 5-водна. Технічні умови
ГОСТ 4204-77 Кислота сірчана. Технічні умови
ГОСТ 4328-77 Натрію гідроксид. Технічні умови
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводнева. Технічні умови
ГОСТ 17746-96 Титан губчастий. Технічні умови
ГОСТ 18300-87 Спирт етиловий технічний ректифікований. Технічні умови
ГОСТ 23780-96 Титан губчастий. Методи відбору та підготовки проб
ГОСТ 25086-87 * Кольорові метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу
________________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє
3 Загальні вимоги
3.1 Загальні вимоги до методу аналізу - за
3.2 Відбір та підготовка проб проводиться за
3.3 За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох вимірювань. На початку зміни проводять не менше двох контрольних дослідів.
4 Засоби вимірювання та допоміжні пристрої
Установка для визначення вмісту азоту (рисунок 1) складається з: промивних склянок 1 заповнених на сірчаною кислотою (1:1), лійки 2 з гідравлічним затвором, холодильника 3 (малюнок 2), колби типу К'єльдаля 4 місткістю 250 см
, колбонагрівача 5 , мікробюретки 6 місткістю 5 см
, судини для поглинання та титрування аміаку 7 (малюнок 3), крана для зливу 8 .
Малюнок 1
Малюнок 2
Малюнок 3
Колба конічна місткістю 250 см із затвором (рисунок 4), що служить для розкладання навішування.
Малюнок 4
Резервуар із індикаторною водою.
Прилад електронагрівальний зі слабким нагріванням закритого типу.
Повітря стиснене або магістраль зі стисненим повітрям тиском 0,01-0,02 МПа, витрата близько 3 дм /хв.
Кислота сірчана за
Кислота сірчана. Стандарт-титр (фіксанал) за чинним нормативним документом, розчини молярної концентрації 0,005 та 0,0025 моль/дм . Масову концентрацію цих розчинів сірчаної кислоти встановлюють за стандартним зразком титану, близьким за хімічним складом і вмістом азоту до аналізованої проби титану і проведеного через всі стадії аналізу. Масову концентрацію розчину сірчаної кислоти
, г/см
азоту, обчислюють за формулою
, (1)
де - масова частка азоту у стандартному зразку, %;
- Маса навішування стандартного зразка, г;
- Об'єм розчину сірчаної кислоти, витраченого на титрування стандартного зразка, см
;
- Об'єм розчину сірчаної кислоти, витраченого на титрування контрольного досвіду, см
.
1 см сірчаної кислоти молярної концентрації 0,0025 моль/дм
відповідає 0,00007 г азоту, молярної концентрації 0,0050 моль/дм
- 0,00014 г азоту.
Кислота фтористо-воднева за
Кислота соляна за
Калій хлорат (калій хлорнокислий) за чинним нормативним документом, попередньо прожарений при температурі 723-773 К.
Міді сульфат (мідь сірчанокисла) за
Цинк металевий гранульований за
Натрію гідроксид за : 1200 г гідроксиду натрію поміщають у колбу місткістю 3,0 дм.
, додають 9-10 гранул металевого цинку і 10-15 г сульфату міді, доливають 2,0 дм
води, перемішують і кип'ятять протягом 40 хв при слабкому нагріванні, після чого охолоджують, доливають до 3,0 дм.
водою та фільтрують розчин через скловату. Отриманий розчин зберігають у щільно закритій поліетиленовій тарі, термін зберігання – 6-7 днів.
Метиловий червоний за чинним нормативним документом.
Метиленовий блакитний за чинним нормативним документом.
Етанол (спирт етиловий) ректифікований технічний за
Індикатор Таширо: 0,06 г метилового червоного та 0,04 г метиленового блакитного розчиняють у 100 см етанолу.
Індикаторна вода: 10 см індикатора Таширо розбавляють водою до 2,0 дм
зберігають у щільно закритій темній скляній тарі. Індикаторна вода має фіолетово-червоний колір у кислому середовищі та зелений – у лужному.
Стандартні зразки за
5 Порядок підготовки до проведення вимірювань
5.1 Підготовка проби
Аналізовану пробу перед початком роботи очищають від забруднень. Для цього титанову стружку промивають етанолом з розрахунку 10 см. на 1 г стружки та висушують.
5.2 Підготовка установки
Скляну частину установки обробляють гарячою парою: в реакційну колбу наливають 200 см води, в посудину для поглинання аміаку та титрування доливають 20-30 см
індикаторної води, подають стиснене повітря та нагрівають реакційну колбу на електроплитці-колбонагрівачі до кипіння.
Підготовку індикаторної води до роботи проводять добавкою розчину сірчаної кислоти молярної концентрації 0,0025 моль/дм до зміни забарвлення від зеленого до фіолетово-червоного.
Якщо на нейтралізацію 100 см дистиляту витрачається 0,8-1,2 см
розчину сірчаної кислоти молярної концентрації 0,0025 моль/дм
, то установку вважають готовою до роботи.
Припиняють нагрівання та подачу стисненого повітря, видаляють воду з реакційної колби та індикаторну воду із судини для поглинання аміаку.
6 Порядок проведення вимірювань
Наважку проби масою 1 г (при масовій частці азоту від 0,005% до 0,1% включно) або 0,5 г (при масовій частці азоту від 0,1% до 0,5% включно) поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 30 см
сірчаної кислоти (1:4) або 30 см
соляної кислоти (1:1) та 5 см
фтористо-водневої кислоти (1:5) та закривають колбу затвором (рисунок 4).
Пробу спочатку розчиняють при кімнатній температурі, а потім при помірному нагріванні до повного розчинення. Якщо на дні колби є темні частинки залишку, що не розчиняється, який може містити нітриди і карбонітриди, то розчин упарюють до появи парів сірчаної кислоти. Потім розчин охолоджують, додають 1 г хлорату калію і повторюють упарювання до виділення білої щільної пари.
Колбу з розчином охолоджують, обмивають затвор водою і приєднують її до розчину.
У поглинач доливають 20-30 см індикаторної води подають стиснене повітря в систему і воду в холодильник.
У реакційну колбу через лійку доливають 50 см. розчину гідроксиду натрію та аналізований розчин, після чого обмивають колбу та стінки воронки невеликими порціями води та включають нагрівання.
У міру дистиляції аміаку та поглинання його індикаторною водою ведуть титрування розчином сірчаної кислоти молярної концентрації 0,0025 моль/дм до відновлення початкового слабкого фіолетово-червоного забарвлення індикаторної води. Щоб уникнути перетитрування, кислоту додають краплями. Якщо індикаторна вода зберігає слабкий фіолетово-червоний колір протягом 3-5 хв, дистиляцію закінчують.
За обсягом розчину сірчаної кислоти молярної концентрації 0,0025 моль/дм , Витраченому на титрування, розраховують вміст азоту в аналізованій пробі.
Контрольний досвід проводять через усі стадії аналізу. При нестійкому значенні контрольного досвіду повторюють його протягом зміни 1-2 рази. Середнє значення результату контрольного досвіду не повинно перевищувати розбіжностей, що допускаються, наведених у таблиці 1.
Таблиця 1
В процентах
Масова частка | Допустиме розбіжність між результатами паралельних вимірів | Розбіжність між результатами аналізу, що допускається | Межа похибки |
Від 0,005 до 0,010 включно. | 0,002 | 0,005 | 0,004 |
Св. 0,010 "0,020" | 0,005 | 0,010 | 0,008 |
0,020 0,050 | 0,007 | 0,012 | 0,009 |
0,050 0,100 | 0,009 | 0,018 | 0,014 |
0,10 0,20 | 0,02 | 0,04 | 0,03 |
0,20 0,50 | 0,04 | 0,06 | 0,05 |
При масовій частці азоту від 0,2% до 0,5% включно допускається використання як титрант при проведенні аналізу та контрольного досвіду розчину сірчаної кислоти молярної концентрації 0,005 моль/дм .
Визначення вмісту азоту має проводитися у приміщенні, в якому не ведеться робота з аміаком та іншими сполуками азоту.
7 Обробка результатів вимірювань
Масову частку азоту , %, обчислюють за формулою
, (2)
де - Об'єм розчину сірчаної кислоти, витраченого на титрування аналізованої проби, см
;
- Об'єм розчину сірчаної кислоти, витраченого на титрування контрольного досвіду, см
;
- масова концентрація розчину сірчаної кислоти, що використовується для титрування проби, у перерахунку на азот, г/см
;
- Маса навішування аналізованої проби, р.
8 Допустима похибка вимірювань
8.1 Розбіжність між результатами вимірювань та результатами аналізу (при довірчій ймовірності =0,95) має перевищувати допустимих значень, зазначених у таблиці 1.
8.2 Контроль точності результатів аналізу проводять за стандартними зразками будь-якої категорії, близькими за хімічним складом до матеріалу, що аналізується відповідно до
9 Вимоги до кваліфікації
До виконання аналізу допускається хімік-аналітик кваліфікації не нижче за 4-й розряд.