Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 9853.16-96

ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму


ГОСТ 9853.16-96

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТИЙ

Метод визначення вольфраму

Sponge titanium. Метод для визначення tungsten


МКС 77.120
ОКСТУ 1709

Дата введення 2000-07-01


Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 105, Українським науково-дослідним та проектним інститутом титану

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 9 від 12 квітня 1996 р.)

За ухвалення проголосували:

Найменування держави Найменування національного органу зі стандартизації
Азербайджанська республіка Азгосстандарт
Республіка Білорусь Держстандарт Білорусі
Республіка Казахстан Держстандарт Республіки Казахстан
російська Федерація Держстандарт Росії
Туркменістан Головна державна інспекція Туркменістану
Україна Держстандарт України

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 19 жовтня 1999 р. N 353-ст міждержавний стандарт ГОСТ 9853.16-96 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 липня 2000 р.

4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

1 Область застосування


Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення вольфраму (при масовій частці фольфраму від 0,005% до 0,5%) у губчастому титані за ГОСТ 17746 .

Метод заснований на утворенні в солянокислому середовищі, забарвленого в жовто-зелений колір комплексної сполуки вольфраму (V) з роданідом амонію з подальшим вимірюванням оптичної щільності розчину.

2 Нормативні посилання


У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 8.315-97 Державна система забезпечення єдності вимірів. Стандартні зразки. Основні положення, порядок розробки, атестації, затвердження, реєстрації та застосування

ГОСТ 4204-77 Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4328-77 Натрію гідроксид. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 14261-77 Кислота соляна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 17746-96 Титан губчастий. Технічні умови

ГОСТ 18289-78 Натрій вольфрамовокислий 2-водний. Технічні умови

ГОСТ 23780-96 Титан губчастий. Методи відбору та підготовки проб

ГОСТ 25086-87 Кольорові метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 27067-86 Амоній роданистий. Технічні умови

3 Загальні вимоги

3.1 Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 25086 .

3.2 Відбір та підготовку проб проводять за ГОСТ 23780 .

3.3 Масову частку вольфраму визначають за двома наважками.

4 Засоби вимірювання та допоміжні пристрої


Спектрофотометр або фотоелектричний колориметр концентраційний типу КФК-2, або аналогічний прилад.

Кислота соляна за ГОСТ 14261 , ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму 1,19 г/см ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму і розведена 1:1, 2:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1 та 1:4.

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328 розчини масових концентрацій 20 і 200 г/дм ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму .

Амонію роданід (амоній роданистий) за ГОСТ 27067 розчин масової концентрації 500 г/дм ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму .

Титану трихлорид (титану (III) хлорид) за чинним нормативним документом, розчин масової концентрації 10 г/дм ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму . Розчин титану трихлориду масової концентрації 10 г/дм ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму готують наступним чином: 1 г стружки титану марки ТГ-120 поміщають у конічну колбу місткістю 250 см ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму , доливають 50 см ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму розчину соляної кислоти (2:1), накривають годинниковим склом або скляною лійкою і розчиняють при нагріванні, підтримуючи постійний обсяг додаванням розчину соляної кислоти. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму доливають розчином соляної кислоти (2:1) до мітки і перемішують.

Титан губчастий марки ТГ-120 згідно з ГОСТ 17746 .

Натрію вольфрамат (натрій вольфрамовокислий) 2-водний за ГОСТ 18289 .

Фільтр «біла стрічка» за чинним нормативним документом.

Стандартні зразки за ГОСТ 8.315.

Стандартні розчини вольфраму.

Розчин А: 1,7941 г натрію вольфрамату поміщають в конічну колбу місткістю 250 см ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму , доливають 100 см ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму розчину гідроксиду натрію масової концентрації 20 г/дм ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму та розчиняють при помірному нагріванні. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму доливають розчином гідроксиду натрію масової концентрації 20 г/дм. ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму до мітки та перемішують.

1 см ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму розчину, містить А 0,001 г вольфраму.

Розчин Б: 5 см ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму доливають розчином гідроксиду натрію масової концентрації 20 г/дм. ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму до мітки та перемішують.

1 см ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму розчину містить Б 0,00005 г вольфраму.

5 Порядок проведення вимірювань

5.1 Наважку проби масою 0,5-2,0 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму , доливають 70 см ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму розчину соляної кислоти (1:1), накривають колбу годинниковим склом або скляною воронкою і ведуть розчинення проби при нагріванні, підтримуючи постійний обсяг додаванням розчину соляної кислоти. Після повного розчинення навішування розчин додають по краплях азотну кислоту до зникнення фіолетового забарвлення, доливають 20 см ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму розчину сірчаної кислоти (1:1), випарюють до появи парів сірчаної кислоти та продовжують нагрівання протягом 3 хв.

Розчин охолоджують до кімнатної температури, доливають 40 см ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму води та нагрівають до розчинення солей, після чого нейтралізують розчином гідроксиду натрію масової концентрації 200 г/дм ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму до появи першого помутніння. До розчину (для видалення помутніння, що з'явилося) додають кілька крапель сірчаної кислоти (1:4) і розчин обережно переносять у мірну колбу місткістю 200 см ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму , Що містить 30 см ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму киплячого розчину гідроксиду натрію масової концентрації 200 г/дм ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму (При цьому відбувається осадження гідроксидів заліза, нікелю, титану, цирконію, хрому, ніобію). Розчин з осадом охолоджують, доливають водою до мітки та перемішують. Через 20-25 хв розчин фільтрують через сухий фільтр середньої щільності "біла стрічка".

Аліквотну частину розчину 5-20 см ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму поміщають у суху мірну колбу місткістю 50 см ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму , доливають 20 см ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму соляної кислоти ( ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму 1,19 г/см ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму ).

Розчин охолоджують, доливають 3 см ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму розчину роданіду амонію і краплями додають приблизно 15 крапель (порціями по 5 крапель) розчину трихлориду титану стійкого жовто-зеленого забарвлення. До мітки доливають розчином соляної кислоти (1:1) і перемішують.

Через 15 хв вимірюють оптичну густину розчину при довжині хвилі 440 нм товщиною поглинаючого шару 50 мм. Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду. Масову частку вольфраму в пробі розраховують за градуювальним

графіку.

5.2 Для побудови градуювального графіка в шість із семи мірних колб місткістю 50 см ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму поміщають 0,1; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму стандартного розчину Б, що відповідає 0,000005; 0,000025; 0,000050; 0,000075; 0,000100; 0,000125 г вольфраму. Розчин сьомої колби є розчином контрольного досліду.

У всі колби доливають по 1 см ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму розчину гідроксиду натрію масової концентрації 200 г/дм ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму , 20 см ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму соляної кислоти ( ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму 1,19 г/см ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму ). Розчин охолоджують, додають 3 см ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму розчину роданіду амонію і далі надходять, як зазначено у 5.1.

За отриманими значеннями оптичної щільності та відповідним їм мас вольфраму будують градуювальний графік.

6 Обробка результатів вимірювань


Масову частку вольфраму ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму , %, обчислюють за формулою

ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму , (1)


де ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму - Маса вольфраму в розчині проби, г;

ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму - загальний обсяг розчину проби, см ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму ;

ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму - Маса навішування, г;

ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму - Об'єм аліквотної частини розчину проби, см ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму .

7 Допустима похибка вимірювань

7.1 Розбіжність між результатами вимірювань та результатами аналізу (при довірчій ймовірності ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму 0,95) не повинно перевищувати допустимих значень, зазначених у таблиці 1.


Таблиця 1

В процентах

Масова частка вольфраму Розбіжність між результатами паралельних вимірювань, що допускається
Розбіжність між результатами, що допускається
аналізу

Межа похибки вимірів ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму

Від 0,0050 до 0,0150 увімкн.
0,0020 0,0025 0,0020
св. 0,015 « 0,050 « 0,004
0,005 0,004
« 0,050 « 0,150 « 0,008
0,009 0,007
« 0,150 « 0,500 «
0,015
0,018 0,015

7.2 Контроль точності результатів аналізу проводять за стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності результатів аналізу методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

Домішками є стандартний розчин А.

8 Вимоги до кваліфікації


До виконання аналізу допускається хімік-аналітик кваліфікації не нижче за 4-й розряд.