ГОСТ 11739.2-90

ГОСТ 11739.2−90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення бору

ГОСТ 11739.2-90

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ АЛЮМІНІЄВІ ЛИВАРНІ І ДЕФОРМОВАНІ

Методи визначення бору

Aluminium casting and wrought alloys. Методи для визначення борон

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.07.91
до 01.07.96 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 5-94 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 11/12, 1994 рік). - Примітка виробника бази даних.

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості СРСР

РОЗРОБНИКИ:

В.Г.Давидов, д-р техн. наук; В. А. Мошкін , канд. техн. наук; Г. І. Фрідман , канд. техн. наук; В. І. Клітіна , канд. хім. наук; Л. Н. Віксне .

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 28.06.90 N 1961

3. Періодичність перевірки – 5 років

4. Натомість ГОСТ 11739.2-78

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює фотометричні методи визначення бору з 1,1'-діантрімідом (при масовій частці бору від 0,001 до 0,5% і від 0,0001 до 0,001%).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням.

1.1.1. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень.

2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ БОРУ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в розчині гідроксиду натрію, утворенні блакитного комплексу бору з 1,1'-діантрімідом у концентрованій сірчаній кислоті при температурі (100±2) °С та подальшому вимірі оптичної щільності розчину при довжині хвилі 630 нм.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Шафа сушильна з терморегулятором.

Кварцовий апарат для перегонки води.

Кварцові пробірки з притертими пробками.

Вода, двічі перегнана в кварцовому апараті (тридистилят для приготування розчинів та проведення аналізу); зберігають у поліетиленовому посуді.

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328 , розчин 250 г/дм . Розчин готують і зберігають у поліетиленовому посуді.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , щільністю 1,84 г/см , вільна від слідів азотної кислоти (проба кислоти в присутності дифеніламіну не забарвлюється в синій колір) та розчин 0,5 моль/дм .

Дифеніламін за ГОСТ 5825 .

1,1'-діантрімід за ТУ 6-09-1508, розчин: 0,10 г 1,1'-діантріміду розчиняють у 200 см сірчаної кислоти у сухій склянці з притертою пробкою. Склянку попередньо сушать у сушильній шафі при температурі 100-110 ° С з подальшим охолодженням.

Алюміній за ГОСТ 11069 * марки А999.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 11069-2001 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Кислота борна ГОСТ 9656 .

Стандартні розчини бору.

Розчин А: 0,5715 г борної кислоти (х.ч. або ос.ч.) розчиняють при нагріванні 500 см розчину сірчаної кислоти, розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають тим самим розчином сірчаної кислоти до мітки і перемішують.

1 см розчину, містить А 0,0001 г бору.

Розчин Б: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають розчином сірчаної кислоти до мітки та перемішують.

1 см розчину містить Б 0,00001 г бору.

Розчини зберігають у поліетиленовій

уді.

2.3. Підготовка до аналізу

Перед проведенням аналізу приблизно 1 г стружки проби промивають двічі етиловим спиртом порціями по 25 см і висушують у сушильній шафі при температурі (105+5) °С протягом 15-20 хв.

2.4. Проведення аналізу

2.4.1. Наважку проби масою згідно з табл.1 поміщають у кварцову конічну колбу місткістю 250 см або склянка з фторопласту місткістю 200 см , доливають розчин гідроксиду натрію згідно з табл.1, 10 см тридистиляти і розчиняють при помірному нагріванні.

Таблиця 1

Після повного розчинення проби до колби додають ще 10 см тридистиляти і обережно нейтралізують розчин сірчаною кислотою згідно з табл.1, додаючи її маленькими порціями з піпетки по стінках колби.

Розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають тридистилятом до мітки і перемішують.

2.4.2. У суху кварцову пробірку із притертою пробкою місткістю 50 см відбирають аліквотну частину розчину згідно з табл.1, доливають піпеткою 26-28 см сірчаної кислоти до об'єму 30 см та 10 см розчину 1,1'-діантріміду. Закривають пробірку пробкою і, перемішавши розчин, поміщають в киплячу водяну баню, де нагрівають протягом 1 год.

2.4.3. Оптичну густину розчину проби вимірюють після охолодження до кімнатної температури при довжині хвилі 630 нм у кюветі з товщиною шару 50 мм при масовій частці бору від 0,001 до 0,01% і 20 мм при масовій частці бору понад 0,01%.

Розчином порівняння є розчин сірчаної кислоти.

2.4.4. Розчини контрольних дослідів готують за пп.2.4.1, 2.4.2 з усіма реактивами, що використовуються в аналізі. Середню оптичну щільність розчинів контрольних дослідів віднімають із оптичної щільності розчину проби.

Масову частку бору обчислюють за градуювальним графіком.

2.4.5. Побудова градуювальних графіків

2.4.5.1. При масовій частці бору від 0,001 до 0,01% вісім кварцових конічних колб місткістю по 250 см поміщають навішування алюмінію масою 0,5 г, розчиняють за п. 2.4.1 і в шість колб відміряють 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г бору.

2.4.5.2. При масовій частці бору від 0,01 до 0,1% у вісім кварцових колб поміщають навішення алюмінію масою 0,25 г, розчиняють за п. 2.4.1 і в шість колб відміряють 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см стандартного розчину А, що відповідає 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 г бору.

2.4.5.3. При масовій частці бору від 0,1 до 0,5% сім кварцових конічних колб поміщають навішування алюмінію масою 0,1 г, розчиняють по п. 2.4.1 і в п'ять колб відміряють 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного розчину А, що відповідає 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г бору.

Потім розчини переводять у мірні колби місткістю 100 см. , доливають тридистилятом до мітки, перемішують і продовжують за пп.2.4.2 та 2.4.3.

Розчини, в які не введений бір, є розчинами контрольного досвіду при побудові градуювальних графіків.

За отриманими значеннями оптичної щільності розчинів і відповідним їм масам бору будують градуювальні графіки.

2.5. Обробка результатів

2.5.1. Масову частку бору у відсотках обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса бору в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування в аліквотній частині розчину проби, г.

2.5.2. Розбіжності результатів нічого не винні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

3. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ БОРУ З ХРОМАТОГРАФІЧНИМ ВІДДІЛЕННЯМ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в суміші сірчаної, азотної, соляної кислот, розділенні бору та алюмінію на катіоніті, утворенні блакитного комплексу бору з 1,1'-діантрімідом у концентрованій сірчаній кислоті при температурі (100±2) °С та вимірюванні оптичної щільності розчину за довжини хвилі 630 нм.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Шафа сушильна з терморегулятором.

Кварцовий апарат для перегонки води.

Колби кварцові конічні із кварцовими повітряними холодильниками.

Кварцові колонки хроматографічні.

Склянки кварцові.

Кварцові пробірки з притертими пробками.

Вода, двічі перегнана в кварцовому апараті (тридистилят для приготування розчинів та проведення аналізу); зберігають у поліетиленовому посуді.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 щільністю 1,84 г/см та розчин 0,5 моль/дм .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 щільністю 1,19 г/см та розчини 1:3, 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , щільністю 1,35-1,40 г/см .

Суміш кислот: 2 частини сірчаної кислоти, 3 частини соляної кислоти, 4 частини азотної кислоти, 7,5 частин тридистиляту за обсягом.

Аміак водний за ГОСТ 3760 , щільністю 0,91 г/см .

Водню пероксид по ГОСТ 10929 .

1,1'-діантрімід за ТУ 6-09-1508, розчин готують за п. 2.2.

Алюміній згідно з ГОСТ 11069 марки А999.

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Катіоніт КУ-2 за ГОСТ 20298 .

Амоній роданистий за ГОСТ 27067 , розчин 10 г/дм .

Папір універсальний індикаторний за ТУ 6-09-1181.

Кислота борна ГОСТ 9656 .

Стандартні розчини бору

Розчини, А та Б - за п. 2.2.

Розчин: 10 см розчину Б переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають розчином сірчаної кислоти 0,5 моль/дм до мітки та перемішують; готують перед застосуванням.

1 см розчину містить 0,000001 г б

крича.

3.3. Підготовка до аналізу

3.3.1. Перед проведенням аналізу приблизно 2 г стружки проби промивають 2 рази спиртом етиловим порціями по 30 см і висушують при температурі (105+5) °С у сушильній шафі протягом 15-20 хв.

3.3.2. Катіоніт КУ-2 для перекладу Н-форму заливають соляною кислотою і залишають на добу. Потім завантажують в кварцову хроматографічну колонку заввишки 30-40 см, діаметром 2 см (висота шару 25 см) і промивають розчином соляної кислоти (1:1) до негативної реакції на іон тривалентного заліза (проба з колонки розчину з роданистим амонієм).

Після досягнення негативної реакції на іон заліза (проба розчину з роданистим амонієм не забарвлюється в червоний колір) катіоніт промивають тридистилятом до нейтральної реакції розчину, що витікає з колонки (рН 7, проба по універсальному індикаторному папері).

3.3.3. Для регенерації катіоніту КУ-2 після поділу бору, алюмінію та інших елементів через хроматографічну колонку пропускають 300-350 см розчину соляної кислоти (1:3) та 150-200 см тридистиляту до нейтральної реакції витікаючого з колонки розчину. Повноту елюювання алюмінію та інших елементів з катіоніту соляною кислотою перевіряють нейтралізацією порції розчину, що з колонки, аміаком — відсутність помутніння розчину.

3.4. Проведення аналізу

3.4.1. Наважку проби масою 1 г при масовій частці бору від 0,0001 до 0,0005% і 0,5 г при масовій частці бору від 0,0006 до 0,001% поміщають у кварцову колбу місткістю 250 см з притертим повітряним холодильником і розчиняють 10-20 см суміші кислот при кімнатній температурі або дуже слабкому нагріванні.

3.4.2. Після розчинення проби повітряний холодильник обмивають 10 см. тридистиляти і розбавляють розчин до 30-40 см . Відфільтровують кремнієву кислоту через фільтр середньої щільності («біла стрічка»), вставлений у кварцову або поліетиленову лійку, промивають осад кремнієвої кислоти 10-15 см. гарячого тридистиляту, додаючи його невеликими порціями. Кожну наступну порцію додають після того, як повністю стіче попередня. Профільтрований розчин розбавляють до об'єму 60 см тридистилятом і пропускають через колонку з катіонітом КУ-2 в Н-формі зі швидкістю 1 см /хв.

3.4.3. Розчин із колонки збирають у кварцову склянку місткістю 250 см. додають 10 см сірчаної кислоти та 5 см пероксид водню. Колонку промивають 100-150 см тридистиляти зі швидкістю 10 см /хв і збирають промивні води в ту саму склянку. Розчин у склянці випарюють до появи білої пари. Стінки склянки обмивають 5-10 см тридистиляти з піпетки і знову випарюють до білої пари.

3.4.4. Розчин зі склянки переносять у мірну колбу місткістю 25 см. , склянку обмивають невеликою кількістю сірчаної кислоти і зливають кислоту в колбу, розбавляють розчин в колбі тією ж кислотою до мітки і переносять його в суху пробірку кварцову з притертою пробкою місткістю 50 см . Колбу обмивають із піпетки 5 см сірчаної кислоти та зливають кислоту в основний розчин. Додають піпеткою 10 см розчину 1,1'-діантріміду, закривають пробірку пробкою, розчин перемішують і нагрівають протягом 1 години в киплячій водяній бані.

3.4.5. Оптичну густину розчину вимірюють після охолодження до кімнатної температури при довжині хвилі 630 нм у кюветі з товщиною шару 20 мм. Розчином порівняння є розчин сірчаної кислоти.

3.4.6. Розчини двох контрольних дослідів готують за пп.3.4.1, 3.4.2, 3.4.3, 3.4.4 з усіма реактивами, що використовуються в аналізі. Середню оптичну щільність розчинів двох контрольних дослідів віднімають із оптичної щільності розчину проби.

Масову частку бору розраховують за градуювальним графіком.

3.4.7. Для побудови градуювального графіка у вісім кварцових склянок місткістю по 250 см доливають 10-15 см суміші кислот і розбавляють до 60 см тридистилятом. Потім шість склянок відміряють 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см стандартного розчину, що відповідає 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,00001 г бору. До отриманих розчинів додають 10 см. сірчаної кислоти та 5 см пероксид водню. Розчини випарюють до появи білої пари, обмивають стінки склянки 5 см тридистиляти і знову випарюють до появи білої пари. Переносять розчини зі склянок у мірні колби місткістю до 25 см. та надходять далі за п. 3.4.4.

Розчини, в які не введений бір, є розчинами контрольного досвіду при побудові градуювальних графіків.

За отриманими значеннями оптичної щільності розчинів та відповідним їм масам бору будують градуювальні графи.

до.

3.5. Обробка результатів

3.5.1. Масову частку бору у відсотках обчислюють за формулою

, (2)

де - Маса бору в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування проби, р.

3.5.2. Розбіжності результатів нічого не винні перевищувати значень, наведених у табл.2.