ГОСТ 9853.3-96

ГОСТ 9853.3-96 Титан губчастий. Методи визначення вуглецю

ГОСТ 9853.3-96

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТИЙ

Методи визначення вуглецю

Sponge titanium. Методи для визначення карбону

МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
____________________
* У покажчику «Національні стандарти» 2007 р.
МКС 77.120 та 77.120.50. - Примітка виробника бази даних.

Дата введення 2000-07-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 105, Українським науково-дослідним та проектним інститутом титану

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 9 від 12 квітня 1996 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 19 жовтня 1999 р. N 353-ст міждержавний стандарт ГОСТ 9853.3-96 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 липня 2000 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 9853.3-86

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює методи визначення вуглецю в губчастому титані за ГОСТ 17746 : хроматографічний метод (при масовій частці вуглецю від 0,001% до 0,15%), газооб'ємний метод (при масовій частці вуглецю від 0,01% до 0,15%), метод (при масовій частці вуглецю від 0,003% до 0,2%) та метод індукційного нагріву (при масовій частці вуглецю від 0,003% до 0,2%).

Хроматографічний метод визначення вуглецю в губчастому титані заснований на спалюванні титану в струмі кисню з подальшим очищенням газової суміші, що утворюється, від заважають домішок і хроматографічному розділенні діоксиду вуглецю і кисню за допомогою твердого сорбенту. Для вимірювання кількості діоксиду вуглецю використовують детектор, що реєструє теплопровідність аналізованої суміші та інертного газу, у поєднанні з самописним потенціометром.

Газооб'ємний метод заснований на спалюванні навішування титану в струмі кисню при температурі 1523-1573 До з подальшим поглинанням діоксиду вуглецю, що утворився, розчином гідроксиду калію. Вміст вуглецю визначають по різниці між початковим об'ємом та об'ємом газів, отриманим після поглинання діоксиду вуглецю розчином калію гідроксиду.

Кулонометричний метод заснований на спалюванні навішування титану в струмі кисню з утворенням діоксиду вуглецю, зміст якого визначають кулонометричним методом.

Метод індукційного нагріву заснований на спалюванні навішування титану в струмі кисню з утворенням діоксиду вуглецю, зміст якого визначають за допомогою датчика, що поглинає випромінювання в спектрі інфрачервоної області.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 8.315-97 Державна система забезпечення єдності вимірів. Стандартні зразки. Основні положення, порядок розробки, атестації, затвердження, реєстрації та застосування

ГОСТ 450-77 Кальцій хлористий технічний. Технічні умови

ГОСТ 859-78 * Мідь. Марки
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 859-2001 . Тут і далі текстом. - Примітка виробника бази даних.

ГОСТ 3776-78 Хрому (VI) оксид. Технічні умови

ГОСТ 4140-74 Стронцій хлористий 6-водний. Технічні умови

ГОСТ 4199-76 Натрій тетраборнокислий 10-водний. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4207-75 Калій залізисто-синеродистий 3-водний. Технічні умови

ГОСТ 4232-74 Калій йодистий. Технічні умови

ГОСТ 4233-77 Натрій хлористий. Технічні умови

ГОСТ 4234-77 Калій хлористий. Технічні умови

ГОСТ 4470-79 Марганцю (IV) окис. Технічні умови

ГОСТ 5583-78 (ІСО 2046-73) Кисень газоподібний технічний та медичний. Технічні умови

ГОСТ 8074-82 Мікроскопи інструментальні. Типи, основні параметри та розміри. Технічні вимоги

ГОСТ 9147-80 Посуд та обладнання лабораторні фарфорові. Технічні умови

ГОСТ 9293-74 (ІСО 2435-73) Азот газоподібний та рідкий. Технічні умови

ГОСТ 10727-91 Нитки скляні односпрямовані. Технічні умови

ГОСТ 13045-81 Ротаметри. Загальні технічні умови

ГОСТ 16539-79 Міді (ІІ) оксид. Технічні умови

ГОСТ 17746-96 Титан губчастий. Технічні умови

ГОСТ 18143-72 Дріт із високолегованої корозійно-стійкої та жаростійкої сталі. Технічні умови

ГОСТ 18300-87 Спирт етиловий технічний ректифікований. Технічні умови

ГОСТ 20490-75 Калій марганцевокислий. Технічні умови

ГОСТ 23780-96 Титан губчастий. Методи відбору та підготовки проб

ГОСТ 24363-80 Калію гідроокис. Технічні умови

ГОСТ 25086-87 Кольорові метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу

3 Загальні вимоги

3.1 Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 25086 .

3.2 Відбір та підготовку проб проводять за ГОСТ 23780 .

3.3 Масову частку вуглецю визначають за двома наважками.

4 Хроматографічний метод

4.1 Засоби вимірювання та допоміжні пристрої

Установка для визначення вмісту вуглецю (рисунок 1) складається з наступних елементів: балона з киснем 1 , з редукційним вентилем; дроселя 2 ; електропечі опору 3 забезпечує температуру не нижче 1573 К; термопари платино-платинородієвої 4 ; потенціометра електронного типу 5 КСП-4, що забезпечує регулювання заданих температур з точністю ±5%; трубок фарфорових неглазурованих 6 і 6' довжиною 750 мм, внутрішнім діаметром 18-20 мм (кінці трубок повинні виступати з печі не менше ніж на 160 мм з кожного боку і перед застосуванням трубки повинні бути прожарені при температурі 1573 К по всій довжині); човників фарфорових 7 (перед застосуванням човника повинні бути прожарені в струмі кисню при температурі 1573 До протягом години, прожарені човники зберігають в ексикаторі, шліф кришки ексікатора не змащують мастилом); трансформатора 8 типу РНО-250-5; склянок Тищенка 9 заповнених ангідроном і аскаритом; трубки U-подібної кварцової 10 заповненої цеолітом 5А; склянки фарфорової 11 ; трубки U-подібної металевої 12 ; термоса 13 ; хлоркальцієвої трубки 14 заповненої йодидом калію з ватою; крана триходового 15 ; концентратора 16 , Заповненого цеолітом 5А; трубчастої електропечі 17 типу МА-С, що забезпечує температуру не нижче 800 К; автотрансформатора лабораторного типу 18 ЛАТР 1М; хроматографа 19 (поріг чутливості детектора теплопровідності не перевищує 1·10 мг/см при використанні як газ-носій гелію, 1·10 мг/см - при використанні азоту), що включає: кран-дозатор 20 колонку хроматографічну 21 потенціометр самописний 23 і катарометр 22 ; балона з гелієм 24 , з редукційним вентилем.

Малюнок 1

Мікроскоп відліковий типу МПБ-2 за ГОСТ 8074 .

Секундомір, клас 3, ціна поділу секундної шкали 0,2 с за чинним нормативним документом.

Гачок із жаростійкого низьковуглецевого дроту за ГОСТ 18143 довжиною 600 мм, діаметром 3-5 мм.

Трубка полівінілхлоридна за чинним нормативним документом.

Трубка вакуумна за чинним нормативним документом.

Кисень газоподібний згідно з ГОСТ 5583 .

Гелій газоподібний очищений марки Б за чинним нормативним документом.

Калію йодид (калій йодистий) згідно з ГОСТ 4232 .

Магнію перхлорат (ангідрон) за чинним нормативним документом.

Аскарит за чинним нормативним документом.

Азот рідкий згідно з ГОСТ 9293 .

Цеоліт типу 5А (СаА).

Етанол (спирт етиловий) ректифікований технічний за ГОСТ 18300 .

Полісорб-1 (фракції 0,25-0,5 мм) за чинним нормативним документом.

Плавень - оксид міді порошкоподібний згідно з ГОСТ 16539 .

Оксид міді попередньо прожарюють в струмі кисню при температурі 1073 К протягом 6 год. Як плавні можна застосовувати й інші матеріали, що забезпечують максимальне вилучення вуглецю з проби, що аналізується. Масова частка вуглецю в плавні має перевищувати 0,002%; допускається спалювання проби без плавня за умови повного вилучення вуглецю.

Державні стандартні зразки за ГОСТ 8.315.

4.2 Порядок підготовки до проведення вимірів

4.2.1 Пробу очищають від можливих забруднень. Для цього її промивають етанолом з розрахунку 10 см. на 1 г проби, що аналізується, потім висушують до повного видалення етанолу. При необхідності очищену аналізовану пробу зберігають у скляній тарі.

4.2.2 Перед початком роботи установку приводять у робочий стан: хроматографічну колонку 21 довжиною 3 м заповнюють полісорб-1; концентратор 16 (U-подібна трубка довжиною 180 мм, внутрішнім діаметром 3 мм) заповнюють цеолітом 5А (у кількості 0,3-0,4 г); фарфорову трубку 6 служить для очищення кисню, заповнюють кварцовою насадкою; склянки Тищенка 9 заповнюють відповідно перхлоратом магнію та аскаритом; U-подібну трубку заповнюють 10 цеолітом 5А і поміщають в посудину 11 з льодом; U-подібну трубку 12 поміщають у посудину 13 над рідким азотом; хлоркальцієву трубку 14 заповнюють йодидом калію з ватою.

Потім усі частини установки щільно з'єднують один з одним встик за допомогою вакуумних або полівінілхлоридних трубок.

Підключення хроматографа та електропечей до мережі та вихід їх на робочий режим виконують при параметрах: температура спалювання 1523-1573 К; температура концентрування 273 К; температура десорбції 753 К; температура хроматографічного поділу 373 К; Струм моста детектора (для хроматографа «Колір-4») 250 мкА; витрата кисню та гелію (суміш) - 60 см /хв.

Після того, як установка зібрана, перевіряють її на герметичність.

4.2.3 Для проведення контрольного досвіду кран-дозатор 20 встановлюють положення 1. За допомогою триходового крана 15 з'єднують концентратор 16 з аналітичною частиною установки. Потім концентратор занурюють у посудину з льодом 11 . Підготовлений човен з плавнем поміщають найбільш нагріту частину трубки і концентрують діоксид вуглецю протягом 10 хв.

Після концентрування від'єднують концентратор від аналітичної частини установки і встановлюють його в піч 17 нагріту до температури 753 К. Кран-дозатор перемикають в положення 2. Включають потенціометр 23 .

Після реєстрації піків залишкового кисню та діоксиду вуглецю потенціометр вимикають.

4.3 Порядок проведення вимірів

Кран-дозатор встановлюють положення 1. За допомогою триходового крана з'єднують аналітичну частину установки з концентратором, потім занурюють концентратор в посудину з льодом.

На дні човника поміщають навішування титану масою 0,5-1,0 г, покривають шаром плавня - оксиду міді щодо 1:4 і встановлюють найбільш нагріту частину порцелянової трубки. (Спалювання титану можна проводити і без плавня, але в такому випадку необхідно проводити процес при температурі вище 1573 К).

Далі аналіз проводять у тому порядку, як зазначено в 4.2.3.

4.4 Обробка результатів вимірів

Масову частку вуглецю , %, обчислюють за формулою

, (1)

де - Площа піка, що відповідає вмісту діоксиду вуглецю в аналізованій пробі, мм ;

- Площа піка, що відповідає вмісту діоксиду вуглецю в контрольному досвіді, мм ;

- масова частка вуглецю у стандартному зразку, %;

- Маса навішування стандартного зразка, г;

- Площа піка, що відповідає вмісту діоксиду вуглецю в стандартному зразку, мм ;

- Маса навішування аналізованої проби, р.

4.5 Допустима похибка вимірювань

4.5.1 Розбіжність між результатами вимірювань та результатами аналізу (при довірчій ймовірності =0,95) має перевищувати значень, зазначених у таблиці 1.


Таблиця 1

4.5.2 Контроль точності результатів аналізу проводять за стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності результатів аналізу методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

5 Газооб'ємний метод

5.1 Засоби вимірювання та допоміжні пристрої

Установка для визначення вмісту вуглецю (рисунок 2) складається з балона з киснем 1 , з редукційним вентилем; склянки Тищенко 2 містить розчин перманганату калію масової концентрації 40 г/дм у розчині гідроксиду калію масової концентрації 400 г/дм ; склянки Тищенко 3 містить сірчану кислоту; U-подібної трубки 4 заповненої в першій половині (по ходу кисню) натронним вапном, а в другій - хлоридом кальцію; U-подібної трубки 5 , наповненої на аскаритом і на хлоридом кальцію; електропечі 6 з силітовими нагрівачами та регулятором напруги 7 ; термопари платино-платинородієвої 8 ; терморегулятора 9 ; трубки фарфорової неглазурованої 10 довжиною 750 мм, внутрішнім діаметром 18-20 мм (кінці трубки повинні виступати з печі на менш ніж на 160 мм з кожного боку і перед застосуванням трубки повинні бути прожарені при температурі 1573 К по всій довжині); склянки 11 містить хромову суміш; трубки 12 заповненої скляною ватою; склянки 13 містить розчин йодиду калію масової концентрації 100 г/дм ; газоаналізатора ГОУ, що включає змійниковий холодильник 14 триходовий кран 15 , що з'єднує газовимірювальну бюретку 16 з холодильником і поглинальною судиною 17 ; одноходового крана 18, що з'єднує газовимірювальну бюретку з атмосферою.

Малюнок 2

Посудина для поглинання діоксиду вуглецю забезпечена затворними клапанами-поплавцями, які закривають поглинач при його наповненні розчином лугу. Поглинач з'єднаний з циліндричною судиною, який при наповненні поглинача газовою сумішшю перекачується розчин лугу. Для перекачування газової суміші служить зрівняльна склянка 19 місткістю 600-700 см , Заповнена розчином хлориду натрію.

Газовимірювальна бюретка-евдіометр 20 зі шкалою до 0,25% вуглецю є вузькою циліндричною посудиною, розширеною у верхній частині, місткістю 250 см. . Бюретка має подвійні стінки, простір між якими заповнюють водою, завдяки чому середовище майже не впливає на температуру газу в бюретці. У верхній частині бюретки укріплений термометр для вимірювання температури газів, тут знаходиться пустотілий поплавець, який при наповненні бюретки піднімається і замикає верхній отвір. До вузької частини бюретки прикріплено рухому шкалу для вимірювання об'єму газів. Розподіл шкали відповідає безпосередньо вмісту вуглецю в 1 г досліджуваної речовини. Бюретки калібруються при температурі 289 К та тиску 1·10 Па, тому інших умов вводять поправку на температуру і атмосферний тиск. Таблиця поправочних коефіцієнтів дано в інструкції з експлуатації евдіометра. Газовимірювальну бюретку необхідно промивати хромовою сумішшю 1-2 рази на місяць.

Човники фарфорові N 2 за ГОСТ 9147 перед застосуванням прожарюють в струмі кисню при температурі 1573 К протягом 1 год. Прожарені човники зберігають в ексикаторі. Шліфи кришки ексікатора не повинні змащуватись.

Гачок із жаростійкого низьковуглецевого дроту за ГОСТ 18143 діаметром 3-5 мм, довжиною 600 мм.

Кальцію хлорид плавлений за ГОСТ 450 .

Етанол (спирт етиловий) ректифікований технічний за ГОСТ 18300 .

Хрому (IV) оксид (ангідрид хромовий) за ГОСТ 3776 .

Вапно натронне.

Аскарит за чинним нормативним документом.

Кисень газоподібний згідно з ГОСТ 5583 .

Хромова суміш: 85 г оксиду хрому (VI) розчиняють 120 см дистильованої води, до розчину доливають невеликими порціями при розмішуванні 500 см концентрованої сірчаної кислоти; розчин зберігають у закритій склянці.

Калію гідроксид за ГОСТ 24363 розчин масової концентрації 400 г/дм .

Калію перманганат (калій марганцевокислий) за ГОСТ 20490 розчин масової концентрації 40 г/дм : 20 г перманганату калію розчиняють у 500 см. розчину гідроксиду калію

Метиловий помаранчевий за чинним нормативним документом, розчин масової концентрації 1 г/дм .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 .

Натрію хлорид (натрій хлористий) за ГОСТ 4233 розчин масової концентрації 260 г/дм : 260 г хлористого натрію розчиняють у 1000 см. води з додаванням 5 см сірчаної кислоти та 2-3 крапель розчину метилового помаранчевого.

Калію йодид (калій йодистий) за ГОСТ 4232 розчин масової концентрації 160 г/дм .

Плавень - оксид міді порошкоподібний згідно з ГОСТ 16539 . Оксид міді попередньо необхідно прожарити в струмі кисню при температурі 1073 К протягом 6 год.

Як плавні можна застосовувати й інші матеріали, що забезпечують максимальне вилучення вуглецю з аналізованої проби. Масова частка вуглецю в плавні має перевищувати 0,002%; допускається спалювання проби без плавня за умови повного вилучення вуглецю.

Державні стандартні зразки за ГОСТ 8.315.

5.2 Порядок підготовки до проведення вимірів

5.2.1 Пробу очищають від забруднень. Для цього її промивають етанолом в обсязі 10 см. на 1 г проби, що аналізується, потім висушують до повного видалення етанолу. При необхідності очищену аналізовану пробу зберігають у скляній тарі.

5.2.2 Готують установку до роботи в такий спосіб. Кінці порцелянової трубки закривають гумовими пробками із вставленими в них скляними трубками. Щоб гумова пробка на виході газів із печі не обгоріла, внутрішню торцеву поверхню пробки закривають азбестовою прокладкою.

Поглинальну посудину наповнюють розчином гідроксиду калію, а в зрівняльну склянку наливають 400-450 см. розчину хлориду натрію

Зміна червоного забарвлення метилового помаранчевого на жовту вказує на проникнення в бюретку розчину лугу з поглинальної судини. У цьому випадку рідину в бюретці необхідно замінити на свіжу. Після кожного заповнення зрівняльної склянки свіжою рідиною рекомендується провести одне-два попередні спалювання наважок титану для насичення рідини діоксидом вуглецю, в іншому випадку при визначенні вмісту вуглецю після наповнення зрівняльної склянки свіжою рідиною нові результати можуть бути заниженими.

Один кінець порцелянової трубки з'єднують гумовим шлангом через очисні склянки з балоном, що містить кисень, а другий з апаратом ГОУ. Після цього встановлення перевіряють на герметичність при робочій температурі печі. Для цього центральний триходовий кран 15 ставлять у положення, що роз'єднує бюретку, поглинальний посуд і холодильник. Відкривши кран 18 піднімають зрівняльну склянку, при цьому бюретка наповнюється рідиною. Як тільки рідина заповнить бюретку, кран 18 закривають, а центральний кран 15 ставлять у положення, при якому бюретка з'єднується з поглинальним судиною.

Опустивши зрівняльну склянку, дають рідини стекти з бюретки в зрівняльну склянку. При цьому рівень розчину лугу в поглинальній посудині підвищується, піднімаючи поплавець. Як тільки поплавець закриє вихід з поглинальної судини, центральний кран 15 і кран 18 ставлять у положення, при якому бюретка з'єднується з поглинальною судиною.

Опустивши зрівняльну склянку, дають рідини стекти з бюретки в зрівняльну склянку. При цьому рівень розчину лугу в поглинальній посудині підвищується, піднімаючи поплавець. Як тільки поплавець закриє вихід з поглинальної судини, центральний кран 15 і кран 18 ставлять у становище, у якому бюретка з'єднується з атмосферою. Піднімаючи зрівняльну склянку, наповнюють бюретку рідиною до верхньої межі. Коли бюретка заповниться рідиною, кран закривають 18 , а зрівняльну склянку опускають. Якщо апарат герметичний, то поглинальна посудина залишається заповненою лугом, а рівень рідини в газовимірювальній бюретці повинен залишитися без зміни. Якщо ж рідина в газовимірювальній бюретці опускається, це свідчить про те, що апарат не герметичний. Його слід розібрати, протерти крани, змастити вазеліном і знову перевірити апарат на герметичність.

Для контролю роботи установки перед початком роботи і через кожні 2-3 години під час роботи спалюють 2-3 навішування титану з відомим вмістом вуглецю, близьким до вмісту вуглецю в пробі.

5.3 Порядок проведення вимірів

5.3.1 На дно човника поміщають навішування титану масою 1 г, покривають шаром плавня — оксиду міді щодо 1:4 і човник розміщують у найбільш нагрітій частині порцелянової трубки. Трубку закривають пробкою, з'єднуючи таким чином піч з кисневим балоном. Потім пропускають попередньо очищений кисень зі швидкістю 4-5 бульбашок на секунду. Краном 15 деякий час роз'єднують холодильник і евдіометр, щоб початок спалювання проходило під деяким тиском кисню. Кран 15 ставлять у положення, при якому газова суміш надходить у газовимірювальну бюретку. Зрівняльну склянку ставлять на підставку, що знаходиться у верхній частині газоаналізатора. У такому положенні залишають зрівняльну склянку доти, доки кисень та продукти згоряння не витіснять рідину з верхньої частини евдіометра. Після цього зрівняльну склянку ставлять у нижнє положення, залишають доти, поки рівень рідини у вимірювальній бюретці не опуститься приблизно до нуля, після чого роз'єднують пробку з фарфоровою трубкою і виймають із трубки човник. При цьому рівень рідини встановлюється в евдіометрі на нульовому розподілі шкали, а рівень у зрівняльній склянці має бути на одній горизонталі з рівнем рідини у бюретці. Потім, змінюючи положення крана 15 газову суміш (діоксид вуглецю+кисень) з газовимірювальної бюретки переводять в поглинач, стежачи за тим, щоб у верхній частині бюретки не залишилося бульбашок газу. З поглинача залишок знову перекачують до бюретки. Цю операцію повторюють двічі. Потім встановлюють кран 15 положення повного роз'єднання газовимірювальної бюретки з поглиначем і вимірюють обсяг газу в бюретці. Для цього рідину в зрівняльній склянці та вимірювальній бюретці встановлюють на одному рівні, витримують протягом 1 хв, щоб скло рідина, що залишилася на стінках бюретки, після чого, зрівнявши точно меніски за шкалою вимірювальної бюретки, визначають об'єм поглиненого діоксиду вуглецю, пропорційно аналізованому матеріалі, фіксуючи відповідний поділ шкали. Одночасно фіксують температуру.

5.3.2 Контрольний досвід проводять через усі стадії аналізу. Для цього в човник поміщають плавень — оксид міді у кількості, передбаченій 5.3.1, і далі надходять відповідно до 5.3.1.

Після виконання аналізу бюретку звільняють від газу та готують апарат для наступного аналізу за 5.2.2.

5.4 Обробка результатів вимірів

Масову частку вуглецю , %, обчислюють за формулою

, (2)

де - Відлік за шкалою евдіометра після спалювання проби, %;

- Відлік за шкалою евдіометра після спалювання контрольного досвіду, %;

- Поправочний коефіцієнт на температуру та тиск;

- Маса навішування аналізованої проби, р.

5.5 Допустима похибка вимірювань

5.5.1 Розбіжність між результатами вимірювань та результатами аналізу (при довірчій ймовірності =0,95) має перевищувати значень, зазначених у 4.5.1.

5.5.2 Контроль точності результатів аналізу проводять за стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .

6 Кулонометричний метод

6.1 Засоби вимірювання та допоміжні пристрої

Аналізатор типу Ан-7560.

Пекти трубчаста типу УС-7077.

Ротаметр за ГОСТ 13045 .

Човники порцелянові N 2 за ГОСТ 9147 . Перед застосуванням човника прожарюють у струмі кисню при робочій температурі протягом 1 години та зберігають в ексикаторі. Шліф кришки ексікатора не повинен покриватися змащувальною речовиною.

Гачок із жаростійкого низьковуглецевого дроту за ГОСТ 18143 діаметром 3-5 мм, довжиною 600 мм.

Трубка вогнетривка мулліто-кремнеземиста, рекомендована фірмою - виробником аналізатора.

Скловата за ГОСТ 10727 .

Тканина Петрянова типу ФПП-25-3.

Аскарит за чинним нормативним документом.

Плавень - оксид міді порошкоподібний згідно з ГОСТ 16539 . Оксид міді попередньо прожарюють в струмі кисню при температурі 1073 К протягом 6 год. Як плавня допускається застосування інших матеріалів, що забезпечують повне вилучення вуглецю з аналізованої проби. Допускається спалювання проби без плавня за умови повного вилучення вуглецю.

Кисень газоподібний згідно з ГОСТ 5583 .

Етанол (спирт етиловий) ректифікований технічний за ГОСТ 18300 .

Калію хлорид (калій хлористий) згідно з ГОСТ 4234 .

Калію залізоціанід (калій залізосинєродистий) за ГОСТ 4207 .

Натрію тетраборат (натрій тетраборнокислий) згідно з ГОСТ 4199 .

Стронцію хлорид (стронцій хлористий) 6-водний за ГОСТ 4140 .

Марганцю (IV) оксид за ГОСТ 4470 .

Державні стандартні зразки за ГОСТ 8.315.

Поглинальний розчин: 50 г хлориду калію та 50 г хлориду стронцію розчиняють у 1000 см води та перемішують.

Допоміжний розчин: 50 г хлориду калію, 50 г залізоціаніду калію та 1 г тетраборату натрію розчиняють у 1000 см води та перемішують.

6.2 Порядок підготовки до проведення вимірів

6.2.1 Пробу очищають від можливих забруднень. Для цього її промивають етанолом в обсязі 10 см. на 1 г проби, що аналізується, потім висушують до повного видалення етанолу. При необхідності очищену аналізовану пробу зберігають у скляній тарі.

6.2.2 Підготовку аналізатора АН-7560 до роботи здійснюють відповідно до інструкції, викладеної у паспорті.

Нагрівають пекти до 1473-1573 До.

Проводять з'єднання елементів газового тракту та подають кисень у систему. Встановлюють витрати кисню 0,6-0,7 дм /хв.

Перевіряють герметичність з'єднань газового тракту приладу шляхом перетискання гумової трубки, що з'єднує дросель із посудиною датчика. Опускання поплавця ротаметра до упору свідчить про герметичність системи.

Після перевірки герметичність системи включають аналізатор АН-7560. Протягом 30-40 хв відбувається автоматичне встановлення рН поглинального розчину значення рН 10,5.

Для градуювання аналізатора АН-7560 використовують державні стандартні зразки, близькі за хімічним складом до проби, що аналізується, і атестовані відповідно до ГОСТ 8.315.

У процесі градуювання враховують показання, одержані внаслідок проведення контрольного досвіду.

6.3 Порядок проведення вимірів

6.3.1 Наважку титану масою 0,5 г (при масовій частці вуглецю до 0,1%) або 0,25 г (при масовій частці вуглецю понад 0,1%) поміщають у порцеляновий човен шаром і покривають рівномірним шаром оксиду міді у відношенні 1:2 за масою. Аналізовану пробу та оксид міді зважують на лабораторних терезах з похибкою зважування не більше 0,001 г.

Човен з навішуванням титану і плавнем поміщають у робочу зону трубки, яку швидко закривають металевим затвором, натискають на кнопку «скидання» і встановлюють показання індикаторного цифрового табло на «нуль». Спалюють навішування титану з плавнем при температурі 1473-1573 К. У процесі спалювання навішування титану з плавнем на цифровому табло здійснюється безперервний відлік показань. Допускається проведення аналізу без застосування плавня (при розбіжності щодо оцінки якості аналіз проводять із застосуванням плавня).

Аналіз вважають закінченим, якщо цифрові показання табло не змінюються протягом 1 хв або змінюються значення холостого рахунку приладу.

6.3.2 Контрольний досвід проводять через усі стадії аналізу. Для цього в човник поміщають плавень (оксид міді) у кількості, передбаченій 4.3, і далі надходять відповідно до 6.3.1.

При нестійкому значенні контрольного досвіду повторюють його протягом зміни один-два рази. Середнє значення результату контрольного досвіду не повинно перевищувати значень розбіжностей, що допускаються для аналізованої проби, наведених у таблиці 2.

Таблиця 2

6.4 Обробка результатів вимірів

Масову частку вуглецю , %, обчислюють за формулою

, (3)

де - Маса навішування, по якій відградуйовано прилад, г;

- Показ цифрового табло приладу, отримане в результаті спалювання навішування титану, %;

- Середнє арифметичне значення показань цифрового табло приладу, отримане в результаті спалювання плавня під час проведення контрольних дослідів, %;

- Маса аналізованої навішування проби, р.

При використанні аналізатора в комплекті з автоматичними вагами формула набуває вигляду

. (4)

6.5 Допустима похибка вимірювань

6.5.1 Розбіжність між результатами вимірювань та результатами аналізу (при довірчій ймовірності =0,95) має перевищувати значень, зазначених у таблиці 2.

6.5.2 Контроль точності результатів аналізу проводять за стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності результатів аналізу методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

7 Метод індукційного нагрівання

7.1 Засоби вимірювання та допоміжні пристрої

Прилад-аналізатор, оснащений піччю індукційного нагріву, піччю каталітичного допалювання оксиду вуглецю до діоксиду вуглецю та інфрачервоним датчиком (IR-12 «LECO») або аналогічними.

Тиглі, рекомендовані фірмою - виробником приладу, або аналогічні тиглі з кварцу або оксиду цирконію заввишки 25 мм та зовнішнім діаметром 25 мм.

Мідь металева (стружка товщиною не більше 0,5 мм) згідно з ГОСТ 859 .

Етанол (спирт етиловий) ректифікований технічний за ГОСТ 18300 .

Державні стандартні зразки за ГОСТ 8.315.

7.2 Порядок підготовки до проведення вимірювань

7.2.1 Аналізовану пробу у вигляді стружки або компактного зразка очищають від можливих забруднень. Для цього пробу промивають етанолом з розрахунку 10 см. етанолу на 1 г проби і сушать при температурі, що не перевищує 313 До до повного видалення етанолу. При необхідності очищені проби зберігають у скляній тарі.

7.2.2 Мідну стружку перед використанням очищають вказаним у 7.2.1 способом. При необхідності мідну стружку зберігають у скляній тарі.

7.2.3 Тиглі перед використанням обпалюють у муфельній печі при 1273 К протягом 4 годин. Усі операції з прожареними тиглями здійснюють тільки з використанням чистого пінцету.

7.2.4 Підготовку до роботи та включення аналізатора виконують згідно з інструкцією з експлуатації.

Як робочий газ використовують кисень.

7.3 Порядок проведення вимірів

7.3.1 Встановлюють перемикач Function Select на приладі в положення Calibrate. Компенсатор ваги встановлюють на поділ "1,0 Low".

Відбирають навішування мідної стружки масою 1 г, натисканням кнопки «Enter» вводять показання ваги в розрахунковий пристрій аналізатора.

Поміщають стружку на дно тигля, а тигель всередину кварцового реактора центральній зоні індуктора. Спалюють навішування міді, після чого регулятором "Blank Ajust" встановлюють на табло нулі. Для уточнення налаштування приладу повторюють контрольний досвід.

7.3.2 Градуювання приладу проводять за стандартними зразками, близькими за хімічним складом та вмістом вуглецю до аналізованих зразків та атестованих відповідно до ГОСТ 8.315.

Відбирають наважку стандартного зразка масою 1,0 г і натисканням кнопки «Enter» вводять показання ваги в розрахунковий пристрій аналізатора. Пробу переводять у тигель, покривають рівномірним шаром мідної стружки, взятої щодо 1:1 до навішування стандартного зразка.

Потім накривають тигель кришкою і поміщають всередину кварцового реактора в центральній зоні індуктора. Спалюють пробу та проводять регулювання приладу до появи на табло значення, що відповідає атестованому вмісту вуглецю в стандартному зразку. Для уточнення градуювання спалюють наважку стандартного зразка ще раз.

7.3.3 Встановлюють перемикач Function Select у положення Operate. Відбирають навішення зразка аналізованого 1,0 г, натисканням кнопки «Enter» вводять показання ваг у розрахунковий пристрій аналізатора. Пробу переводять у керамічний тигель, покривають рівномірним шаром мідної стружки, взятої щодо 1:1 до проби.

Накривають кришкою тигель і поміщають всередину кварцового реактора в центральній зоні індуктора. Спалюють аналізовану пробу та реєструють результат аналізу у відсотках на табло.

7.4 Обробка результатів вимірів

Обробка результатів вимірювань проводиться автоматично. Результат аналізу у відсотках висвічується на табло.

7.5 Допустима похибка вимірювань

7.5.1 Розбіжність між результатами вимірювань та результатами аналізу (при довірчій ймовірності =0,95) має перевищувати значень, зазначених у таблиці 3.


Таблиця 3

________________
* Значення відповідає оригіналу. - Примітка виробника бази даних.

7.5.2 Контроль точності результатів аналізу проводять за стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .

8 Вимоги до кваліфікації

До виконання аналізу допускається хімік-аналітик кваліфікації не нижче за 4-й розряд.