ГОСТ 11739.10-90

ГОСТ 11739.10-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення літію

ГОСТ 11739.10-90

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ АЛЮМІНІЄВІ ЛИВАРНІ І ДЕФОРМОВАНІ

Метод визначення літію

Aluminium casting and wrought alloys.
Method for determination of lithium

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.07.91
до 01.07.96 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 5-94 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 11/12, 1994 рік). - Примітка виробника бази даних.

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості СРСР

РОЗРОБНИКИ

В.Г.Давидов, д-р техн. наук; В. А. Мошкін , канд. техн. наук; Г. І. Фрідман , канд. техн. наук; М. Н. Горлова , канд. хім. наук; В. А. Осипова , канд. хім. наук

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 28.06.90 N 1961

3. Періодичність перевірки – 5 років

4. ВЗАМІН ГОСТ 11739.10-78

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює полум'яно-фотометричний метод визначення літію при масовій частці від 0,05 до 3,0%.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням.

1.1.1. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень.

2. СУТНІСТЬ МЕТОДУ

Метод заснований на розчиненні проби в соляній кислоті та подальшому вимірі інтенсивності випромінювання літію при довжині хвилі 670,8 нм в полум'ї ацетилен-повітря.

3. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотометр вогненний або спектрофотометр атомно-абсорбційний, що працює в режимі емісії.

Пекти муфельна.

Шафа сушильна з терморегулятором.

Ацетилен за ГОСТ 5457 , очищений сірчаною кислотою.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 щільністю 1,84 г/см .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , щільністю 1,35-1,40 г/см .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 щільністю 1,19 г/см , розчини 1:1 та 1:99.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Водню пероксид по ГОСТ 10929 .

Літій вуглекислий за ТУ 6-09-3728.

Стандартний розчин літію: 5,32 г вуглекислого літію, попередньо висушеного при температурі 100-105 °С до постійної маси, поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , додають 20 см розчину соляної кислоти 1:1 та розчиняють при нагріванні. Після розчинення охолоджений розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доводять водою до мітки та перемішують.

1 см стандартного розчину містить 0,001 г літію.

Нікель хлористий за ГОСТ 4038 , розчин 2 г/дм .

Алюміній за ГОСТ 11069 * марки А999.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 11069-2001 . - Примітка виробника бази даних.

Розчин алюмінію 50 г/дм : 25 г алюмінію поміщають у конічну колбу місткістю 600 см. , додають 50 см води, потім невеликими порціями 400 см розчину соляної кислоти (1:1) та розчиняють при нагріванні, додаючи 1 см розчину хлористого нікелю Розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 500 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Наважку проби масою 1 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають приблизно 10 см води, потім невеликими порціями 20 см розчину соляної кислоти (1:1) та помірно нагрівають до закінчення розчинення. Додають 3-5 крапель пероксиду водню і кип'ятять протягом 3 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

4.2. При масовій частці кремнію понад 1% після закінчення розчинення за п. 4.1 розчин фільтрують через фільтр середньої щільності («біла стрічка») у мірну колбу місткістю 100 см . Осад на фільтрі промивають 3-4 рази гарячим розчином соляної кислоти (1:99) порціями по 10 см. (Основний фільтрат).

Фільтр з осадом поміщають платиновий тигель, висушують, озолюють, не допускаючи займання, і прожарюють при температурі 500-600 °С протягом 3 хв. Після охолодження до вмісту тигля додають чотири краплі сірчаної кислоти, 5 см фтористоводневої кислоти і краплями азотну кислоту до отримання прозорого розчину. Далі розчин упарюють насухо і після охолодження залишок змочують 2-3 см. води та розчиняють у 2-3 см розчину соляної кислоти (1:1) під час нагрівання.

Розчин приєднують до основного фільтрату у мірній колбі місткістю 100 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

4.3. Залежно від масової частки літію згідно з табл.1 відбирають аліквотну частину розчину в мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

Таблиця 1

4.4. Розчин контрольного досвіду готують згідно з пп.4.1, 4.2, 4.3.

4.5. Побудова градуювальних графіків

4.5.1. При масовій частці літію від 0,05 до 0,5% у сім мірних колб місткістю по 100 см поміщають по 10 см розчин алюмінію. У шість із них відміряють 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см стандартного розчину літію, що відповідає 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г літію.

4.5.2. При масовій частці літію понад 0,5 до 3,0% у шість мірних колб місткістю по 100 см поміщають по 1 см розчину алюмінію, п'ять з них відміряють 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 см стандартного розчину літію, що відповідає 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003 г літію.

4.5.3. Розчини в колбах за пп.4.5.1 та 4.5.2 доливають до мітки водою та перемішують.

Розчини, що не містять літію, є розчинами контрольного досвіду при побудові градуювальних графіків.

4.6. Розчини, проби, розчин контрольного досвіду та розчини для побудови градуювального графіка розпорошують в полум'я ацетилен-повітря та вимірюють інтенсивність випромінювання літію при довжині хвилі 670,8 нм.

За отриманими значеннями інтенсивності випромінювання та відповідним їм масовим концентраціям літію будують градуювальний графік.

Масову концентрацію літію в розчині проби та розчині контрольного досвіду визначають за градуювальним графіком.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Масову частку літію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - масова концентрація літію в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- масова концентрація літію в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- маса навішування у відповідній аліквотній частині розчину проби, г

.

5.2. Розбіжності результатів нічого не винні перевищувати значень, наведених у табл.2.

Таблиця 2