Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 11739.18-90

ГОСТ Р 57434-2017 ГОСТ Р 55375-2012 ГОСТ 4784-97 ГОСТ 21132.1-98 ГОСТ 1583-93 ГОСТ 11739.7-99 ГОСТ 11739.6-99 ГОСТ 11739.3-99 ГОСТ 11739.24-98 ГОСТ 11739.23-99 ГОСТ 11739.20-99 ГОСТ 11739.15-99 ГОСТ 11739.14-99 ГОСТ 11739.13-98 ГОСТ 11739.12-98 ГОСТ 11739.11-98 ГОСТ 11069-74 ГОСТ 11069-2001 ГОСТ 12697.1-77 ГОСТ 12697.7-77 ГОСТ 27637-88 ГОСТ 4004-64 ГОСТ 9.021-74 ГОСТ 9.019-74 ГОСТ 21132.0-75 ГОСТ 12697.5-77 ГОСТ 12697.10-77 ГОСТ 12697.6-77 ГОСТ 12697.9-77 ГОСТ 14113-78 ГОСТ 30620-98 ГОСТ 11739.2-90 ГОСТ 11739.18-90 ГОСТ 11739.4-90 ГОСТ 11739.16-90 ГОСТ 12697.3-77 ГОСТ 12697.12-77 ГОСТ 12697.8-77 ГОСТ 12697.2-77 ГОСТ 23189-78 ГОСТ 7727-81

ГОСТ 7727-81 Алюмінієві сплави. Методи спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 7727-81

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ АЛЮМІНІЄВІ

Методи спектрального аналізу


Aluminium alloys.
ГОСТ 3221-85 ГОСТ 11739.10-90 ГОСТ 11739.25-90 ГОСТ 12697.14-90 ГОСТ 12697.4-77 ГОСТ 12697.11-77 ГОСТ 12697.13-90 ГОСТ 11739.22-90 ГОСТ 11739.8-90 ГОСТ 11739.1-90 ГОСТ 11739.17-90 ГОСТ 11739.5-90 ГОСТ 11739.19-90 ГОСТ 11739.9-90 ГОСТ 11739.21-90 ГОСТ 11739.26-90 ГОСТ 11070-74 ГОСТ 23855-79 ГОСТ 9498-79 ГОСТ 19437-81 ГОСТ Р 50965-96 ГОСТ 18482-79

ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю


ГОСТ 11739.18-90

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ АЛЮМІНІЄВІ ЛИВАРНІ І ДЕФОРМОВАНІ

Метод визначення свинцю

Aluminium casting and wrought alloys.
Метод для визначення пломбуму


ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.07.91
до 01.07.96 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 5-94 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 11/12, 1994 рік). - Примітка виробника бази даних.


ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості СРСР

РОЗРОБНИКИ

В.Г.Давидов, д-р техн. наук; В. А. Мошкін , канд. техн. наук; Г. І. Фрідман , канд. техн. наук; М. Н. Горлова , канд. хім. наук; О. Л. Скорська , канд. хім. наук

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 28.06.90 N 1962

3. Періодичність перевірки – 5 років

4. Стандарт відповідає ІСО 4192 в частині алюмінієвих деформованих сплавів, сутності методу, розчинення проби, вимірювання атомної абсорбції та обробки результатів

5. ВЗАМІН ГОСТ 11739 .18-78

6. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Позначення НТД, на який дано посилання
Номер пункту, розділу
ГОСТ 3118-77
3
ГОСТ 4038-79
3
ГОСТ 4204-77
3
ГОСТ 4461-77
3
ГОСТ 5457-75
3
ГОСТ 10484-78
3
ГОСТ 11069-74
3
ГОСТ 22861-77
3
ГОСТ 25086-87
1.1



Цей стандарт встановлює атомно-абсорбційний метод визначення свинцю (при масовій частці свинцю від 0,01 до 1,5%).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням.

1.1.1. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень.

2. СУТНІСТЬ МЕТОДУ


Метод заснований на розчиненні проби в соляній кислоті у присутності азотної кислоти та подальшому вимірі атомної абсорбції свинцю при довжині хвилі 217,0 або 283,3 нм у полум'ї ацетилен-повітря.

3. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ


Спектрофотометр атомно-абсорбційний із джерелом випромінювання для свинцю.

Ацетилен за ГОСТ 5457 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 щільністю 1,19 г/см ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю , розчини 1:1 та 1:99.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , щільністю 1,35-1,40 г/см ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю та розчин 1:1.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Суміш соляної та азотної кислот: до 500 см ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю води обережно, при перемішуванні додають 375 см ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю соляної кислоти та 125 см ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю азотної кислоти.

Нікель хлористий за ГОСТ 4038 , розчин 1 г/дм ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю .

Алюміній марки А999 за ГОСТ 11069 *.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 11069-2001 . - Примітка виробника бази даних.

Розчин алюмінію 20 г/дм ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю : 10 г алюмінію поміщають у склянку місткістю 500 см. ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю , додають 50 см ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю води та невеликими порціями 200 см ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю суміші соляної та азотної кислот і розчиняють при помірному нагріванні, додаючи 1 см ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю розчину хлористого нікелю Розчин кип'ятять до видалення бурої пари і зменшення об'єму до 100 см ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю потім охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 500 см. ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю , доливають водою до мітки та перемішують.

Свинець марки С000 за ГОСТ 22861 *.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 22861-93 . - Примітка виробника бази даних.

Стандартні розчини свинцю.

Розчин А: 0,5 г свинцю поміщають у конічну колбу місткістю 250 см ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю , додають 30 см ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю розчин азотної кислоти. Після розчинення навішування розчин кип'ятять протягом 2 хв для видалення оксидів азоту. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 500 см. ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю розчину, містить А 0,001 г свинцю.

Розчин Б: 10 см ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю , доливають водою до мітки та перемішують. Розчин готують перед вживанням.

1 см ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю розчину містить Б 0,0001 г свинцю.

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Наважку проби масою 0,5 г (при масовій частці свинцю від 0,01 до 0,25%) або 0,2 г (при масовій частці свинцю від 0,25 до 1,5%) поміщають у конічну колбу місткістю 250 см ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю , доливають приблизно 10 см ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю води, потім невеликими порціями 20 см ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю суміші соляної та азотної кислот. Колбу накривають годинниковим склом і нагрівають до повного розчинення навішування, розчин випарюють до об'єму близько 10 см. ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю та охолоджують до кімнатної температури. До залишку додають 25 см ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю води та кип'ятять розчин протягом 2 хв.

Годинникове скло та стінки колби обполіскують водою. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю , додають 5 см ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю розчину азотної кислоти, доливають водою до мітки та перемішують

.

4.2. При масовій частці кремнію менше 1% розчин, якщо він не прозорий, фільтрують через сухий фільтр середньої щільності (біла стрічка) в склянку, відкидаючи перші порції фільтрату.

4.3. При масовій частці кремнію понад 1% після закінчення розчинення за п. 4.1 розчин фільтрують через фільтр середньої щільності («біла стрічка») у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю . Осад на фільтрі промивають 1-2 рази гарячим розчином соляної кислоти (1:99) порціями по 10 см. ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю (Основний фільтрат).

Фільтр з осадом поміщають платиновий тигель, висушують, озолюють, не допускаючи займання, і прожарюють при температурі 500-600 °С протягом 3 хв. Після охолодження додають 5 см ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю фтористоводневої кислоти і краплями азотну кислоту до отримання прозорого розчину. Далі розчин випарюють насухо, після охолодження залишок змочують 2-3 см. ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю води та розчиняють у 2-3 см ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю розчину азотної кислоти під час нагрівання.

Розчин приєднують до основного фільтрату у мірній колбі місткістю 100 см. ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю , додають 5 см ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю розчину азотної кислоти, доливають водою до мітки та перемішують

.

4.4. Розчин контрольного досвіду готують згідно з пп.4.1, 4.2 або 4.3, використовуючи замість навішування проби навішування алюмінію.

4.5. Побудова градуювальних графіків

4.5.1. При масовій частці свинцю від 0,01 до 0,1% у сім мірних колб місткістю по 100 см ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю доливають по 25 см ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю розчину алюмінію, у шість з них відміряють 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю стандартного розчину Б, що відповідає 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г свинцю.

4.5.2. При масовій частці свинцю понад 0,1 до 0,25% у шість мірних колб місткістю по 100 см ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю доливають по 25 см ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю розчину алюмінію, п'ять з них відміряють 0,5; 0,75; 1,0; 1,25; 1,5 см ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю стандартного розчину А, що відповідає 0,0005; 0,00075; 0,001; 0,00125; 0,0015 г свинцю.

4.5.3. При масовій частці свинцю понад 0,25 до 1,5% у сім мірних колб місткістю по 100 см ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю доливають по 10 см ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю розчину алюмінію, у шість з них відміряють 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю розчину А, що відповідає 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025; 0,003 г свинцю.

4.5.4. У розчини в колбах за пп.4.5.1, 4.5.2 та 4.5.3 додають по 5 см ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю розчину азотної кислоти доливають водою до мітки і перемішують.

4.6. Розчин проби, розчин контрольного досвіду та розчини для побудови градуювального графіка розпорошують в полум'я ацетилен-повітря та вимірюють атомну абсорбцію свинцю при довжині хвилі 217,0 або 283,3 нм.

За отриманими значеннями атомної абсорбції та відповідним їм масовим концентраціям свинцю будують градуювальний графік.

Масову концентрацію свинцю в розчині проби та розчині контрольного досвіду визначають за градуювальним графіком.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Масову частку свинцю ( ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю ,


де ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю - масова концентрація свинцю в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г/см ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю ;

ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю - масова концентрація свинцю в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г/см ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю ;

ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю - Об'єм розчину проби, см ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю ;

ГОСТ 11739.18-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення свинцю - Маса навішування проби, г

.

5.2. Розбіжності результатів нічого не винні перевищувати значень, наведених у таблиці.

Масова частка свинцю, %
Абсолютна допускається розбіжність, %
результатів паралельних визначень
результатів аналізу
Від 0,010 до 0,025 включно.
0,003
0,005
Св. 0,025 "0,050"
0,005
0,008
0,050 0,100
0,010
0,015
0,10 0,25
0,02
0,03
0,25 0,50
0,05
0,08
0,50 1,00
0,08
0,10
1,00 1,50
0,10
0,15