ГОСТ 9853.15-96

ГОСТ 9853.15-96 Титан губчастий. Метод визначення молібдену

ГОСТ 9853.15-96

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТИЙ

Метод визначення молібдену

Sponge titanium. Метод для визначення molybdenum

МКС 77.120
ОКСТУ 1709

Дата введення 2000-07-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 105, Українським науково-дослідним та проектним інститутом титану

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 9 від 12 квітня 1996 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 19 жовтня 1999 р. N 353-ст міждержавний стандарт ГОСТ 9853.15-96 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 липня 2000 р.

4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює екстракційно-фотометричний метод визначення молібдену (при масовій частці від 0,0005% до 0,1%) у губчастому титані за ГОСТ 17746 .

Метод заснований на утворенні комплексної сполуки молібдену (VI) з роданідом амонію в присутності відновника - дихлориду олова з подальшою екстракцією комплексу бутилацетатом та вимірюванням оптичної щільності екстракту.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 8.315-97 Державна система забезпечення єдності вимірів. Стандартні зразки. Основні положення, порядок розробки, атестації, затвердження, реєстрації та застосування

ГОСТ 3118-77 Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4328-77 Натрію гідроксид. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводнева. Технічні умови

ГОСТ 17746-96 Титан губчастий. Технічні умови

ГОСТ 22300-76 Ефіри етиловий та бутиловий оцтової кислоти. Технічні умови

ГОСТ 23780-96 Титан губчастий. Методи відбору та підготовки проб

ГОСТ 25086-87 Кольорові метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 27067-86 Амоній роданистий. Технічні умови

3 Загальні вимоги

3.1 Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 25086 .

3.2 Відбір та підготовку проб проводять за ГОСТ 23780 .

3.3 Масову частку елемента визначають за двома навішуванням.

3.4 При побудові градуювального графіка кожна градуювальна точка будується за середнім арифметичним результатом двох вимірювань.

4 Засоби вимірювання та допоміжні пристрої

Спектрофотометр типу СФ-46 або фотоелектричний колориметр концентраційний типу КФК-2, або аналогічний прилад.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1, 1:9 та 7:93.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , 1,35-1,40 г/см .

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328 розчин масової концентрації 100 г/дм .

Молібдену (VI) оксид за чинним нормативним документом.

Бутилацетат (бутиловий ефір оцтової кислоти) згідно з ГОСТ 22300 .

Амонію тартрат (амоній виннокислий) за чинним нормативним документом, розчин масової концентрації 200 г/дм .

Амонію роданід (амоній роданистий) за ГОСТ 27067 розчин масової концентрації 200 г/дм .

Олова дихлорид (олово дволористе) 2-водний за чинним нормативним документом, розчин масової концентрації 400 г/дм .

Стандартні зразки за ГОСТ 8.315.

Промивна рідина: готують розведенням розчину дихлориду олова масової концентрації 400 г/дм водою щодо 1:25.

Стандартні розчини молібдену.

Розчин А: 1,5 г оксиду молібдену (VI) розчиняють 10 см розчину гідроксиду натрію масової концентрації 100 г/дм . Розчин переводять у мірну колбу місткістю 1000 см доливають до мітки розчином розведеної сірчаної кислоти (7:93).

1 см розчину, містить А 0,001 г молібдену (VI).

Розчин Б: аліквотну частину 1 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить Б 0,00001 г молібдену (VI).

5 Порядок проведення вимірювань

5.1 Наважку масою 0,5-1,5 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 40 см розчину соляної кислоти (1:1), 15 см розчину сірчаної кислоти (1:1) і додають 1-2 краплі фтористоводневої кислоти. Колбу накривають годинниковим склом або лійкою і розчиняють при нагріванні. Після повного розчинення навішування додають 1 см. азотної кислоти, розчин упарюють до пари сірчаного ангідриду.

5.1.1 При визначенні масової частки молібдену від 0,0005% до 0,002% випарений розчин у вигляді сиропу розбавляють 30 см води, доливають 25 см тартрату амонію, перемішують та охолоджують. Далі вводять 5 см розчину роданіду амонію, 5 см розчину дихлориду олова і через 5 хв розчин переносять у ділильну вирву місткістю 300 см , розбавляють водою до об'єму 100 см додають 10 см бутилацетату і струшують протягом 2 хв. Після розшарування фаз відокремлюють водний шар, до екстракту доливають 25 см розчину сірчаної кислоти (1:9), 25 см промивної рідини та струшують протягом 1 хв. Водну фазу відокремлюють, екстракт фільтрують через шар вати, зливають у суху пробірку або колбу з притертою пробкою.

ой.

5.1.2 При визначенні масової частки молібдену від 0,002 до 0,1% упарений розчин у вигляді сиропу переносять у мірну колбу місткістю 200 см. , доливають водою до мітки та перемішують. Аліквотну частину розчину відбирають згідно з таблицею 1 і надходять згідно з 5.1.1.


Таблиця 1

Оптичну густину екстракту вимірюють при довжині хвилі 490 нм у кюветі товщиною поглинаючого шару 10 мм.

Як розчин порівняння використовують розчин контрольного досвіду.

Масу молібдену в пробі розраховують за градуювальним графіком.

5.2 У п'ять із шести склянок місткістю 200 см поміщають 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,000005; 0,000010; 0,000015; 0,000020; 0,000025 г молібдену. Розчин шостої склянки є розчином контрольного досліду. Розчини у всіх склянках розбавляють 15 см. розчину сірчаної кислоти (1:1), додають 25 см розчину тартрату амонію, 5 см розчину роданіду амонію, 5 см розчину дихлориду олова. Далі надходять згідно з 5.1.1.

За отриманими значеннями оптичної щільності та відповідним їм мас молібдену будують градуювальний графік.

6 Обробка результатів вимірювань

Масову частку молібдену , %, обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса молібдену в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса проби в аліквотній частині розчину, г.

7 Допустима похибка вимірювань

7.1 Розбіжність між результатами вимірювань та результатами аналізу (при довірчій ймовірності 0,95) не повинно перевищувати допустимих значень, зазначених у таблиці 2.


Таблиця 2

В процентах

7.2 Контроль точності результатів аналізу проводять за стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності результатів аналізу методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

Домішками є стандартний розчин А.

8 Вимоги до кваліфікації

До виконання аналізу допускається хімік-аналітик кваліфікації не нижче 4-го розряду.