ГОСТ 9853.20-96

ГОСТ 9853.20-96 Титан губчастий. Метод визначення ванадію

ГОСТ 9853.20-96

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТИЙ

Метод визначення ванадію

Sponge titanium. Метод для визначення vanadium

МКС 77.120*
ОКСТУ 1709

_________________________________
* У покажчику «Національні стандарти» 2008 р.
ОКС 77.120, 77.120.50 - Примітка виробника бази даних.

Дата введення 2000-07-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 105, Українським науково-дослідним та проектним інститутом титану

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 9 від 12 квітня 1996 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 19 жовтня 1999 р. N 353 ст міждержавний стандарт ГОСТ 9853.20-96 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 липня 2000 р.

4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює екстракційно-фотометричний метод визначення ванадію (при масовій частці ванадію від 0,002% до 0,5%) у губчастому титані за ГОСТ 17746 .

Метод заснований на утворенні ванадієм (V) пофарбованої в зеленувато-жовтий колір фосфорно-вольфрамованадієвої гетерополікислоти та подальшому вимірі оптичної щільності розчину.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 8.315-97 Державна система забезпечення єдності вимірів. Стандартні зразки. Основні положення, порядок розробки, атестації, затвердження, реєстрації та застосування

ГОСТ 84-76 Вуглекислий натрій 10-водний. Технічні умови

ГОСТ 4197-74 Натрій азотистокислий. Технічні умови

ГОСТ 4199-76 Натрій тетраборнокислий 10-водний. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4217-77 Калій азотнокислий. Технічні умови

ГОСТ 4328-77 Натрію гідроксид. Технічні умови

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорна. Технічні умови

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводнева. Технічні умови

ГОСТ 10929-76 Водню пероксид. Технічні умови

ГОСТ 14261-77 Кислота соляна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 17746-96 Титан губчастий. Технічні умови

ГОСТ 18289-78 Натрій вольфрамовокислий 2-водний. Технічні умови

ГОСТ 18300-87 Спирт етиловий технічний ректифікований. Технічні умови

ГОСТ 20490-75 Калій марганцевокислий. Технічні умови

ГОСТ 23780-96 Титан губчастий. Методи відбору та підготовки проб

ГОСТ 25086-87 Кольорові метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу

3 Загальні вимоги

3.1 Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 25086 .

3.2 Відбір та підготовку проб проводять за ГОСТ 23780 .

3.3 Масову частку ванадію визначають за двома наважками.

4 Засоби вимірювання та допоміжні пристрої

Спектрофотометр типу СФ-46 або фотоелектричний колориметр концентраційний типу КФК-2 або аналогічний прилад.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 1,84 г/см , та розчин масової концентрації 100 г/дм .

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота соляна за ГОСТ 14261 , розведена 1:1.

Натрію карбонат (вуглекислий натрій) за ГОСТ 84 .

Натрію тетраборат (натрій тетраборнокислий) згідно з ГОСТ 4199 .

Суміш натрію карбонату та натрію тетраборату щодо 1:2.

Кислота фосфорна за ГОСТ 6552 , розведена 1:2.

Ванадія (V) оксид за чинним нормативним документом.

Пероксид водню за ГОСТ 10929 розчин масової концентрації 10 г/дм .

Калію нітрат (калій азотнокислий) за ГОСТ 4217 .

Калію перманганат (калій марганцевокислий) за ГОСТ 20490 розчин масової концентрації 50 г/дм .

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328 розчин масової концентрації 10 г/дм .

Натрію нітрит (натрій азотистокислий) за ГОСТ 4197 розчин масової концентрації 10 г/дм .

Метиловий помаранчевий за чинним нормативним документом.

Етанол (спирт етиловий) ректифікований технічний за ГОСТ 18300 .

Натрію вольфрамат (натрій вольфрамовокислий) за ГОСТ 18289 розчин масової концентрації 50 г/дм .

Стандартні зразки за ГОСТ 8.315.

Стандартний розчин ванадію: 0,1785 г оксиду ванадію (V) розчиняють при нагріванні 10 см розчину гідроксиду натрію Розчин нейтралізують сірчаною кислотою масової концентрації 100 г/дм і доливають її надлишок до появи жовтого забарвлення розчину. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см і доливають водою до мітки.

1 см стандартного розчину містить 0,0001 г ванадію.

5 Порядок проведення вимірювань

5.1 Наважку проби масою згідно таблиці 1 поміщають у платинову чашку N 6, змочують водою, доливають 10 см сірчаної кислоти, 10 см фтористоводневої кислоти та ведуть розчинення при нагріванні.


Таблиця 1

Після повного розчинення навішування розчин упарюють насухо, після чого знову змочують невеликою кількістю води та упарюють насухо. Операцію повторюють двічі.

Сухий залишок сплавляють при температурі 1223 До сумішшю карбонату натрію і тетраборату натрію з додаванням (на кінці шпателя) нітрату калію. Плав вилуговують водою при нагріванні. Після повного вилуговування розчин додають кілька крапель етанолу до повного знебарвлення розчину і відновлення марганцю, присутній в пробі, і продовжують нагрівання протягом 10 хв.

Розчин з осадом переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , охолоджують до кімнатної температури, доливають водою до мітки, перемішують і фільтрують через сухий фільтр «біла стрічка» в суху колбу.

Аліквотну частину фільтрату поміщають у мірну колбу місткістю 100 см. , додають кілька крапель метилового помаранчевого та нейтралізують соляною кислотою (1:1) до появи рожевого забарвлення розчину, після чого додають ще 4 см її надлишок. Потім розчин додають 5 крапель розчину пероксиду водню і по краплях розчин перманганату калію до стійкого рожевого забарвлення. Надлишок перманганату калію руйнують додаванням декількох крапель розчину нітриту натрію до знебарвлення розчину і додають 1-2 краплі надлишку, ретельно перемішуючи.

У розчин доливають 2 см розчину фосфорної кислоти, розбавляють водою до об'єму приблизно 80 см , додають 4 см розчину вольфрамату натрію доливають водою до мітки і перемішують.

Через 20 хв вимірюють оптичну густину розчину при довжині хвилі 440 нм у кюветі товщиною поглинаючого шару 50 мм. Як розчин порівняння використовують розчин контрольного досвіду.

Масу ванадія розраховують за градуювальним графіком.

5.2 Для побудови градуювального графіка в сім із восьми мірних колб місткістю 100 см поміщають 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного розчину, що відповідає 0,00002; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г ванадію. Розчин восьмої колби є розчином контрольного досвіду.

Розчини у всіх колбах розбавляють водою до об'єму приблизно 50 см. , нейтралізують за метиловим помаранчевим соляною кислотою (1:1), дають надлишок її 4 см і далі надходять, як зазначено у 5.1.

За отриманими значеннями оптичної щільності та відповідним їм масам ванадія будують градуювальний графік.

6 Обробка результатів вимірювань

Масову частку ванадію , %, обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса ванадію в розчині проби, г;

- загальний обсяг розчину проби, см ;

- Маса навішування, г;

- Об'єм аліквотної частини розчину, см .

7 Допустима похибка вимірювань

7.1 Розбіжність між результатами вимірювань та результатами аналізу (при довірчій ймовірності 0,95) не повинно перевищувати допустимих значень, зазначених у таблиці 2.


Таблиця 2

В процентах

7.2 Контроль точності результатів аналізу проводять за стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності результатів аналізу методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

Добавками є стандартний розчин.

8 Вимоги до кваліфікації

До виконання аналізу допускається хімік-аналітик кваліфікації не нижче 4-го розряду.