ГОСТ 11739.18-90

ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю

ГОСТ 11739.18-90

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ АЛЮМІНІЄВІ ЛИВАРНІ І ДЕФОРМОВАНІ

Метод визначення свинцю

Aluminium casting and wrought alloys.
Метод для визначення пломбуму

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.07.91
до 01.07.96 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 5-94 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 11/12, 1994 рік). - Примітка виробника бази даних.

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості СРСР

РОЗРОБНИКИ

В.Г.Давидов, д-р техн. наук; В. А. Мошкін , канд. техн. наук; Г. І. Фрідман , канд. техн. наук; М. Н. Горлова , канд. хім. наук; О. Л. Скорська , канд. хім. наук

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 28.06.90 N 1962

3. Періодичність перевірки – 5 років

4. Стандарт відповідає ІСО 4192 в частині алюмінієвих деформованих сплавів, сутності методу, розчинення проби, вимірювання атомної абсорбції та обробки результатів

5. ВЗАМІН ГОСТ 11739 .18-78

6. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює атомно-абсорбційний метод визначення свинцю (при масовій частці свинцю від 0,01 до 1,5%).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням.

1.1.1. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень.

2. СУТНІСТЬ МЕТОДУ

Метод заснований на розчиненні проби в соляній кислоті у присутності азотної кислоти та подальшому вимірі атомної абсорбції свинцю при довжині хвилі 217,0 або 283,3 нм у полум'ї ацетилен-повітря.

3. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Спектрофотометр атомно-абсорбційний із джерелом випромінювання для свинцю.

Ацетилен за ГОСТ 5457 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 щільністю 1,19 г/см , розчини 1:1 та 1:99.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , щільністю 1,35-1,40 г/см та розчин 1:1.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Суміш соляної та азотної кислот: до 500 см води обережно, при перемішуванні додають 375 см соляної кислоти та 125 см азотної кислоти.

Нікель хлористий за ГОСТ 4038 , розчин 1 г/дм .

Алюміній марки А999 за ГОСТ 11069 *.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 11069-2001 . - Примітка виробника бази даних.

Розчин алюмінію 20 г/дм : 10 г алюмінію поміщають у склянку місткістю 500 см. , додають 50 см води та невеликими порціями 200 см суміші соляної та азотної кислот і розчиняють при помірному нагріванні, додаючи 1 см розчину хлористого нікелю Розчин кип'ятять до видалення бурої пари і зменшення об'єму до 100 см потім охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 500 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

Свинець марки С000 за ГОСТ 22861 *.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 22861-93 . - Примітка виробника бази даних.

Стандартні розчини свинцю.

Розчин А: 0,5 г свинцю поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , додають 30 см розчин азотної кислоти. Після розчинення навішування розчин кип'ятять протягом 2 хв для видалення оксидів азоту. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 500 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, містить А 0,001 г свинцю.

Розчин Б: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують. Розчин готують перед вживанням.

1 см розчину містить Б 0,0001 г свинцю.

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Наважку проби масою 0,5 г (при масовій частці свинцю від 0,01 до 0,25%) або 0,2 г (при масовій частці свинцю від 0,25 до 1,5%) поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають приблизно 10 см води, потім невеликими порціями 20 см суміші соляної та азотної кислот. Колбу накривають годинниковим склом і нагрівають до повного розчинення навішування, розчин випарюють до об'єму близько 10 см. та охолоджують до кімнатної температури. До залишку додають 25 см води та кип'ятять розчин протягом 2 хв.

Годинникове скло та стінки колби обполіскують водою. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , додають 5 см розчину азотної кислоти, доливають водою до мітки та перемішують

.

4.2. При масовій частці кремнію менше 1% розчин, якщо він не прозорий, фільтрують через сухий фільтр середньої щільності (біла стрічка) в склянку, відкидаючи перші порції фільтрату.

4.3. При масовій частці кремнію понад 1% після закінчення розчинення за п. 4.1 розчин фільтрують через фільтр середньої щільності («біла стрічка») у мірну колбу місткістю 100 см . Осад на фільтрі промивають 1-2 рази гарячим розчином соляної кислоти (1:99) порціями по 10 см. (Основний фільтрат).

Фільтр з осадом поміщають платиновий тигель, висушують, озолюють, не допускаючи займання, і прожарюють при температурі 500-600 °С протягом 3 хв. Після охолодження додають 5 см фтористоводневої кислоти і краплями азотну кислоту до отримання прозорого розчину. Далі розчин випарюють насухо, після охолодження залишок змочують 2-3 см. води та розчиняють у 2-3 см розчину азотної кислоти під час нагрівання.

Розчин приєднують до основного фільтрату у мірній колбі місткістю 100 см. , додають 5 см розчину азотної кислоти, доливають водою до мітки та перемішують

.

4.4. Розчин контрольного досвіду готують згідно з пп.4.1, 4.2 або 4.3, використовуючи замість навішування проби навішування алюмінію.

4.5. Побудова градуювальних графіків

4.5.1. При масовій частці свинцю від 0,01 до 0,1% у сім мірних колб місткістю по 100 см доливають по 25 см розчину алюмінію, у шість з них відміряють 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г свинцю.

4.5.2. При масовій частці свинцю понад 0,1 до 0,25% у шість мірних колб місткістю по 100 см доливають по 25 см розчину алюмінію, п'ять з них відміряють 0,5; 0,75; 1,0; 1,25; 1,5 см стандартного розчину А, що відповідає 0,0005; 0,00075; 0,001; 0,00125; 0,0015 г свинцю.

4.5.3. При масовій частці свинцю понад 0,25 до 1,5% у сім мірних колб місткістю по 100 см доливають по 10 см розчину алюмінію, у шість з них відміряють 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см розчину А, що відповідає 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025; 0,003 г свинцю.

4.5.4. У розчини в колбах за пп.4.5.1, 4.5.2 та 4.5.3 додають по 5 см розчину азотної кислоти доливають водою до мітки і перемішують.

4.6. Розчин проби, розчин контрольного досвіду та розчини для побудови градуювального графіка розпорошують в полум'я ацетилен-повітря та вимірюють атомну абсорбцію свинцю при довжині хвилі 217,0 або 283,3 нм.

За отриманими значеннями атомної абсорбції та відповідним їм масовим концентраціям свинцю будують градуювальний графік.

Масову концентрацію свинцю в розчині проби та розчині контрольного досвіду визначають за градуювальним графіком.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Масову частку свинцю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - масова концентрація свинцю в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- масова концентрація свинцю в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- Маса навішування проби, г

.

5.2. Розбіжності результатів нічого не винні перевищувати значень, наведених у таблиці.