ГОСТ Р 50965-96

ГОСТ Р 50965-96 Алюміній та алюмінієві сплави. Метод визначення водню у твердому металі (зі зміною N 1)

ГОСТ Р 50965-96

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ

АЛЮМІНІЙ І СПЛАВИ АЛЮМІНІЄВІ

Метод визначення водню у твердому металі

Aluminium та aluminium alloys. Метод для визначення hydrogen in solid metal

ГКС 77.120.10
ОКП 17 3230

Дата введення 1997-07-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН ВАТ «Всеросійський інститут легких сплавів» (ВАТ ВІЛС), Технічним комітетом ТК 297 «Матеріали та напівфабрикати з легких та спеціальних сплавів»

ВНЕСЕН Головним управлінням стандартизації та сертифікації сировини та матеріалів Держстандарту Росії

2 ПРИЙНЯТИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Держстандарту Росії від 30 жовтня 1996 р. N 607

3 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4 Видання зі Зміною N 1, прийнятою в листопаді 2003 р. (ІУС 1-2004)

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює порядок визначення водню в алюмінії та алюмінієвих сплавах методом плавлення в потоці інертного газу-носія (при масовій частці водню від 0,05 до 0,45 млн.). ).

(Змінена редакція, зміна N 1).

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 8.315-97 Державна система забезпечення єдності вимірів. Стандартні зразки складу та властивостей речовин та матеріалів. Основні положення

ГОСТ 1012-72 Бензини авіаційні. Технічні умови

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технічні умови

ГОСТ 3022-80 Водень технічний. Технічні умови

ГОСТ 18300-87 Спирт етиловий технічний ректифікований. Технічні умови

ГОСТ 21241-89 Пінцети медичні. Загальні технічні вимоги та методи випробувань

ГОСТ 24104-2001 Ваги лабораторні. Загальні технічні вимоги
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 53228-2008, тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

ГОСТ 25086-87 Кольорові метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 29298−92* Тканини бавовняні та змішані побутові. Загальні технічні умови
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 29298-2005 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3 Загальні вимоги

3.1 Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням.

3.1.1 Масову частку водню визначають двох зразках однієї проби, зважених з похибкою трохи більше 0,01 р. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень.

4 Норми похибки вимірювань

Методика виконання вимірювань забезпечує аналіз з похибкою, яка не перевищує значення, зазначені в таблиці 1.


Таблиця 1

У мільйонах

5 Сутність методу

Метод заснований на плавленні зразка, поміщеного в графітовий тигель високочастотної печі, в потоці інертного газу-носія (азота) з подальшою реєстрацією масової частки водню, що виділився в кондуктометричному осередку - катарометрі.

6 Апаратура, матеріали та реактиви

Аналізатор для визначення масової частки водню H-mat 2020 (Німеччина) або RH-402 (США), внесений до Держреєстру засобів вимірювань.

Допускається використання іншої апаратури аналогічного призначення, що забезпечує отримання метрологічних параметрів, передбачених цим стандартом, та атестованої відповідно до [2].

Стандартні зразки складу алюмінію або алюмінієвих сплавів за ГОСТ 8.315 з атестованою масовою часткою водню від 0,08 до 0,5 млн. .

Газ-носій: азот 99999 [1].

Водень 99,95 за ГОСТ 3022 .

Гелій марки, А [3].

Тиглі графітові фірми - виробника аналізатора або тиглі відповідних розмірів інших виробників з графіту марки ТГ-1.

Ацетон за ГОСТ 2603 .

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Бензин авіаційний ГОСТ 1012 .

Ваги лабораторні за ГОСТ 24104 .

Пінцети згідно з ГОСТ 21241 .

Батист за ГОСТ 29298 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

7 Відбір проб та підготовка зразків для аналізу

7.1. Пробу для аналізу відбирають за нормативною документацією на відповідну продукцію.

З твердого металу (зливки, чушки та ін напівфабрикати) вирізають заготовку для зразка шириною і товщиною від 10х10 до 12x12 мм і довжиною від 80 до 100 мм.

Пробу рідкого металу заливають у товстостінну мідну виливницю, в якій при кристалізації заготовки для зразка виключається втрата водню, забезпечується необхідна якість заготівлі правильної форми та розмірів, без раковин та тріщин.

Вимоги до якості внутрішніх поверхонь виливниці та металевої ложки, якої відбирають пробу, повинні забезпечувати збереження масової частки водню зі значенням, що характеризує аналізований розплав.

7.2 Зразок для аналізу виготовляють у вигляді циліндра діаметром (9,0±0,01) мм та висотою (35,0±0,1) мм для приладів типу H-mat, висотою (25,0±0,1) мм. для пристроїв типу RH-402. Форма та розміри зразків при використанні інших аналогічних типів апаратури визначаються профілем та розмірами графітового тигля.

Поверхню проби обточують на токарному верстаті без використання рідини, що охолоджує.

Від проби відрізають зразок, причому не допускається підтримувати його пінцетом. Під час проведення зазначеної операції необхідно передбачити, щоб зразок падав у скляну бюксу, розташовану під ним.

Потім зразок затискають у патрон верстата в поліетиленовій цанзі та обточують другий торець. Як матеріал цанги допускається використовувати тефлон або тарнамід.

7.3 До завантаження в аналізатор зразки зберігають у скляних бюксах, заповнених ацетоном, не більше 5-6 годин. Для приладу RH-402 допускається зберігання зразків у бюксах без ацетону.

7.2, 7.3. (Змінена редакція, зміна N 1).

8 Підготовка аналізатора

8.1 Підготовку аналізатора (включення, встановлення газових потоків, встановлення нульового рівня катарометра) проводять відповідно до технічного опису та інструкції з експлуатації конкретного застосовуваного приладу (далі - інструкція).

8.2 Градуювання аналізатора

Відповідно до інструкції проводять градуювання аналізатора.

8.1, 8.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

8.3 Визначення поправки контрольного досвіду

8.3.1 Для оцінки якості партії графітових тиглів, що використовується відповідно до інструкції, визначають поправку контрольного досвіду порожнього графітового тигля ПКО-1, віднесену до маси зразка, в режимі аналізу (розділ 9), значення якої не повинно перевищувати 0,02 млн. водню. Зазначену операцію проводять не менш як на п'яти тиглях від партії. Відповідно до ПКО-1 зазначеному значенню цю партію тиглів використовують для проведення аналізів.

8.3.2 Визначають поправку контрольного досвіду графітового тигля із зразком ПКО-2, для чого зразок, що пройшов аналіз, повторно розплавляють у режимі аналізу (розділ 9). Для приладу H-mat значення ПКО-2 має перевищувати 0,03 млн водню. Отримане значення ПКО-2 вводять на згадку про ЕОМ. ПКО-2 встановлюють як середнє арифметичне двох паралельних визначень. Для приладу RH-402 значення ПКО-2 не повинно перевищувати значень для конкретного сплаву, зазначеного в додатку до інструкції.

(Змінена редакція, зміна N 1).

8.4 Перевірку правильності градуювання аналізатора проводять не рідше одного разу на місяць, аналізуючи стандартний зразок відповідно до інструкції з експлуатації приладу. Вимоги до стандартного зразка – по 11.3. У разі відхилення відтвореного значення масової частки водню в СО від атестованого проводять коригування значення К-фактору за атестованою масовою часткою водню СО відповідно до інструкції з експлуатації аналізатора.

9 Проведення аналізу

9.1 Зразок вилучають із бюкси. Якщо бюкса заповнена ацетоном, сушать зразок на предметному склі теплим повітрям при температурі 40-50 °С. Подальші операції аналізу проводять відповідно до інструкції з наступних режимів. Для приладу H-mat:

- дегазація порожнього графітового тигля при вхідній напрузі високочастотного генератора (230±5) протягом (60±10) с;

- охолодження порожнього тигля протягом (60±10);

- видалення поверхневого водню зі зразка при вхідній напрузі ВЧ-генератора (140±5) протягом (30±10) с;

- охолодження тигля зі зразком протягом (60±10);

- Розплавлення зразка при вхідній напрузі ВЧ-генератора (220±5) В. Час розплавлення зразка фіксує оптико-електрична система аналізатора, яка автоматично відключає нагрівання в момент розплавлення.

Примітка — Під час операції розплавлення необхідно візуально спостерігати за станом зразка. Час від початку оплавлення до повного розплавлення зразка не повинен бути більше 5 с, інакше необхідно вимкнути нагрівання вручну.


Для приладу RH-402 операції аналізу проводять відповідно до інструкції за конкретними для кожного аналізованого сплаву режимами, зазначеними в додатку до інструкції, при цьому якість обробки поверхні зразків повинна забезпечувати кількість «поверхневого» водню, що не перевищує значень, зазначених у цьому додатку.

(Змінена редакція, зміна N 1).

9.2 Зразок витягають із тигля.

9.3 Аналіз наступного зразка проводять за 9.1 та 9.2.

10 Обробка результатів

10.1 Результати визначення масової частки водню розраховують автоматично, висвічують на екрані монітора (в млн ) та роздруковують.

10.2 Розбіжності результатів, що допускаються, при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати значення, зазначені у таблиці 2.


Таблиця 2 - Норми розбіжностей, що допускаються.

У мільйонах

11 Оперативний контроль точності

11.1 Контроль точності аналізу, що проводиться за методикою, встановленою цим стандартом, здійснюють за допомогою стандартних державних зразків (ДСО) складу алюмінію або алюмінієвого сплаву.

11.2 Контроль точності аналізу проводять у тих самих умовах, що і сам аналіз зразків алюмінію та алюмінієвих сплавів. Для цього аналізують стандартний зразок під час проведення двох паралельних визначень. Масова частка водню в стандартному та аналізованих зразках не повинна відрізнятися більш ніж удвічі.

11.3 За відтворене значення масової частки водню у стандартному зразку приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень.

Аналіз вважають точним, якщо абсолютна різниця результатів паралельних визначень масової частки водню в СО не перевищує норми абсолютних розбіжностей збіжності, що допускаються, а різниця між відтвореною і атестованою масовою часткою водню в СО не перевищує 0,71 , де - норма розбіжностей відтворюваності, що допускаються (таблиця 2).

11.4 Якщо зазначене співвідношення не виконується, проведення аналізу за даною методикою припиняють до виявлення причин, що викликали підвищене відхилення.

ДОДАТОК, А (довідкове). Бібліографія

ДОДАТОК А
(довідкове)

[1] ТУ 6-21-39-79 Азот перевірочний (Балашихинський кисневий завод - м. Балашиха Московської обл.)

[2] ПР 50.2.009-94 * Державна система забезпечення єдності вимірів. Порядок проведення випробувань та затвердження типу засобів вимірювань
_______________
* На території Російської Федерації діють Порядок проведення випробувань стандартних зразків або засобів вимірювань з метою затвердження типу, Порядок затвердження типу стандартних зразків або типу засобів вимірювань, Порядок видачі свідоцтв про затвердження типу стандартних зразків або типу засобів вимірювань, встановлення та зміни терміну дії зазначених свідоцтв та інтервалу між повірками засобів вимірювань, Вимоги до знаків затвердження типу стандартних зразків або типу засобів вимірювання та порядку їх нанесення, затверджені наказом Мінпромторгу Росії від 30 листопада 2009 року N 1081, тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

[3] ТУ 51-940-80 Гелій газоподібний (стислий) очищений марки «А"


ДОДАТОК, А (Змінена редакція, Изм. N 1).