ГОСТ 11739.19-90

ГОСТ 11739.19-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення сурми

ГОСТ 11739.19-90

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ АЛЮМІНІЄВІ ЛИВАРНІ І ДЕФОРМОВАНІ

Методи визначення сурми

Aluminium casting and wrought alloys.
Методи для визначення antimony

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.07.91
до 01.07.96 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 5-94 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 11/12, 1994 рік). - Примітка виробника бази даних.

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості СРСР

РОЗРОБНИКИ

В.Г.Давидов, д-р техн. наук; В. А. Мошкін , канд. техн. наук; Г. І. Фрідман , канд. техн. наук; В. І. Клітіна , канд. хім. наук; М. Н. Горлова , канд. хім. наук; О. Л. Скорська , канд. хім. наук; Л.М.Віксне

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 28.06.90 N 1962

3. Періодичність перевірки – 5 років

4. ВЗАМІН ГОСТ 11739 .19-78

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює фотометричний (при масовій частці сурми від 0,0002 до 0,01%) та атомно-абсорбційний (при масовій частці сурми від 0,01 до 0,3%). %.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням.

1.1.1. 3a результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень.

2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ СУРМИ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в суміші соляної, азотної та сірчаної кислот, утворенні комплексу сурми у вигляді хлорантимонату з діамантовим зеленим, екстракції комплексу толуолом та вимірюванні оптичної щільності забарвленого в блакитно-зелений колір екстракту при довжині хвилі 670 нм.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 щільністю 1,19 г/см та розчин 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , щільністю 1,35-1,40 г/см .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , щільністю 1,84 г/см та розчини 1:4, 1:10.

Суміш соляної та азотної кислот у співвідношенні (3:1). Суміш, розведену (1:1), готують безпосередньо перед використанням.

Олово дволористе, розчин 250 г/дм : 25 г дволористого олова розчиняють у 20 см. розчину соляної кислоти (1:1), доливають водою до 100 см і перемішують.

Натрій азотистокислий за ГОСТ 4197 розчин 100 г/дм .

Сечовина за ГОСТ 6691 насичений розчин: 100 г сечовини розчиняють у 100 см гарячої води та охолоджують.

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Діамантовий зелений за ТУ 6-09-3057, розчин 5 г/дм : 0,5 г діамантового зеленого розчиняють у 25 см. етилового спирту, переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

Толуол за ГОСТ 5789 .

Алюміній за ГОСТ 11069 * марки А999.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 11069-2001 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

Сурма по ГОСТ 1089 .

Стандартні розчини сурми.

Розчин А: 0,1 г металевої сурми розчиняють у 30 см сірчаної кислоти при нагріванні охолоджують. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , Що містить 400 см розчину сірчаної кислоти (1:4). Розчин охолоджують до кімнатної температури, доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, містить А 0,0001 г сурми.

Розчин Б: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см доливають розчином сірчаної кислоти (1:10) до мітки і перемішують; готують безпосередньо перед застосуванням.

1 см розчину містить Б 0,00001 г сурми.

Розчин: 20 см розчину Б переносять у мірну колбу місткістю 100 см доливають розчином сірчаної кислоти (1:10) до мітки і перемішують; готують безпосередньо перед застосуванням.

1 см розчину містить 0,0

00002 г сурми.

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку проби масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 250-300 см , доливають 30 см суміші соляної та азотної кислот та 10 см сірчаної кислоти. Склянку накривають склом і розчиняють пробу при помірному нагріванні. Не знімаючи скла, розчин випарюють до початку виділення парів сірчаної кислоти та охолоджують до кімнатної температури.

2.3.2. При масовій частці сурми від 0,0002 до 0,002% до вмісту склянки додають 15 см розчину соляної кислоти, обмиваючи скло та стінки склянки; нагрівають до розчинення солей, охолоджують до кімнатної температури та доливають 1-2 см розчину дволористого олова до відновлення заліза (знебарвлення розчину). Потім додають у склянку 4-7 см розчину азотистокислого натрію до встановлення незмінного жовтого забарвлення розчину і, періодично помішуючи розчин, дають йому стояти протягом 3 хв. До розчину доливають 1 см насиченого розчину сечовини, перемішують і переливають його в ділильну вирву місткістю 250 см . Додають у вирву 50-60 см води, 0,5 см розчину діамантового зеленого, 10 см толуолу та енергійно струшують вирву протягом 1 хв. Дають фазам відстоятися 0,5 хв, водну фазу зливають, а органічну (екстракт) фільтрують через вату в суху колбу місткістю 25 см з пробкою або в кюві

ту.

2.3.3. При масовій частці сурми від 0,002 до 0,01% до вмісту склянки додають 15 см розчину соляної кислоти, обмиваючи скло та стінки склянки; обережно нагрівають до розчинення солей та охолоджують до кімнатної температури. Розчин переводять у мірну колбу місткістю 50 см , додають розчин соляної кислоти до мітки та перемішують. Відбирають піпеткою 10 см отриманого розчину, поміщають у склянку місткістю 250-300 см , додають 4 см сірчаної кислоти, 1-2 см розчину дволористого олова до знебарвлення розчину, 4 см розчину азотистокислого натрію та продовжують за п. 2.3.2

.

2.3.4. Оптичну густину екстракту вимірюють відразу після екстракції при довжині хвилі 670 нм у кюветі з товщиною шару 10 мм.

Розчином порівняння є толуол.

2.3.5. Розчин контрольного досвіду готують за пп.2.3.1, 2.3.2, 2.3.3, використовуючи замість навішування проби навішування алюмінію. Оптичну щільність екстракту контрольного досвіду віднімають із оптичної щільності екстракту проби. Масову частку сурми розраховують за градуювальним графіком.

2.3.6. Побудова градуювального графіка

У сім склянок місткістю по 250-300 см поміщають навішування алюмінію масою 0,5 г, доливають по 30 см суміші соляної та азотної кислот та 10 см сірчаної кислоти та в шість склянок відміряють 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0 см стандартного розчину, що відповідає 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,00001; 0,000014 г сурми. Склянки накривають годинниковим склом і розчиняють навішування при помірному нагріванні. Розчини випарюють до першої появи парів сірчаної кислоти та охолоджують до кімнатної температури. Потім доливають по 15 см розчину соляної кислоти, нагрівають до розчинення солей, охолоджують до кімнатної температури і далі відповідно до п. 2.3.2. Розчин, що не містить сурми, служить розчином контрольного досвіду при побудові градуювального графіка.

За отриманими значеннями оптичної щільності екстрактів і відповідним їм мас сурми будують градуювальний графік.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку сурми ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (1)

де - маса сурми в аліквотній частині розчину або у всій пробі, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування проби в аліквотній частині розчину або у всій пробі, г.

2.4.2. Розбіжності результатів нічого не винні перевищувати значень, наведених у табл.1.

Таблиця 1

3. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ СУРМИ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в суміші соляної, азотної та сірчаної кислот та подальшому вимірі атомної абсорбції сурми при довжині хвилі 217,6 нм в окислювальному полум'ї ацетилен-повітря.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційний із джерелом випромінювання для сурми.

Ацетилен за ГОСТ 5457 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 щільністю 1,19 г/см та розчини 1:1, 1:19.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , щільністю 1,35-1,40 г/см , Розчин 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , щільністю 1,84 г/см та розчин 1:4.

Суміш кислот, що складається з розчинів соляної (1:1), азотної та сірчаної кислот у рівних обсягах.

Нікель хлористий за ГОСТ 4038 , розчин 1 г/дм .

Алюміній згідно з ГОСТ 11069 марки А999.

Розчин алюмінію 20 г/дм : 10 г алюмінію поміщають у склянку місткістю 500 см. , додають 50 см води та невеликими порціями 300 см розчину соляної кислоти 1:1 та розчиняють при помірному нагріванні, додаючи 1 см розчину хлористого нікелю Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 500 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

Сурма за ГОСТ 1089 (масова частка сурми має бути не менше 99,9%).

Стандартний розчин сурми: 0,1 г металевої сурми розчиняють у 20 см сірчаної кислоти при помірному нагріванні

Розчин охолоджують до кімнатної температури та переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. , Що містить 400 см розчину сірчаної кислоти Розчин доливають водою до мітки та перемішують.

1 см стандартного розчину містить 0,0001 г

сурми.

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку проби масою 0,5 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 10 см води і потім невеликими порціями 25 см суміші кислот. Колбу накривають склом годинника і нагрівають до повного розчинення навішування.

Годинникове скло та стінки колби обполіскують водою. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають розчином соляної кислоти (1:19) до мітки та перемішують.

3.3.2. Розчин, якщо він не прозорий, фільтрують через сухий фільтр середньої щільності (біла стрічка) в склянку, відкидаючи перші порції фільтрату.

3.3.3. Розчин контрольного досвіду готують згідно з пп.3.3.1, 3.3.2, використовуючи замість навішування проби навішування алюмінію.

3.3.4. Побудова градуювальних графіків

3.3.4.1. При масовій частці сурми від 0,01 до 0,1% у сім мірних колб місткістю по 100 см доливають по 25 см розчину алюмінію, у шість з них відміряють 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного розчину сурми, що відповідає 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г сурми.

3.3.4.2. При масовій частці сурми понад 0,10 до 0,30% у сім мірних колб місткістю по 100 см доливають по 25 см розчину алюмінію, шість з них відміряють 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 13,0; 15,0 см стандартного розчину сурми, що відповідає 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0011; 0,0013; 0,0015 г сурми.

3.3.4.3. У розчини в колбах за пп.3.3.4.1 та 3.3.4.2 додають по 10 см суміші кислот доливають розчином соляної кислоти (1:19) до мітки перемішують.

3.3.5. Розчин проби, розчин контрольного досвіду та розчини для побудови градуювального графіка розпорошують в полум'я ацетилен-повітря та вимірюють атомну абсорбцію сурми при довжині хвилі 217,6 нм.

За отриманими значеннями атомної абсорбції та відповідним їм масовим концентраціям сурми будують градуювальний графік.

Масову концентрацію сурми в розчині проби та в розчині контрольного досвіду визначають за градуювальним графіком.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку сурми ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (2)

де - масова концентрація сурми в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- масова концентрація сурми в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- Маса навішування проби, г

.

3.4.2. Розбіжності результатів нічого не винні перевищувати значень, наведених у табл.2.

Таблиця 2