ГОСТ 9853.2-96

ГОСТ 9853.2-96 Титан губчастий. Метод визначення заліза

ГОСТ 9853.2-96

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТИЙ

Метод визначення заліза

Sponge titanium. Метод для визначення iron content

МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_______________
* В покажчику «Національні стандарти» 2007 рік ОКС 77.120.50. -

Примітка виробника бази даних.

Дата введення 2000-07-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 105, Українським науково-дослідним та проектним інститутом титану

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 9 від 12 квітня 1996 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 19 жовтня 1999 р. N 353-ст міждержавний стандарт ГОСТ 9853.2-96 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 липня 2000 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 9853.2-79

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення заліза (при масовій частці заліза від 0,002 до 2,0%) в губчастому титані за ГОСТ 17746 .

Метод заснований на утворенні пофарбованого в оранжево-червоний колір комплексного з'єднання двовалентного заліза з -фенантроліном або 2,2'-дипіридилом у слабокислому середовищі у присутності титану, що утримується в розчині у вигляді комплексної сполуки з винною кислотою, з подальшим визначенням оптичної щільності розчину.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 8.315-97 Державна система забезпечення єдності вимірів. Стандартні зразки. Основні положення, порядок розробки, атестації, затвердження, реєстрації та застосування

ГОСТ 199-78 Натрій оцтовокислий 3-водний. Технічні умови

ГОСТ 5456-79 Гідроксиламіну гідрохлорид. Технічні умови

ГОСТ 5817-77 Кислота винна. Технічні умови

ГОСТ 9656-75 Кислота борна. Технічні умови

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводнева. Технічні умови

ГОСТ 13610-79 Залізо карбонільне радіотехнічне. Технічні умови

ГОСТ 14261-77 Кислота соляна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 17746-96 Титан губчастий. Технічні умови

ГОСТ 23780-96 Титан губчастий. Методи відбору та підготовки проб

ГОСТ 25086-87 Кольорові метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу

3 Загальні вимоги

3.1 Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 25086 .

3.2 Відбір та підготовку проб проводять за ГОСТ 23780 .

3.3 Масову частку заліза визначають за двома наважками.

3.4 При побудові градуювального графіка кожна градуювальна точка будується за середнім арифметичним результатом трьох вимірювань.

4 Засоби вимірювання та допоміжні пристрої

Спектрофотометр типу СФ-46 або фотоелектричний колориметр типу КФК чи аналогічний прилад.

Кислота соляна за ГОСТ 14261 , розведена 1:1.

Кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484 , розведена 3:1.

Кислота борна за ГОСТ 9656 , кристалічна.

Гідроксиламіну гідрохлорид (гідроксиламін солянокислий) за ГОСТ 5456 розчин масової концентрації 100 г/дм .

-фенантроліну сульфат ( -фенантролін сірчанокислий), розчин масової концентрації 2,5 г/дм .

2,2'-дипіриділ, розчин масової концентрації 0,5 г/дм : 0,05 г 2,2'-дипіридилу розчиняють у 100 см. води з додаванням 0,5 см розчину соляної кислоти молярної концентрації 0,1 моль/дм .

Натрію ацетат (натрій оцтовокислий) 3-водний за ГОСТ 199 розчин масової концентрації 250 г/дм .

Кислота винна за ГОСТ 5817 розчин масової концентрації 200 г/дм .

Стандартні зразки за ГОСТ 8.315.

Залізо металеве відновлене за чинним нормативним документом або залізо карбонільне та радіотехнічне за ГОСТ 13610 .

Індикаторний папір конго за чинним нормативним документом.

Стандартні розчини заліза.

Розчин А: 0,100 г заліза розчиняють у 30 см розчину соляної кислоти (1:1) під час нагрівання. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см. , доливають до мітки водою і перемішують. Розчин придатний для застосування протягом 3 міс.

1 см розчину, містить А 0,0001 г заліза.

Розчин Б: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують; готують перед застосуванням.

1 см розчину містить Б 0,00001 г заліза.

5 Порядок проведення вимірювань

5.1 Наважку попередньо відмагніченої проби масою 0,5-1,5 г поміщають у поліетиленову склянку місткістю 100-150 см , доливають 30 см розчину соляної кислоти (1:1), додають 1-2 краплі фтористоводневої кислоти. Склянку накривають годинниковим склом або скляною лійкою і ведуть розчинення.

Після розчинення навішування додають 1-2 г борної кислоти, розчин переносять у мірну колбу місткістю згідно з таблицею 1, доливають водою до мітки і перемішують.


Таблиця 1

Аліквотну частину розчину згідно з таблицею 1 переносять у мірну колбу місткістю 100 см , розбавляють до 20 см водою, доливають 3 см розчину гідроксиламіну, 5 см розчину винної кислоти Розчин нейтралізують по паперу конго розчином ацетату натрію до переходу забарвлення паперу конго з синього в бузковий, після чого доливають надлишок 1-2 см. розчину, додають 10 см розчину -фенантроліну (або 10 см розчину 2,2'-дипіридилу), доливають водою до мітки і перемішують.

Через 30 хв вимірюють оптичну густину розчину при довжині хвилі 440 нм (з -фенантроліном) або 540 нм (з дипіридилом) у кюветі з товщиною поглинаючого шару 50 мм. Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду.

Масову частку заліза в пробі розраховують за градуювальним графом.

ку.

5.2 Побудова градуювального графіка

5.2.1 Для побудови градуювального графіка при масовій частці заліза від 0,002% до 0,13% у сім із восьми мірних колб місткістю 100 см поміщають 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г заліза. Розчин восьмої колби є розчином контрольного досліду.

5.2.2 Для побудови градуювального графіка при масовій частці заліза від 0,13% до 2,0% у шість із семи мірних колб місткістю 100 см поміщають 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см стандартного розчину А, що відповідає 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003 г заліза. Розчин сьомої колби є розчином контрольного досліду.

Розчини у всіх колбах розбавляють водою приблизно до 20 см , додають 3 см розчину гідрохлориду гідроксиламіну, 5 см розчину винної кислоти і далі надходять, як зазначено у 5.1.

5.3 За отриманими значеннями оптичної щільності та відповідним їм масам заліза будують градуювальний графік.

6 Обробка результатів вимірювань

Масову частку заліза , %, обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса заліза в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

- загальний обсяг розчину проби, см ;

- Маса навішування, г;

- Об'єм аліквотної частини розчину проби, см .

7 Допустима похибка вимірювань

7.1 Розбіжність між результатами двох вимірів та результатами аналізу (при довірчій ймовірності ) не повинно перевищувати допустимих значень, зазначених у таблиці 2.


Таблиця 2

В процентах

7.2 Контроль точності результатів аналізу проводять за стандартним зразком відповідно до ГОСТ 25086 .

Допускається проводити контроль точності результатів аналізу методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

Домішками є стандартний розчин А.

8 Вимоги до кваліфікації

До виконання аналізу допускається хімік-аналітик кваліфікації не нижче за 4-й розряд.