ГОСТ 9853.5-96

ГОСТ 9853.5-96 Титан губчастий. Методи визначення кисню

ГОСТ 9853.5-96

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТИЙ

Методи визначення кисню

Sponge titanium.
Методи для визначення оксигену

МКС 77.120
ОКСТУ 1709

Дата введення 2000-07-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 105, Українським науково-дослідним та проектним інститутом титану

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 9 від 12 квітня 1996 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 19 жовтня 1999 р. N 353-ст міждержавний стандарт ГОСТ 9853.5-96 введено в дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 липня 2000 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 9853.5-79

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює порядок визначення кисню в губчастому титані за ГОСТ 17746 методами нейтронної активації (при масовій частці кисню від 0,02% до 0,12%) та методом відновного плавлення в струмі інертного газу-носія (при масовій частці кисню5 до 0 0,36%).

Метод нейтронної активації заснований на використанні ядерної реакції ( , ) N . Зміст кисню визначають порівнянням активності аналізованої проби з активністю контрольного зразка.

Метод відновного плавлення в струмі інертного газу-носія заснований на відновному плавленні зразків в струмі азоту або аргону з подальшим визначенням оксиду вуглецю, що виділився шляхом вимірювання поглинання в інфрачервоній області спектру.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 8.315-97 Державна система забезпечення єдності вимірів. Стандартні зразки. Основні положення, порядок розробки, атестації, затвердження, реєстрації та застосування

ГОСТ 61-75 Кислота оцтова. Технічні умови

ГОСТ 2179-75 Дріт з нікелю та крем'янистого нікелю. Технічні умови

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технічні умови

ГОСТ 2789-73 Шорсткість поверхні. Параметри та характеристики

ГОСТ 3118-77 Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 5556-81 Вата медична гігроскопічна. Технічні умови

ГОСТ 9293-74 Азот газоподібний та рідкий. Технічні умови

ГОСТ 10157-79 Аргон газоподібний та рідкий. Технічні умови

ГОСТ 17433-80 Промислова чистота. Стиснене повітря. Класи забрудненості

ГОСТ 17746-96 Титан губчастий. Технічні умови

ГОСТ 18300-87 Спирт етиловий технічний ректифікований. Технічні умови

ГОСТ 20288-74 Вуглець чотирихлористий. Технічні умови

ГОСТ 23780-96 Титан губчастий. Методи відбору та підготовки проб

ГОСТ 24104-88* Ваги лабораторні загального призначення та зразкові. Загальні технічні умови
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 24104-2001 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.
ГОСТ 25086-87 Кольорові метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 29298−92* Тканини бавовняні та змішані побутові. Загальні технічні умови
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 29298-2005 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

3 Загальні вимоги

3.1 Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 25086 .

3.2 Відбір та підготовку проб проводять за ГОСТ 23780 .

3.3 Масову частку кисню визначають: методом відновного плавлення в струмі інертного газу-носія по двох навішування; методом нейтронної активації за двома вимірами в одному зразку.

4 Нейтронно-активаційний метод

4.1 Засоби вимірювання та допоміжні пристрої

Установка визначення змісту кисню з генератором нейтронів енергії 14 МеВ, мають потік щонайменше 10 нейтр/с.

Контрольні зразки з поліметилметакрилату (C H O ) або іншої кисневмісної речовини з постійним і відомим стехіометричним складом. У матеріалі контрольного зразка повинні бути відсутні домішки фтору, бору, плутонію та урану.

З метою зменшення механічного зношування контрольного зразка та транспортної системи допускається поміщати зразки у транспортні контейнери. Геометричні розміри зразків повинні відповідати внутрішнім розмірам транспортних контейнерів, що застосовуються. Транспортні контейнери виготовляють із матеріалу з низьким вмістом кисню. Масова частка кисню , %, у матеріалі транспортного контейнера не повинна перевищувати значення, обчисленого за формулою

, (1)

де - Мінімальна маса аналізованого зразка, г;

- Маса транспортного контейнера, г.

Матеріал транспортного контейнера не повинен містити домішки, що заважають кисню (фтор, бір, плутоній, уран).

Зовнішні розміри контейнерів повинні відповідати розмірам транспортної системи установки.

Ваги з похибкою зважування ±0,01 г згідно з ГОСТ 24104 .

Ацетон за ГОСТ 2603 .

Етанол (спирт етиловий) ректифікований технічний за ГОСТ 18300 .

Вата медична гігроскопічна ГОСТ 5556 .

Батист за ГОСТ 29298 .

4.2 Порядок підготовки до проведення вимірів

4.2.1 Підготовка проби до аналізу

Пробу визначення кисню виготовляють із зразка визначення твердості як циліндра з геометричними розмірами, відповідними транспортної системі установки. Параметр шорсткості обробленої поверхні за ГОСТ 2789 - не більше 2,5 мкм.

Зразок зважують з похибкою ±0,01 г, протирають ацетоном, етанолом та висушують на повітрі.

4.2.2 Підготовка апаратури до аналізу

Підготовка апаратури до аналізу проводиться відповідно до інструкції з експлуатації установки для визначення вмісту кисню.

4.2.3 Вимірюють природне тло в каналах зразка та монітора за час, що дорівнює часу вимірювання.

4.3 Порядок проведення вимірів

Аналізовану пробу завантажують у транспортну систему установки, задають час опромінення та вимірювання, кількість циклів опромінення-вимірювання та запускають програму аналізу. Після виконання програми аналізу записують кількість зареєстрованих імпульсів від аналізованої проби та від контрольного зразка або монітора .

Час опромінення, вимірювання та кількість циклів визначаються технічними характеристиками установки для визначення кисню.

Допускається проведення вимірювань та калібрування проводити відповідно до технічної документації на установку для визначення кисню.

4.4 Обробка результатів вимірів

4.4.1 Масову частку кисню в аналізованій пробі під час використання двоканальної установки обчислюють за формулою

; , (2)

де , - кількість зареєстрованих імпульсів від аналізованої проби та від контрольного зразка за вирахуванням відповідного фону;

- градуювальний коефіцієнт, г;

- Маса аналізованої проби; г;

- кількість зареєстрованих імпульсів від зразка для моніторування у каналі монітора за вирахуванням відповідного фону;

- кількість зареєстрованих імпульсів від контрольного зразка для моніторування в каналі проби, що аналізується, за вирахуванням відповідного фону;

- маса кисню в контрольному зразку для моніторування, який знаходиться в каналі аналізованої проби, г

.

4.4.2 Масову частку кисню в аналізованій пробі при використанні монітора, що реєструє безпосередньо нейтронний потік, обчислюють за формулою

; , (3)

де - кількість зареєстрованих імпульсів від монітора за вирахуванням фону.

Примітка — При використанні монітора, який реєструє безпосередньо нейтронний потік, необхідно враховувати час прольоту зразка з позиції опромінення на позицію вимірювання. В цьому випадку має такий вигляд:

, (4)

де - Час прольоту, с;

- природне тло в каналі аналізованої проби.

4.4.3 У разі застосування транспортних контейнерів масову частку кисню обчислюють за формулою

, (5)

де , - масові частки кисню в матеріалі транспортного контейнера та в повітрі, %;

, - Обсяги транспортного контейнера та аналізованої проби, см ;

- Маса транспортного контейнера, г;

- Щільність повітря, рівна 1,2 · 10 г/с

м .

4.5 Допустима похибка вимірювань

4.5.1 Абсолютні розбіжності, що допускаються, результатів двох вимірювань (при довірчій ймовірності 0,95) не повинні перевищувати значень, наведених у таблиці 1.


Таблиця 1

В процентах

4.5.2 Перевірку правильності результатів аналізу проводять за стандартним зразком титану металевого ДСО N 2024. Допускається застосування інших державних стандартних зразків складу титану та титанових сплавів з атестованою масовою часткою кисню від 0,02 до 0,12%.

Масову частку кисню у стандартному зразку знаходять за двома визначеннями.

Результати аналізу вважаються правильними, якщо розбіжність між результатами вимірювань не перевищує значення, наведеного в таблиці 1 для атестованого вмісту кисню в стандартному зразку, а середнє значення отриманого результату аналізу відрізняється від атестованого вмісту кисню в стандартному зразку не більше ніж на значення 0,71 допускається між результатами аналізу

4.5.3 Метод застосовують при розбіжностях щодо оцінки якості губчастого титану.

5 Метод відновного плавлення в струмі інертного газу-носія

5.1 Засоби вимірювання та допоміжні пристрої

Аналізатор кисню RO-116 "ЛЕКО" або аналогічний прилад, оснащений піччю імпульсного нагрівання та ІЧ датчиком.

Тигли графітові, рекомендовані фірмою - виробником аналізатора, або аналогічні за розмірами та властивостями матеріалу.

Нікель (дріт) за ГОСТ 2179 перерізом 0,5-1,0 мм, нарізаний шматочками довжиною 2-5 мм. Допускається використання листового нікелю, нарізаного шматочками масою до 0,05г.

Азот газоподібний за ГОСТ 9293 , вхідний тиск у розвідній лінії 0,294 МПа.

Аргон газоподібний за ГОСТ 10157 , вхідний тиск у розвідній лінії 0,294 МПа.

Повітря стиснене, вхідний тиск у розвідній лінії 0,294 МПа за ГОСТ 17433 .

Олово гранульоване за чинним нормативним документом.

Етанол (спирт етиловий) ректифікований технічний за ГОСТ 18300 .

Вуглець чотирихлористий за ГОСТ 20288 .

Кислота оцтова згідно з ГОСТ 61 .

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118 .

Стандартні зразки складу титану за ГОСТ 8.315.

5.2 Порядок підготовки до проведення вимірів

5.2.1 Підготовка проби до аналізу

Аналізовану пробу виготовляють токарною обробкою пробного зливка, отриманого за ГОСТ 23780 у вигляді циліндра. Маса проби — трохи більше 0,1 р. При виточуванні зразків титану допустимі такі режими механічної обробки: лінійна швидкість різання 0,69-17,80 м/хв, подача 0,015-0,10 мм/об. Параметр шорсткості поверхні аналізованих зразків не повинен перевищувати 2,5 мкм за ГОСТ 2789 . Не допускається охолодження металу емульсіями. Різці та патрон попередньо знежирюють промиванням у чотирихлористому вуглеці. Аналізовану пробу після токарної обробки промивають етанолом, сушать і зберігають в ексикаторі або закритому боксі.

5.2.2 Підготовка ванни до аналізу

Поверхню нікелю перед застосуванням промивають в етанолі та сушать при кімнатній температурі. За наявності оксидної плівки на поверхні нікелю необхідно попереднє травлення його в підігрітій до температури 333 K суміші оцтової, азотної та соляної кислот, взятих щодо 3:1:0,5. Після травлення проникають нікель водою, потім етанолом і сушать при кімнатній температурі. Підготовлений таким чином нікель зберігають в ексикаторі та завантажують у аналізатор за допомогою пінцету та шпателя.

5.2.3 Підготовка апаратури до аналізу

Підготовку до роботи та включення аналізатора виконують згідно з інструкцією з експлуатації.

Встановлюють такі параметри проведення процесу:

час дегазації - 20-30 с,

час аналізу - 15-25 с,

час охолодження - 20 с,

температура дегазації - (2323-2573) К,

температура аналізу - (2173-2323) До.

Інші робочі параметри встановлюють згідно з технічним описом приладу.

Як робочий газ використовують азот. Допускається використання аргону.

5.2.4 Підготовка графітових тиглів до аналізу

Для проведення відпалу тигля двічі натискають на клавішу «Loader Control» приладу, відкривають реактор і встановлюють на нижньому струмівводі графітовий тигель відкритим кінцем вгору. Перемикач режиму роботи ставлять у положення "Manual". Натискають на клавішу "Analyse". Після завершення дегазації натискають клавішу «Reset» і потім клавішу «Loader Control». Пінцетом знімають із нижнього струмівводу віддегазований тигель і поміщають у чисту суху закриту тару (зберігання допускається протягом 2-3 діб).

Працюючи зі стандартизованими тиглями, що пройшли відпал у заводських умовах, допускається виняток описаної у цьому розділі процедури.

5.3 Порядок проведення вимірів

5.3.1. Перед виконанням аналізу проводять контрольний досвід. Для цього натисканням клавіш "Manual Weight", "0", "1", "Enter" штучно вводять значення маси, що відповідає навішенню аналізованої проби (0,1 г). Натискають на клавішу «Loader Control», гранулу олова масою приблизно 0,2 г поміщають у шлюз печі, що відкрився.

Заздалегідь віддегазований тигель поміщають нікель масою 1 г. Масове співвідношення титан-нікель становить 1:10. Допустиме відхилення від зазначеного співвідношення - не більше 15%.

Натискають на клавішу Loader Control і розміщують тигель з нікелем на нижньому струмівводі. Встановлюють перемикач режиму роботи у положення "Automatic", після чого натискають на клавішу "Analyse".

Після закриття печі, утворення та дегазації нікелевої ванни у ванну автоматично скидається гранула олова. Значення контрольного досвіду зчитують на табло та натисканням клавіші «Blank» вводять у розрахунковий пристрій аналізатора.

5.3.2 Пробу стандартного зразка, підготовлену відповідно до 5.2.1, зважують і натисканням клавіші «Enter» передають отримане значення маси (близько 0,1 г) розрахунковий пристрій приладу.

Натискають на клавішу «Loader Control», навішення зразка і гранулу олова масою приблизно 0,2 г поміщають у шлюз, що відкрився, печі імпульсного нагріву. Далі надходять, як зазначено у 5.3.1.

Кількість оксиду вуглецю, що виділився, вимірюють за допомогою ІЧ детектора. Отримане значення вмісту кисню у стандартному зразку автоматично вводиться у розрахунковий пристрій аналізатора.

Вміст кисню у стандартному зразку визначають по п'яти наважках.

5.3.3 Наважку проби масою близько 0,1 г зважують і натисканням клавіші «Enter» передають отримане значення розрахунковий пристрій аналізатора. Далі надходять, як зазначено у 5.3.1.

Значення масової частки кисню в зразку, що аналізується, виражене у відсотках, зчитують з табло приладу.

5.4 Обробка результатів вимірів

Обробка результатів вимірювань проводиться автоматично. Результат аналізу у відсотках висвічується на табло.

5.5 Допустима похибка вимірювань

5.5.1 Розбіжність між результатами вимірювань та результатами аналізу (при довірчій ймовірності 0,95) має перевищувати значень, зазначених у таблиці 2.


Таблиця 2

В процентах

5.5.2 Контроль точності результатів вимірювань проводять за стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .

6 Вимоги до кваліфікації

До виконання аналізу допускається хімік-аналітик кваліфікації не нижче за 4-й розряд.