ГОСТ 9853.16-96

ГОСТ 9853.16-96 Титан губчастий. Метод визначення вольфраму

ГОСТ 9853.16-96

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТИЙ

Метод визначення вольфраму

Sponge titanium. Метод для визначення tungsten

МКС 77.120
ОКСТУ 1709

Дата введення 2000-07-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 105, Українським науково-дослідним та проектним інститутом титану

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 9 від 12 квітня 1996 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 19 жовтня 1999 р. N 353-ст міждержавний стандарт ГОСТ 9853.16-96 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 липня 2000 р.

4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення вольфраму (при масовій частці фольфраму від 0,005% до 0,5%) у губчастому титані за ГОСТ 17746 .

Метод заснований на утворенні в солянокислому середовищі, забарвленого в жовто-зелений колір комплексної сполуки вольфраму (V) з роданідом амонію з подальшим вимірюванням оптичної щільності розчину.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 8.315-97 Державна система забезпечення єдності вимірів. Стандартні зразки. Основні положення, порядок розробки, атестації, затвердження, реєстрації та застосування

ГОСТ 4204-77 Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4328-77 Натрію гідроксид. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 14261-77 Кислота соляна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 17746-96 Титан губчастий. Технічні умови

ГОСТ 18289-78 Натрій вольфрамовокислий 2-водний. Технічні умови

ГОСТ 23780-96 Титан губчастий. Методи відбору та підготовки проб

ГОСТ 25086-87 Кольорові метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 27067-86 Амоній роданистий. Технічні умови

3 Загальні вимоги

3.1 Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 25086 .

3.2 Відбір та підготовку проб проводять за ГОСТ 23780 .

3.3 Масову частку вольфраму визначають за двома наважками.

4 Засоби вимірювання та допоміжні пристрої

Спектрофотометр або фотоелектричний колориметр концентраційний типу КФК-2, або аналогічний прилад.

Кислота соляна за ГОСТ 14261 , 1,19 г/см і розведена 1:1, 2:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1 та 1:4.

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328 розчини масових концентрацій 20 і 200 г/дм .

Амонію роданід (амоній роданистий) за ГОСТ 27067 розчин масової концентрації 500 г/дм .

Титану трихлорид (титану (III) хлорид) за чинним нормативним документом, розчин масової концентрації 10 г/дм . Розчин титану трихлориду масової концентрації 10 г/дм готують наступним чином: 1 г стружки титану марки ТГ-120 поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 50 см розчину соляної кислоти (2:1), накривають годинниковим склом або скляною лійкою і розчиняють при нагріванні, підтримуючи постійний обсяг додаванням розчину соляної кислоти. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. доливають розчином соляної кислоти (2:1) до мітки і перемішують.

Титан губчастий марки ТГ-120 згідно з ГОСТ 17746 .

Натрію вольфрамат (натрій вольфрамовокислий) 2-водний за ГОСТ 18289 .

Фільтр «біла стрічка» за чинним нормативним документом.

Стандартні зразки за ГОСТ 8.315.

Стандартні розчини вольфраму.

Розчин А: 1,7941 г натрію вольфрамату поміщають в конічну колбу місткістю 250 см , доливають 100 см розчину гідроксиду натрію масової концентрації 20 г/дм та розчиняють при помірному нагріванні. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. доливають розчином гідроксиду натрію масової концентрації 20 г/дм. до мітки та перемішують.

1 см розчину, містить А 0,001 г вольфраму.

Розчин Б: 5 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см доливають розчином гідроксиду натрію масової концентрації 20 г/дм. до мітки та перемішують.

1 см розчину містить Б 0,00005 г вольфраму.

5 Порядок проведення вимірювань

5.1 Наважку проби масою 0,5-2,0 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 70 см розчину соляної кислоти (1:1), накривають колбу годинниковим склом або скляною воронкою і ведуть розчинення проби при нагріванні, підтримуючи постійний обсяг додаванням розчину соляної кислоти. Після повного розчинення навішування розчин додають по краплях азотну кислоту до зникнення фіолетового забарвлення, доливають 20 см розчину сірчаної кислоти (1:1), випарюють до появи парів сірчаної кислоти та продовжують нагрівання протягом 3 хв.

Розчин охолоджують до кімнатної температури, доливають 40 см води та нагрівають до розчинення солей, після чого нейтралізують розчином гідроксиду натрію масової концентрації 200 г/дм до появи першого помутніння. До розчину (для видалення помутніння, що з'явилося) додають кілька крапель сірчаної кислоти (1:4) і розчин обережно переносять у мірну колбу місткістю 200 см , Що містить 30 см киплячого розчину гідроксиду натрію масової концентрації 200 г/дм (При цьому відбувається осадження гідроксидів заліза, нікелю, титану, цирконію, хрому, ніобію). Розчин з осадом охолоджують, доливають водою до мітки та перемішують. Через 20-25 хв розчин фільтрують через сухий фільтр середньої щільності "біла стрічка".

Аліквотну частину розчину 5-20 см поміщають у суху мірну колбу місткістю 50 см , доливають 20 см соляної кислоти ( 1,19 г/см ).

Розчин охолоджують, доливають 3 см розчину роданіду амонію і краплями додають приблизно 15 крапель (порціями по 5 крапель) розчину трихлориду титану стійкого жовто-зеленого забарвлення. До мітки доливають розчином соляної кислоти (1:1) і перемішують.

Через 15 хв вимірюють оптичну густину розчину при довжині хвилі 440 нм товщиною поглинаючого шару 50 мм. Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду. Масову частку вольфраму в пробі розраховують за градуювальним

графіку.

5.2 Для побудови градуювального графіка в шість із семи мірних колб місткістю 50 см поміщають 0,1; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,000005; 0,000025; 0,000050; 0,000075; 0,000100; 0,000125 г вольфраму. Розчин сьомої колби є розчином контрольного досліду.

У всі колби доливають по 1 см розчину гідроксиду натрію масової концентрації 200 г/дм , 20 см соляної кислоти ( 1,19 г/см ). Розчин охолоджують, додають 3 см розчину роданіду амонію і далі надходять, як зазначено у 5.1.

За отриманими значеннями оптичної щільності та відповідним їм мас вольфраму будують градуювальний графік.

6 Обробка результатів вимірювань

Масову частку вольфраму , %, обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса вольфраму в розчині проби, г;

- загальний обсяг розчину проби, см ;

- Маса навішування, г;

- Об'єм аліквотної частини розчину проби, см .

7 Допустима похибка вимірювань

7.1 Розбіжність між результатами вимірювань та результатами аналізу (при довірчій ймовірності 0,95) не повинно перевищувати допустимих значень, зазначених у таблиці 1.


Таблиця 1

В процентах

7.2 Контроль точності результатів аналізу проводять за стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності результатів аналізу методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

Домішками є стандартний розчин А.

8 Вимоги до кваліфікації

До виконання аналізу допускається хімік-аналітик кваліфікації не нижче за 4-й розряд.