ГОСТ 19863.3-91

ГОСТ 19863.3-91 Сплави титанові. Метод визначення хрому та ванадія

ГОСТ 19863.3-91

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТИТАНОВІ

Метод визначення хрому та ванадія

Titanium alloys.
Метод для визначення chromium and vanadium

ОКСТУ 1709

Дата введення 1992-07-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості СРСР

РОЗРОБНИКИ

В.Г.Давидов, д-р техн. наук; В. А. Мошкін , канд. техн. наук; Г. І. Фрідман , канд. техн. наук; Л. А. Тенякова ; А.І.Корольова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 05.05.91 N 625

3. ВЗАМІН ГОСТ 19863.3-80

4. Періодичність перевірки – 5 років

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює титриметричний метод визначення хрому та ванадію при спільній присутності (при масовій частці хрому від 0,1 до 2,0% та масовій частці ванадію від 0,1 до 6,0%).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням.

1.1.1. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень.

2. СУТНІСТЬ МЕТОДУ

Метод заснований на розчиненні проби в суміші сірчаної та борофтористоводневої кислот, окисненні ванадію до пятивалентного марганцовокислим калієм і титруванні його розчином солі Мора з фенілантранілової кислотою в якості індикатора, окиснення хрому до шестивалентного надсірчанокислим амонієм. солі Мора з фенілантранілової кислотою як індикатор.

3. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Шафа сушильна з терморегулятором.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 щільністю 1,84 г/см , розчини 1:1 та 1:5.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 щільністю 1,35-1,40 г/см .

Кислота борна ГОСТ 9656 .

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота борофтористоводнева: до 280 см фтористоводневої кислоти при температурі (10±2) °C додають порціями 130 г борної кислоти і перемішують. Реактив готують і зберігають у поліетиленовому посуді.

Амоній надсірчанокислий за ГОСТ 20478 , розчин 250 г/дм .

Срібло азотнокисле за ГОСТ 1277 , розчин 1 г/дм .

Кислота щавлева за ГОСТ 22180 , розчин 10 г/дм .

Калій марганцевокислий за ГОСТ 4233 , розчин 100 г/дм .

Натрій вуглекислий згідно з ГОСТ 83 .

Кислота N-фенілантранілова за ТУ 6-09-3501, розчин 2 г/дм : 0,2 г вуглекислого натрію поміщають у склянку місткістю 100 см. , розчиняють при нагріванні 50 см води, додають 0,2 г фенілантранілової кислоти, перемішують, охолоджують до кімнатної температури та доливають водою до 100 см .

Калій дворомовокислий за ГОСТ 4220 , розчини 0,1 та 0,02 моль/дм : 29,42 або 5,88 г перекристалізованого дворомовокислого калію поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см. , розчиняють у 500 см води доливають водою до мітки і перемішують.

Для перекристалізації 100 г дворомовокислого калію поміщають у склянку місткістю 400 см , доливають 150 см води та розчиняють при нагріванні. Розчин при енергійному перемішуванні виливають тонким струменем у порцелянову чашку, що охолоджується крижаною водою. Кристали, що випали, відфільтровують шляхом відсмоктування на лійці з пористою скляною пластинкою, висушують 2-3 год при температурі (102±2) °C, подрібнюють і остаточно висушують при температурі (200±5) °C протягом 10-12 год.

Сіль закису заліза та амонію подвійна сірчанокисла (сіль Мора) за ГОСТ 4208 розчини 0,1 і 0,02 моль/дм : 39,5 або 7,9 г солі Мора поміщають у склянку місткістю 800 см і розчиняють 500 см води, доливають 100 см розчину сірчаної кислоти 1:1, охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують.

Масову концентрацію розчину солі Мора (практичну), виражену в г/см хрому ( ), обчислюють за формулою

, (1)

де 0,001733 - масова концентрація розчину солі Мора (теоретична), виражена в г/см хрому;

- Співвідношення між розчинами дворомовокислого калію та солі Мора.

Встановлюють співвідношення між розчинами дворомовокислого калію та солі Мора: у три конічні колби місткістю по 250 см переносять піпеткою по 10 см розчину дворомовокислого калію 0,1 або 0,02 моль/дм , розбавляють до 100 см водою, доливають 20 см розчину сірчаної кислоти 1:5, перемішують, додають 5-6 крапель розчину фенілантранілової кислоти і титрують відповідним розчином солі Мора до переходу синьо-фіолетового забарвлення розчину зелену.

, (2)

де - Об'єм розчину дворомовокислого калію, що використовується для титрування, см ;

- Об'єм розчину солі Мора, витрачений на титрування, см .

Масову концентрацію розчину солі Мора встановлюють перед застосуванням.

Масову концентрацію розчину солі Мора (практичну), виражену в г/см ванадія ( ), обчислюють за формулою

, (3)

де 0,005095 - масова концентрація розчину солі Мора (теоретична), виражена в г/см ванадію.

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Наважку проби масою 1 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 70 см розчину сірчаної кислоти 1:5, 2 см борофтористоводневої кислоти та нагрівають до повного розчинення.

У розчин додають по краплях азотну кислоту до зникнення фіолетового забарвлення, 2-3 краплі надлишок і випарюють до появи парів сірчаної кислоти. Розчин охолоджують до кімнатної температури, доливають 100 см. води та по краплях розчин марганцевокислого калію до появи стійкого блідо-рожевого забарвлення. Потім повільно, краплями додають розчин щавлевої кислоти до знебарвлення.

Розчин титрують розчином солі Мора з молярною концентрацією 0,02 моль/дм (при масовій частці ванадію менше 0,5%) або 0,1 моль/дм (При масовій частці ванадію більше 0,5%) з 5-6 краплями індикатора - фенілантранілової кислоти до зміни забарвлення розчину з синьо-фіолетової в зелену.

4.2. У розчин доливають 10 см азотнокислого срібла, 30 см розчину надсірчанокислого амонію, нагрівають вміст колби до кипіння і кип'ятять до появи малинового фарбування, що вказує на повноту окислення хрому. Розчин продовжують кип'ятити до припинення виділення дрібних пухирців. Потім додають 5 см розчину хлористого натрію та нагрівають розчин до зникнення малинового забарвлення.

Розчин охолоджують до кімнатної температури, титрують розчином солі Мора з молярною концентрацією 0,02 моль/дм при масовій частці хрому менше 0,5% або 0,1 моль/дм при масовій частці хрому більше 0,5% з 5-6 краплями індикатора - фенілантранілової кислоти до зміни забарвлення розчину з синьо-фіолетової в зелену.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Масову частку ванадію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (4)

де - встановлена масова концентрація розчину солі Мора, виражена в г/см ванадія;

- Об'єм розчину солі Мора, витрачений на титрування ванадію, см ;

- Маса проби, г.

5.2. Масову частку хрому ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (5)

де - встановлена масова концентрація розчину солі Мора, виражена в г/см хрому;

- Об'єм розчину солі Мора, витрачений на титрування суми ванадію і хрому,

м .

5.3. Розбіжності результатів нічого не винні перевищувати значень, зазначених у таблиці.