Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 12697.8-77

ГОСТ Р 57434-2017 ГОСТ Р 55375-2012 ГОСТ 4784-97 ГОСТ 21132.1-98 ГОСТ 1583-93 ГОСТ 11739.7-99 ГОСТ 11739.6-99 ГОСТ 11739.3-99 ГОСТ 11739.24-98 ГОСТ 11739.23-99 ГОСТ 11739.20-99 ГОСТ 11739.15-99 ГОСТ 11739.14-99 ГОСТ 11739.13-98 ГОСТ 11739.12-98 ГОСТ 11739.11-98 ГОСТ 11069-74 ГОСТ 11069-2001 ГОСТ 12697.1-77 ГОСТ 12697.7-77 ГОСТ 27637-88 ГОСТ 4004-64 ГОСТ 9.021-74 ГОСТ 9.019-74 ГОСТ 21132.0-75 ГОСТ 12697.5-77 ГОСТ 12697.10-77 ГОСТ 12697.6-77 ГОСТ 12697.9-77 ГОСТ 14113-78 ГОСТ 30620-98 ГОСТ 11739.2-90 ГОСТ 11739.18-90 ГОСТ 11739.4-90 ГОСТ 11739.16-90 ГОСТ 12697.3-77 ГОСТ 12697.12-77 ГОСТ 12697.8-77 ГОСТ 12697.2-77 ГОСТ 23189-78 ГОСТ 7727-81

ГОСТ 7727-81 Алюмінієві сплави. Методи спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 7727-81

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ АЛЮМІНІЄВІ

Методи спектрального аналізу


Aluminium alloys.
ГОСТ 3221-85 ГОСТ 11739.10-90 ГОСТ 11739.25-90 ГОСТ 12697.14-90 ГОСТ 12697.4-77 ГОСТ 12697.11-77 ГОСТ 12697.13-90 ГОСТ 11739.22-90 ГОСТ 11739.8-90 ГОСТ 11739.1-90 ГОСТ 11739.17-90 ГОСТ 11739.5-90 ГОСТ 11739.19-90 ГОСТ 11739.9-90 ГОСТ 11739.21-90 ГОСТ 11739.26-90 ГОСТ 11070-74 ГОСТ 23855-79 ГОСТ 9498-79 ГОСТ 19437-81 ГОСТ Р 50965-96 ГОСТ 18482-79

ГОСТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 12697.8-77

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

АЛЮМІНІЙ

Методи визначення міді

Aluminium. Методи для визначення copper



МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата введення 1979-01-01



Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 27.09.77 N 2315 дату запровадження встановлено 01.01.79

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВС 5-6-93)

ВЗАМІН ГОСТ 12704-67 в частині разд.2, 3

ВИДАННЯ зі Змінами N 1, 2, затвердженими у листопаді 1985 р., травні 1988 р. (ІВД 2-86, 8-88).


Цей стандарт встановлює фотометричний та полярографічний методи визначення міді в алюмінії.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 12697.1-77 та ГОСТ 25086-87 .

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МЕДІ (при масовій частці міді від 0,0002 до 0,08%)

2.1. Сутність методу

Метод заснований на утворенні діетилдітіофосфату міді, який екстрагують чотирихлористим вуглецем. Забарвлений розчин діетилдітіофосфату міді фотометрируют при ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) нм.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметри типів ФЕК-56М, ФЕК-60, КФК або спектрофотометри типів СФ-16, СФ-26 або аналогічного типу.

Автотрансформатор лабораторний (ЛАТР) типу ЛАТР-1М або селеновий випрямляч, застосовуючи електроди Фішера.

Ваги лабораторні за ГОСТ 24104-88 * 2-го класу точності з похибкою зважування 0,0002
__________________
* З 1 липня 2002 р. введено в дію ГОСТ 24104–2001 ** (тут і далі).

** На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 53228-2008, тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

Вода дистильована, яка не містить важких металів. Воду очищають від слідів важких металів пропусканням через шар кислотного катіоніту (КУ-1, КУ-2) зі швидкістю 50 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) /хв; 40-50 г катіоніту, відсіяного від пилу, поміщають у склянку місткістю 400 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) , доливають 80-100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти, розведеної 1:1, нагрівають протягом 30 хв. Кислоту зливають і катіоніт багаторазово промивають водою при перемішуванні декантацією до нейтральної реакції по оранжевому метиловому.

Катіоніт переносять у колонку з притертим краном, на дно якої покладений пиж зі скляної вати. Колонку з катіонітом заповнюють дистильованою водою. Шар катіоніту має бути завжди покритий водою. Поглинальні властивості катіоніту після його насичення відновлюють соляною кислотою та водою.

Усі реактиви готують на очищеній у такий спосіб воді.

Діетилдітіофосфат нікелю, розчин з масовою часткою 0,04%.

Кислота соляна особливої чистоти за ГОСТ 14261-77 , розбавлена 1:1, розчини 4 моль/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) та 0,1 моль/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розведена 1:1.

Водню пероксид за ГОСТ 10929-76 , розчин з масовою часткою 3%.

Вуглець чотирихлористий за ГОСТ 20288-74 .

Мідь електролітична.

Розчини міді стандартні.

Розчин А; готують наступним чином: 0,1 г міді розчиняють 5 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) азотної кислоти. Після розчинення додають 10 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти, розведеної 1:1 і випарюють до невеликого об'єму. Випарювання з такими самими порціями соляної кислоти повторюють ще двічі.

До залишку додають 15 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти, розведеної 1:1, розчин переводять в мірну колбу місткістю 1000 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину А містить 0,1 мг міді (Cu).

Розчин Б; готують перед вживанням так: відбирають піпеткою 10 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину, А в мірну колбу місткістю 500 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину містить 0,002 мг міді (Cu).

(Змінена редакція,

. N 2).

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку алюмінію масою 1 г поміщають у склянку місткістю 250 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) , доливають 30 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти, розведеної 1:1, і накривають склянку годинниковим склом. Після бурхливої реакції обмивають скло і стінки склянки гарячою водою і нагрівають до розчинення навішування. Потім доливають 1 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину пероксиду водню і розчин випарюють до отримання вологого залишку солей.

Після цього доливають 2 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти, розведеної 1:1, 20-30 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) гарячої води та нагрівають до розчинення солей. Після охолодження розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) , розбавляють до мітки водою і перемішують.

Відбирають піпеткою 5-50 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину в залежності від передбачуваної масової частки міді в ділильну вирву місткістю 250 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) . Розбавляють розчин 0,1 моль/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчином соляної кислоти до 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) , додають 3 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину діетилдітіофосфату нікелю та доливають з бюретки 5 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) чотирихлористого вуглецю. Вміст лійки енергійно струшують протягом 1 хв, після поділу фаз зливають забарвлений шар чотирихлористого вуглецю в сухий циліндр з притертою пробкою місткістю 25 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) .

У ділильну вирву доливають ще 5 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) чотирихлористого вуглецю і повторюють екстрагування. Екстракт зливають у той же циліндр. Ретельно відокремлюють органічну фазу від водної, не допускаючи попадання водної фази в циліндр. Для видалення залишків вологи при наповненні розчин кювет пропускають через сухий беззольний фільтр.

Оптичну щільність розчину вимірюють на фотоелектроколориметр або спектрофотометр, враховуючи, що максимум світлопоглинання розчинів відповідає довжині хвилі 420 нм.

Розчином порівняння служить розчин чотирихлористого вуглецю.

Одночасно проводять контрольний досвід. Для цього 30 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти, розведеної 1:1, випарюють до об'єму 0,5 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) , доливають 2 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти, розведеної 1:1, 30 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) води, та нагрівають. Після охолодження розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) , розбавляють до мітки водою і далі аналіз проводять, як зазначено вище.

Масу міді визначають за графіком градуювання, враховуючи поправку контрольного досвіду.

2.3.2. Пробу алюмінію високої чистоти, виготовлену у вигляді двох стрижнів, очищають кип'ятінням у соляній кислоті, розведеної 1:1, протягом 10 хв.

Потім промивають стрижні водою, висушують при температурі 105-110 ° С і після охолодження зважують.

У кварцову склянку місткістю 100-200 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) наливають 30 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) 4 моль/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину соляної кислоти особливої чистоти Стрижні закріплюють у тримачі з алюмінію високої чистоти або титану, які приєднують до клем Латра. Потім стрижні занурюють у склянку з кислотою, включають ЛАТР у мережу і розчиняють пробу в інтервалі напруги 10-20 протягом 15 хв. Протягом цього часу розчиняється близько 1 г алюмінію. Потім відключають ЛАТР, від'єднують стрижні, промивають їх водою, висушують і зважують. По різниці мас визначають кількість розчиненого алюмінію. Розчин випарюють до одержання вологого залишку солей, доливають 2 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти, розведеної 1:1, 30 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) гарячої води та нагрівають до розчинення солей. Допускається розкладання проби проводити за допомогою селенового випрямляча, застосовуючи електроди Фішера.

Після охолодження розчин переводять у ділильну вирву місткістю 250 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) , розбавляють до 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) водою, додають 3 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину діетилдітіофосфату нікелю та надходять, як зазначено в п. 2.3.1. Одночасно проводять контрольний досвід. Для цього 30 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) 4 моль/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину соляної кислоти випарюють до об'єму 0,5 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) , доливають 2 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти, розведеної 1:1, і далі проводять аналіз як зазначено

вище.

2.3.3. Побудова градуювального графіка

У ділильні вирви місткістю 200 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) доливають із мікробюретки 0; 1; 2; 4; 6; 8 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) стандартного розчину Б, що відповідає 0; 0,002, 0,004; 0,008; 0,012; 0,016 мг міді.

У кожну ділильну вирву доливають по 100 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) 0,1 моль/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину соляної кислоти, 3 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) діетилдітіофосфата нікелю, 5 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) чотирихлористого вуглецю і далі проводять аналіз, як зазначено у п. 2.3.1.

Розчином порівняння служить розчин, який мідь не додавалася.

За отриманими значеннями оптичних щільностей розчинів та відомих мас міді будують градуювальний графік.

2.3.1-2.3.3. (Змінена редакція, Зм. N 2).

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку міді ( ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) ) у відсотках обчислюють за формулою

ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) ,


де ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) - Маса міді, знайдена за градуювальним графіком, мг;

ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) - загальний об'єм розчину, см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) ;

ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) - Об'єм аліквотної частини розчину, см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) ;

ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) - Маса навішування алюмінію, р.

2.4.2. Розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.1.

Таблиця 1

Масова частка міді, %
Розбіжність, що допускається, %
збіжності, отн.
відтворюваності, отн.
Від 0,0002 до 0,003 включно.
30
45
Св. 0,003 "0,01"
20
30
0,01 0,03
15
25
0,03 0,08
10
15



(Змінена редакція, Зм. N 2).

3. ПОЛЯРОГРАФІЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МЕДІ (при масовій частці міді від 0,001 до 0,08%)

3.1. Сутність методу

Метод ґрунтується на полярографуванні міді з відповідним чином підготовленого розчину в інтервалі напруги від мінус 0,05 до мінус 0,4 В.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Полярограф змінного струму типу ПУ-1 чи аналогічного типу.

Ваги лабораторні за ГОСТ 24104-88 2-го класу точності з похибкою зважування 0,0002

Азот газоподібний за ГОСТ 9293-74 .

Алюміній марки А995 за ГОСТ 11069-2001 .

Розчин алюмінію 28 г/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) ; готують наступним чином: 14 г алюмінію поміщають у склянку місткістю 800 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) , розчиняють у 300 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти, розведеної 1:1, додають для прискорення розчинення 1-2 краплі металевої ртуті. Розчин переводять у мірну колбу місткістю 500 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) , розбавляють до мітки водою і перемішують.

Бром за ГОСТ 4109-79 .

Гідроксиламін солянокислий за ГОСТ 5456-79 , свіжоприготовлений розчин з масовою часткою 10%.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1.

Ртуть за ГОСТ 4658-73 .

Мідь електролітична.

Розчини міді стандартні.

Розчин А; готують наступним чином: 0,1400 г міді розчиняють у 10 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) азотної кислоти, розведеної 1:1, додають 10 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти та випарюють насухо. Випарювання повторюють ще раз із 10 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти до одержання вологого залишку солей. Залишок розчиняють у воді, розчин переводять у мірну колбу місткістю 1000 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину А містить 0,14 мг міді (Cu).

Розчин Б; готують перед вживанням так: піпеткою відбирають 50 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину, А в мірну колбу місткістю 500 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) , доливають до мітки і перемішують.

1 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину містить Б 0,014 мг міді (Cu).

(Змінена редакція, Изм.

N 2).

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку алюмінію масою 0,7 г поміщають у склянку місткістю 150 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) і розчиняють у 20 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти, розведеної 1:1. Склянку накривають годинниковим склом і нагрівають до розчинення навішування. Після розчинення додають 2-3 краплі брому і розчин випарюють до отримання вологого залишку солей. Потім розчин охолоджують, обмивають скло та стінки склянки невеликою кількістю води та знову випарюють до отримання вологого залишку солей.

Залишок розчиняють у 10-15 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) гарячої води, додають 2 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину солянокислого гідроксиламіну та кип'ятять 1-2 хв. Після цього розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 25 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) , розбавляють до мітки водою і перемішують.

Частину розчину відбирають в електролізер з донною ртуттю, пропускають азот протягом 5 хв і полярографують мідь в інтервалі напруги від мінус 0,05 до мінус 0,4 при відповідній чутливості приладу.

Свинець і цинк визначають одночасно з цього розчину, полярографуючи свинець в інтервалі напруги від мінус 0,35 до 0,8 В, а цинк від мінус 0,8 до мінус 1,2 В.

Одночасно проводять контрольний досвід.

Масу міді визначають за графіком градуювання, враховуючи поправку контрольного досвіду.

3.3.2. Побудова градуювального графіка (при масовій частці міді від 0,001 до 0,01%).

У склянку місткістю 150 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) поміщають по 25 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину алюмінію, відповідні 0,7 г алюмінію, і мікробюретки додають 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 та 5,0 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину Б, які відповідають 0; 0,007; 0,014; 0,028; 0,042 та 0,070 мг міді.

Кожну склянку додають 2-3 краплі брому і випарюють до отримання вологого залишку солей. Стінки склянки обмивають водою і випарюють знову до вологого залишку солей. Потім залишок солей розчиняють при нагріванні 10-15 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) води, доливають 2 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину гідроксиламіну та кип'ятять 1-2 хв. Далі проводять аналіз, як зазначено у п. 3.3.1.

За даними, отриманими при полярографуванні розчинів, і відомим масам міді будують градуювальний графік.

При заміні капіляра потрібно побудувати новий графік.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3.3.3. Побудова градуювального графіка (при масовій частці міді від 0,01 до 0,08%).

У склянку місткістю 150 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) поміщають по 25 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину алюмінію, відповідних 0,7 г алюмінію, та додають 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 та 5,0 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину А, які відповідають 0; 0,07; 0,14; 0,28; 0,42 та 0,70 мг міді.

Далі аналіз проводять, як зазначено у п. 3.3.2.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку міді ( ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) ) у відсотках обчислюють за формулою

ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) ,


де ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) - Маса міді, знайдена за градуювальним графіком, мг;

ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.8-77 Алюміній. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) - Маса навішування алюмінію, р.

3.4.2. Розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

Масова частка міді, %
Розбіжність, що допускається, %
збіжності, отн.
відтворюваності, отн.
Від 0,001 до 0,003 включно.
30
45
Св. 0,003 "0,01"
20
30
0,01 0,03
15
25
0,03 0,08
10
15



(Змінена редакція, Зм. N 2).