ГОСТ 19863.7-91

ГОСТ 19863.7-91 Сплави титанові. Методи визначення марганцю

ГОСТ 19863.7-91

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТИТАНОВІ

Методи визначення марганцю

Titanium alloys.
Методи для визначення manganese

ОКСТУ 1709

Дата введення 1992-07-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості СРСР

РОЗРОБНИКИ

В.Г.Давидов, д-р техн. наук; В. А. Мошкін , канд. техн. наук; Г. І. Фрідман , канд. техн. наук; Л. А. Тенякова ; М. Н. Горлова , канд. хім. наук; Л. В. Антоненко ; О. Л. Скорська , канд. хім. наук

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 05.05.91 N 625

3. Періодичність перевірки – 5 років

4. ВЗАМІН ГОСТ 19863.7-80

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює фотометричний (при масовій частці від 0,02 до 2,5%) та атомно-абсорбційний (при масовій частці від 0,01 до 2,5%) методи визначення марганцю.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням.

1.1.1. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень.

2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МАРГАНЦЯ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в сірчаній кислоті, окисленні марганцю до семивалентного йоднокислим калієм та вимірюванні оптичної щільності розчину при довжині хвилі 525 нм.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Шафа сушильна з терморегулятором.

Вода, очищена від речовин-відновлювачів: до 1000 см води доливають 10 см розчину сірчаної кислоти 1:1 перемішують, нагрівають до кипіння, додають 0,2-0,3 г йоднокислого калію, кип'ятять протягом 10 хв і охолоджують до кімнатної температури.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 щільністю 1,84 г/см та розчини 1:1, 1:3.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 щільністю 1,35-1,40 г/см та розчин 1:4.

Суміш кислот: у конічну колбу місткістю 1 дм поміщають 520 см води, обережно, порціями по 10 см при перемішуванні скляною паличкою доливають 100 см сірчаної кислоти та 250 см азотної кислоти, розчин охолоджують до кімнатної температури та перемішують.

Ацетон за ГОСТ 2603 .

Калій йоднокислий, розчин 50 г/дм : 25 г калію йоднокислого поміщають у конічну колбу місткістю 500 см. , доливають 400 см розчину азотної кислоти, нагрівають до розчинення йоднокислого калію, охолоджують до кімнатної температури, переносять розчин у мірну колбу місткістю 500 см. , доливають розчином азотної кислоти до мітки та перемішують. Розчин готують перед вживанням.

Натрій азотистокислий за ГОСТ 4197 розчин 40 г/дм , готують перед вживанням.

Натрій сірчистокислий за ГОСТ 195 .

Марганець металевий за ГОСТ 6008 * марки Мр00.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 6008-90 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

Якщо поверхня металевого марганцю покрита окисною плівкою, її очищають. Для цього 2-3 г марганцю поміщають у склянку місткістю 250 см , доливають 100 см води, 60 см суміші кислот і кілька разів перемішують. Через 3-5 хв, коли поверхня металу стане блискучою, розчин зливають, стружку промивають водою, двічі промивають ацетоном, висушують у сушильній шафі при температурі 100-105 °C протягом 2-3 хв і охолоджують в ексикаторі до кімнатної температури.

Стандартний розчин марганцю

1 г марганцю поміщають у високу склянку місткістю 400 см , доливають 45-50 см води та 20 см розчину сірчаної кислоти 1:1, накривають годинниковим склом та розчиняють при нагріванні. Розчин обережно кип'ятять протягом 2-3 хв, охолоджують до кімнатної температури. Скло обполіскують водою над склянкою, в якій розчиняли марганець. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см стандартного розчину містить 0,001 г марганцю.

Калій марганцевокислий за ГОСТ 20490 .

Допускається приготування розчину іншим способом:

2,8776 г марганцевокислого калію поміщають у високу склянку місткістю 400 см , доливають 200 см води, 20 см розчину сірчаної кислоти 1:1 та розчиняють при нагріванні. До розчину додають кілька кристалів сірчистокислого натрію до знебарвлення розчину, надлишок відновника видаляють обережним кип'ятінням протягом 5-6 хв.

Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см стандартного розчину вмісту

жит 0,001 г марганцю.

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку проби масою згідно з табл.1 поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 80 см розчину сірчаної кислоти 1:3 розчиняють при нагріванні.

Таблиця 1

У розчин додають по краплях азотну кислоту до зникнення фіолетового забарвлення та кип'ятять 3 хв. Стінки колби обмивають 25-30 см води, доливають 25 см розчину йоднокислого калію та кип'ятять протягом 10 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 250 см. , попередньо сполоснувши колбу водою, що не містить відновників, цією водою доливають до мітки і перемішують.

2.3.2. Оптичну щільність розчину вимірюють при довжині хвилі 525 нм в кюветі з товщиною шару, що фотометрується 20 мм.

2.3.3. Розчином порівняння служить компенсуючий розчин, для приготування якого до 25-30 см розчину, підготовленого для вимірювання оптичної щільності, додають 2-3 краплі розчину азотистокислого натрію до знебарвлення розчину. Для кожної серії проб використовують відповідний компенсуючий розчин.

Масову частку марганцю обчислюють за градуювальним графіком.

2.3.4. Побудова градуювального графіка

У шість із семи конічних колб місткістю по 250 см відміряють із мікробюретки 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см стандартного розчину марганцю, що відповідає 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г марганцю, доливають по 80 см розчину сірчаної кислоти 1:3 і далі продовжують за пп.2.3.1 та 2.3.2.

Розчином порівняння служить розчин, який не введений марганець.

За отриманими значеннями оптичної щільності розчинів і відповідним їм мас марганцю будують градуювальний графік.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку марганцю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса марганцю в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса проби в аліквотній частині розчину, г

.

2.4.2. Розбіжності результатів нічого не винні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

3. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МАРГАНЦЯ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в соляній та борофтористоводневій кислотах та вимірюванні атомної абсорбції марганцю при довжині хвилі 279,5 нм у полум'ї ацетилен-повітря.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційний із джерелом випромінювання для марганцю.

Ацетилен за ГОСТ 5457 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 щільністю 1,19 г/см , розчини 2:1 та 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 щільністю 1,35-1,40 г/см та розчин 1:1.

Кислота борна ГОСТ 9656 .

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота борофтористоводнева: до 280 см фтористоводневої кислоти при температурі (10±2) °C додають порціями 130 г борної кислоти і перемішують. Реактив готують і зберігають у поліетиленовому посуді.

Титан губчастий за ГОСТ 17746 * марки ТГ-100.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 17746-96 . - Примітка виробника бази даних.

Розчин титану 10 г/дм : 1 г титану поміщають у конічну колбу місткістю 250 см. , додають 80 см розчину соляної кислоти 2:1, 4 см борофтористоводневої кислоти розчиняють при помірному нагріванні. Після розчинення навішування додають двадцять крапель азотної кислоти та кип'ятять розчин протягом 1 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

Марганець металевий ГОСТ 6008 марки Мр00.

Стандартні розчини марганцю

Розчин А: 0,5 г металевого марганцю поміщають у конічну колбу місткістю 100 см , додають 30 см розчину азотної кислоти при помірному нагріванні Після розчинення навішування розчин двічі випарюють із водою до об'єму 10 см. для видалення оксидів азоту. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 500 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, містить А 0,001 г марганцю.

Розчин Б: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить Б 0,0001 г марганцю.

Розчин: 10 см розчину Б переносять у мірну колбу місткістю 10 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 0,0000

1 г марганцю.

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку проби масою згідно з табл.3 поміщають у конічну колбу місткістю 100 см , доливають 20 см розчину соляної кислоти 2:1, 1 см борофтористоводневої кислоти розчиняють при помірному нагріванні.

Таблиця 3

Після розчинення проби додають 5-10 крапель азотної кислоти та кип'ятять розчин протягом 1 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 250 см. , додають 5 см розчину соляної кислоти 1:1 доливають водою до мітки і перемішують.

3.3.2. Розчин контрольного досвіду готують за п. 3.3.1.

3.3.3. Побудова градуювального графіка

3.3.3.1. При масовій частці марганцю від 0,01 до 0,1% у сім мірних колб місткістю по 100 см доливають по 20 см розчину титану, у шість з них відміряють 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см стандартного розчину, що відповідає 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001 г марганцю.

3.3.3.2. При масовій частці марганцю від 0,1 до 0,75% п'ять мірних колб місткістю по 100 см доливають по 10 см розчину титану, чотири з них відміряють 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,0001; 0,00025; 0,0005; 0,00075 г марганцю.

3.3.3.3. При масовій частці марганцю понад 0,75 до 2,5% у сім мірних колб місткістю по 100 см доливають по 4 см розчину титану, у шість з них відміряють 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 12,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,0003; 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0011; 0,0012 г марганцю.

3.3.4. До розчинів у колбах (див. пп.3.3.3.1, 3.3.3.2 , 3.3.3.3 ) додають по 2 см. розчину соляної кислоти 1:1 доливають водою до мітки і перемішують.

3.3.5. Розчин проби, розчин контрольного досвіду та розчини для побудови градуювального графіка розпорошують в полум'я ацетилен-повітря (окислювальне) та вимірюють атомну абсорбцію марганцю при довжині хвилі 279,5 нм.

3.3.6. За отриманими значеннями атомної абсорбції та відповідним їм масовим концентраціям марганцю будують градуювальний графік у координатах «Значення атомного поглинання — Масова концентрація марганцю, г/см ».

Масову концентрацію марганцю в розчині проби та розчині контрольного досвіду визначають за градуювальним графіком.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку марганцю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (2)

де - масова концентрація марганцю в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- масова концентрація марганцю в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- Маса навішування проби, г

.

3.4.2. Розбіжності результатів нічого не винні перевищувати значень, зазначених у табл.4.

Таблиця 4