ГОСТ 3221-85

ГОСТ 3221-85 Алюміній первинний. Методи спектрального аналізу (зі зміною N 1)

ГОСТ 3221-85

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

АЛЮМІНІЙ ПЕРВИННИЙ

Методи спектрального аналізу

Primary aluminium. Методи spectral analysis

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата введення 1986-07-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

В.П.Кисельов, канд. техн. наук; В. В. Барановський , канд. техн. наук; Л. В. Друцька , канд. техн. наук; В.Т.Лаврентьєва

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 17.06.85 N 1698

3. Періодичність перевірки – 5 років

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 5-94 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 11-12-94)

6. ВИДАННЯ (серпень 2005 р.) зі Зміною N 1, затвердженою у серпні 1990 р. (ІВС 11-90)


Цей стандарт встановлює спектральні методи визначення кремнію (при масовій частці від 0,0007 до 0,6%), заліза (при масовій частці від 0,0007 до 0,6%), міді (при масовій частці від 0,0007 до 0, 02%), титану (при масовій частці від 0,0007 до 0,02%), цинку (при масовій частці від 0,0007 до 0,15%), марганцю (при масовій частці від 0,0007 до 0,02%) ), магнію (при масовій частці від 0,0007 до 0,02%), хрому (при масовій частці від 0,0007 до 0,01%), ванадію (при масовій частці від 0,0007 до 0,01%), натрію (при масовій частці від 0,0005 до 0,03%) у первинному алюмінії високої та технічної чистоти з фотографічною та фотоелектричною реєстрацією спектра.

Методи засновані на збудженні атомів алюмінію та домішок електричним розрядом, розкладанні випромінювання у спектр, реєстрації аналітичних сигналів, пропорційних інтенсивності або логарифму інтенсивності спектральних ліній, та подальшому визначенні масової частки елементів у зразку за допомогою градуювальних характеристик.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Градуювальні характеристики встановлюють графічним або розрахунковим способом для кожного елемента за відповідними стандартними зразками (СО), атестованими та застосовуваними відповідно до ГОСТ 8.315.

1.2. Реєстрація спектра – фотографічна та фотоелектрична.

1.3. Для підготовки проб та виконання аналізу алюмінію високої чистоти має бути виділено окреме обладнання. У приміщенні лабораторії має діяти установка для очищення повітря від пилу та інших забруднень, а також підтримуватись задані температура та вологість повітря.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2. ВІДБІР ПРОБ

2.1. Відбір проб від рідкого металу

Відбір проб проводять заливкою рідкого металу в графітовий або чавунний кокіль, що щільно закривається. Внутрішня поверхня кокіля та ложки, якою відбирають пробу, повинна унеможливлювати забруднення проби визначеними елементами. Конструкція кокіля довільна. Конструкція кокіля та його підготовка до відбору проб повинні забезпечити отримання однорідних проб правильної форми та розмірів без раковин, тріщин та припливів.

На відібраних пробах має бути вибитий відповідний номер.

2.1.1. Для аналізу алюмінію технічної чистоти відбирають проби діаметром 5-6 мм.

2.1.2. Для аналізу алюмінію високої чистоти відбирають проби діаметром 8-10 мм.

2.1.3. При виконанні аналізів на квантометрі з продуванням розряду аргоном проби відбирають діаметром і висотою 30-50 мм, залежно від конструкції штатива, форми та розмірів.

2.1.4. (Виключений, Зм. N 1).

2.2. Відбір проб від чушок та інших видів напівфабрикатів із первинного алюмінію.

2.2.1. Для контролю хімічного складу чушок та інших видів напівфабрикатів із первинного алюмінію проби відбирають у вигляді прутків, смуг, дисків або іншої форми відповідно до нормативно-технічної документації.

2.2.2. Проби мають бути однорідними. На поверхні проби, призначеної для обшукування, не допускаються раковини, включення шлаку та інші дефекти.

3. ПІДГОТОВКА ПРОБ ДО АНАЛІЗУ

3.1. Для аналізу використовують зразки (після заточування): прутки круглого або квадратного перерізу діаметром від 5 до 50 мм, довжиною 35-120 мм, диски, смуги завтовшки не менше 5 мм. Дозволяється використовувати зразки інших розмірів, що відповідають розмірам ЗІ.

3.2. Поверхню аналізованих зразків (АТ) і стандартних зразків (СО) заточують на площину, конус або півсферу на токарному або фрезерному верстаті (зразки діаметром 5-10 мм допускається обрізати механічним ножем або заточувати напилками) до отримання однорідної поверхні без раковин і шлакових включень.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.3. Для аналізу використовують парні АТ або АТ із протиелектродом із спектральночистого вугілля.

3.3.1. Спектрально чисті вугільні протиелектроди діаметром 6 мм заточують на півсферу з радіусом закруглення 3-4 мм або на усічений конус з майданчиком діаметром 1,5-2 мм, при куті заточування 40-60 °.

3.4. Щоб уникнути попадання в розряд забруднень з бокової поверхні АТ і СО, кінці зразків повинні бути протерті ректифікованим етиловим спиртом.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.4.1-3.4.2. (Виключені, Зм. N 1).

3.5. При визначенні масової частки натрію, а також мінімальних значень масової частки заліза, кремнію та титану в алюмінії високої чистоти рекомендується травлення зразків протягом 10-15 хв у розчині соляної кислоти (1:5) у судинах, які не забруднюють розчин з визначеними елементами.

При виконанні наступного травлення частина зразка, що раніше піддавалася травленню, видаляють.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.5.1. (Виключений, Зм. N 1).

3.6. Підготовка А. О. та СО до аналізу має бути ідентичною.

4. МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛІЗУ З ФОТОГРАФІЧНОЮ РЕЄСТРАЦІЄЮ СПЕКТРА

4.1. Апаратура, матеріали, реактиви

Спектрограф типів ІСП-30, СТЕ-1, ДФС-452.

Генератор типів ІГ-3, ІВС-23, ІВС-28, ДГ-2, Аркус, УГЕ-4.

Спектропроектори типів ПС-18, SP-2, ДСП-2.

Мікрофотометри типів МФ-2, МД-100, ІФО-460.

Ослаблювачі дев'ятиступінчасті.

Фасонні вугільні електроди особливої чистоти марки ОСЧ-7-3, марки ОСЧ-7-4.

Фотопластинки для спектрального аналізу типу ПФС-01 (СП-1); ПФС-03 (СП-2); ПФС-02 (СПЕМ); "мікро", чутливістю 3-130 одиниць за ГОСТ 10691.0 - ГОСТ 10691.4 або будь-якого типу, що забезпечують нормальне почорніння аналітичних ліній та ліній порівняння (що належать прямолінійній ділянці характеристичної кривої фотоемульсії).

Фотокювети або інші посудини для обробки фотопластинок.

Сушильна шафа або електрорушник для сушіння фотопластинок будь-якого типу, що забезпечують нагрівання повітря до 30 °C. Кімнатний кондиціонер типів КС-4-12Б, КА-6А, БК-2500 та ін.

Термометр лабораторний за ГОСТ 28498 .

Верстати токарні типів ТВ-16, ТВ-14 та ін.

Верстати для заточування зразків типу КП-35.

Пристосування для заточування вугільних протиелектродів, що дозволяють заточувати їх на півсферу чи конус.

Ножі типу гільйотини для різання алюмінієвих зразків на площину.

Тиски ручні та настільні.

Напилки типів 2820-0016, 2820-0021, 2820-0022, 2820-0026, 2820-0027 за ГОСТ 1465 .

Електродотримачі, конструкції яких та матеріали, з яких вони виготовлені, унеможливлюють попадання в аналітичний розрядний проміжок контрольованих елементів.

Батист для чищення оптики; розмір шматка 200х200 мм на 1 прилад терміном на 3 міс.

Фланель для обтирання приладів та генераторів; розмір шматка 300х300 мм на один прилад терміном на 3 міс.

Тканина бавовняна для обтирання АТ перед аналізом; розмір шматка 200х200 мм на 100 зразків діаметром 5-10 мм, розмір шматка 200х200 мм на 50 зразків діаметром 30-50 мм.

Лабораторний мірний посуд (циліндри, мензурки, колби) за ГОСТ 1770 .

Спирт етиловий ректифікований за ГОСТ 18300 : при аналізі алюмінію технічної чистоти - 1 см на 5 зразків діаметром 5-6 мм; при аналізі алюмінію високої чистоти – 1 см на 1 зразок діаметром 8-10 мм або 1 см одну поверхню діаметром 30−50 мм; при заточенні проб на фрезерному або токарному верстаті зі спиртовим охолодженням та мастилом - 7 см на одну аналізовану поверхню. Допускається застосування очищеного перегонкою технічного спирту етилового за ГОСТ 17299 .

Гігроскопічна вата за ГОСТ 5556 .

Проявник, що складається із двох розчинів.

Розчин А

метол (параметиламінофенолсульфат) за ГОСТ 25664 - - 2,3 г;

натрій сірчистокислий (сульфіт натрію) кристалічний - 110 г;

гідрохінон (парадіоксибензол) за ГОСТ 19627 - - 11,5 г;

вода дистильована за ГОСТ 6709 - до 1000 см .

Розчин Б

натрію вуглекислий 10-водний за ГОСТ 84-115 г;

калій бромистий за ГОСТ 4160 - 7 г;

вода дистильована за ГОСТ 6709 - до 1000 см .

Розчиняти речовини слід послідовно у порядку, зазначеному вище.

Перед проявом змішують розчини А і Б в рівних обсягах.

Фіксаж:

вода дистильована за ГОСТ 6709 - - 1000 см ;

натрій тіосульфат (гіпосульфіт) кристалічний за ГОСТ 244 - 300 г;

амоній хлористий за ГОСТ 3773 - 60 г.

Розчин оцтової кислоти:

кислота оцтова за ГОСТ 61 - 30 см ;

вода дистильована за ГОСТ 6709 - - 1000 см .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена дистильованою водою 1:5.

Стандартні зразки: державні стандартні зразки (ДСО), галузеві стандартні зразки (ОСВ), стандартні зразки підприємства (СОП).

Довжина стандартних і аналізованих зразків не повинна бути менше 35 мм при діаметрі 5-10 мм і менше 15 мм - при діаметрі 30-50

мм.

4.2. Допускається застосування інших засобів вимірювань з метрологічними характеристиками та обладнання з технічними характеристиками не гірше, а також реактивів за якістю, не нижчою від вищевказаного. Засоби вимірювань повинні пройти перевірку (державну чи відомчу) або бути атестовані згідно з ГОСТ 8.326*.
________________
* На території Російської Федерації діють ПР 50.2.009-94.

4.3. Рекомендований режим обробки фотопластинок

Температура фоторозчинів має бути (20±1) °С.

Послідовність обробки: фотопластинку виявляють, промивають проточною водою, опускають на 10-15 з розчин оцтової кислоти, знову споліскують водою і опускають у фіксаж до повної прозорості неекспонованих ділянок пластинки, після чого її ретельно промивають водою і сушать.

Прояви фотопластинок ведуть при червоному світлі або в темряві - залежно від типу фотопластинок. Під час прояву кювету потрібно плавно похитувати для перемішування проявника. Фіксування починають у тих самих умовах, як і прояв, через 2-3 хв можна продовжувати при звичайному освітленні.

4.1-4.3. (Змінена редакція, зміна N 1).

4.4. Проведення аналізу

4.4.1. Умови проведення аналізу з фотографічною реєстрацією спектра наведено у табл.1 додатка 1. Довжини хвиль спектральних ліній та відповідні діапазони значень масової частки контрольованих елементів наведено у табл.1.

Таблиця 1

Примітки:

1. З наведених ліній для конкретної аналітичної методики вибирають оптимальні лінії в залежності від їх інтенсивності, накладання інших ліній («заважають елементи»), типу спектральної установки, чутливості фотопластинок або фотопомножувачів, можливості розміщення вихідних щілин на каретках приладу.

2. Допускається використовувати інші спектральні лінії, за умови отримання метрологічних характеристик, не гірше за встановлені цим стандартом.

4.4.2. Для побудови градуювальної характеристики вибирають не менше чотирьох, охоплюють певний діапазон значень масової частки даного елемента. Неприпустимо екстраполювати градуювальні характеристики за межі значень масової частки контрольованого елемента у відповідних СО, на підставі яких була встановлена градуювальна характеристика.

Спектри А. О. та СО фотографують на одній фотопластинці за вибраних умов аналізу серіями: спектри СО повинні розташовуватися між спектрами АТ так, щоб усереднити можливу неоднорідність фотоемульсії. Для кожного СО та АТ фотографують не менше двох спектрів від незалежно заточених поверхонь. Наприклад, якщо АТ є прутки діаметром 5-10 мм, спектри отримують від їх різних торців.

При визначенні значень масової частки домішок в алюмінії високої чистоти та при визначенні масової частки натрію у всіх марках первинного алюмінію фотографують не менше трьох спектрів від кожного СО та АТ.

4.4.3. Після виконання фотообробки суху чисту фотопластинку фотометрують на мікрофотометрі. Вимірюють почорніння аналітичних ліній та ліній порівняння ( - пропорційно логарифму інтенсивності світла даної довжини хвилі, що падає на фотопластинку), обчислюють різницю почорнінь для аналітичних пар ліній та середнє арифметичне за двома-трьома спектрами. Будують градуювальні характеристики в координатах для кожного елемента, де - масова частка контрольованого елемента в С. О. Ця характеристика придатна визначення масової частки елемента у тих АТ, спектри яких сфотографовані разом із спектром СО однією фотопластинке.

Почорніння аналітичних ліній повинні знаходитися в області прямолінійної ділянки характеристичної кривої для фотоемульсії і довжини хвилі. Якщо почорніння аналітичних ліній знаходяться поза прямолінійною ділянкою характеристичної кривої, необхідно змінити експозицію при фотографуванні спектрів або використовувати фотопластинки іншої чутливості.

При визначенні мінімальних змістів, коли малі почорніння та мала різниця між почорніннями лінії та фону, переходять від почорнінь до інтенсивностей за допомогою характеристичної кривої, побудованої в галузі недотримок.

Градуювальну характеристику в цьому випадку будують у координатах

,

де - Інтенсивність лінії обумовленого елемента;

- Інтенсивність лінії порівняння або фону поблизу лінії контрольованого елемента.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4.4.4. За виконання експресного аналізу допускається використовувати метод «постійного графіка».

Основну градуювальну характеристику встановлюють при впровадженні конкретної методики на даній спектральній установці.

Для цього фотографують не менше трьох спектрів кожного на п'яти різних фотопластинках. Обчислюють - Середнє арифметичне 15 вимірів (по 15 спектрам). Визначають прямолінійну ділянку градуювального графіка і вибирають два, розташованих на межах прямолінійної ділянки.

При аналізі АТ на робочій фотопластинці три рази фотографують спектри обраних СО і двічі - А. О. За результатами фотометрування спектрів СО визначають кут повороту робочого графіка та величину його паралельного зміщення по відношенню до основного графіка.

По градуювальної характеристиці як графіка чи таблиці визначають значення масової частки контрольованого елемента в АТ.

4.5. Обробка результатів

4.5.1. Паралельним (поодиноким) визначенням ( ) вважають значення масової частки компонента в аналізованому матеріалі, розраховане за аналітичним сигналом в одній спектрограмі, отриманої на фотопластинці при фотографічній реєстрації спектра або на фотоелектричній установці.

За результат аналізу приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень

, (1)

за умови, що за 0,95

, (2)

де - Абсолютна допустима розбіжність двох паралельних визначень масової частки, що характеризує збіжність результатів аналізу; значення наведено у табл.2.

Якщо умова (2) не виконується, аналіз слід повторити, встановивши необхідну кількість паралельних визначень (з урахуванням двох виконаних вимірів) за формулою

, (3)

де - Розбіжність паралельних визначень, отриманих при виконанні аналізу. Отримане значення заокруглюють до більшого цілого числа.

За остаточний результат приймають середнє арифметичне паралельних визначень при довірчому інтервалі, що відповідає довірчому інтервалу середнього арифметичного, яке було б отримано відповідно ( ) нормативам табл.2.

Таблиця 2

Розбіжності, що допускаються, що характеризують збіжність і відтворюваність результатів аналізу
при фотографічному методі

4.5.2. При визначенні масової частки контрольованих елементів в алюмінії високої чистоти та масової частки натрію виконують три паралельні визначення (за трьома спектрами). За результат аналізу приймають середнє арифметичне трьох паралельних визначень , і з довірчою ймовірністю 0,95

, (4)

за умови, що

, (5)

де і — найбільше та найменше значення результатів трьох паралельних визначень.

Якщо умова (5) не виконується, аналіз повторюють, визначивши необхідну кількість паралельних визначень (включаючи виконані) за формулою (3), де - Розбіжність найбільшого та найменшого результатів паралельних визначень, отриманих при виконанні аналізу.

За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне паралельних визначень; його довірчий інтервал відповідає довірчому інтервалу середнього арифметичного, яке було б отримано за відповідністю ( ) нормативам табл.2.

4.5.3. При визначенні значень масової частки контрольованих елементів поблизу межі марки результат аналізу обчислюють як середнє двох і більше визначень. Необхідна кількість визначень ( ) обчислюють за формулою

, (6)

де - Коефіцієнт, що характеризує граничну похибку аналізу для прийнятої довірчої ймовірності 0,95 ( 1,64);

- ціна одиниці останнього розряду максимально допустимого значення масової частки контрольованого елемента за ГОСТ 11069 ;

- фактор Пірсона ( 2,77).

Отримане значення заокруглюють до більшого цілого числа.

4.5.1, 4.5.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

4.6. Контроль відтворюваності результатів аналізу

4.6.1. Контроль відтворюваності результатів спектрального аналізу проводять не рідше одного разу на квартал.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4.6.2. Кількість повторних визначень встановлюють залежно від загальної кількості проб, що надходять, але не менше 0,5% всіх проб товарної продукції, що надійшли в лабораторію за квартал.

4.6.3. Контроль відтворюваності результатів аналізу (розрахованих як середнє арифметичне) паралельних визначень, 2) виконують, порівнюючи отриманий раніше та відтворений за даною методикою результат аналізу для обраної проби.

Розбіжність між результатами первинного та повторного аналізів порівнюють з нормативом , де - Абсолютна допустима розбіжність результатів двох паралельних визначень (отриманих у різні зміни), що характеризує відтворюваність результатів аналізу (значення наведені у табл.2).

Якщо різниця результатів первинного та повторного аналізів однієї і тієї ж проби перевищує значення нормативу не більше ніж у 5% випадків, то відтворюваність результатів спектрального аналізу вважають задовільною.

4.7. Контроль точності результатів спектрального аналізу

4.7.1. Контроль точності результатів спектрального аналізу здійснюють ДСО через весь хід аналізу. Використання контролю точності ВЗГ і СОП допустимо у разі, якщо не випущений відповідний комплект ДСО для аналітичного діапазону або визначеного компонента, не передбаченого ГОСТ 11069 .

Різниця одиничного результату визначення масової частки домішки в ДСО, що використовуються для контролю точності аналізу, спектри яких щоразу фотографують зі спектрами аналізованих проб, та атестованого значення масової частки домішки , не повинна перевищувати значень , наведених у табл.2.

. (7)

Для контролю точності результатів аналізу використовують не менше двох ДСО, атестовані значення масових часток компонентів яких близькі до верхніх та нижніх меж діапазону масової частки визначених компонентів.

Якщо умова (7) не виконується, аналіз повторюють, встановивши причини відхилення.

4.7.2. Крім контролю точності результатів аналізу із застосуванням ДСО, проводять також контроль отриманих даних хімічними методами за ГОСТ 25086 та ГОСТ 12697.1 - ГОСТ 12697.10 або іншими методами не рідше одного разу на квартал.

Кількість результатів спектрального аналізу, контрольованих хімічними або іншими методами, залежить від загальної кількості проб, що надходять, але має бути не менше 0,1% всіх проб, що надійшли в лабораторію за зазначений період.

4.7.3. Збіг двох методів можна вважати задовільним, якщо спостерігається умова

, (8)

де , - Показники збіжності для спектрального та контрольного методів, наведені у відповідних стандартах;

, - Число одиничних результатів при обчисленні і ;

- фактор Пірсона; при 0,95

При

. (9)

Контроль точності результатів аналізу також необхідно проводити після тривалої перерви у роботі, ремонту обладнання.

(Змінена редакція, зміна N 1).

5. МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛІЗУ З ФОТОЕЛЕКТРИЧНОЮ РЕЄСТРАЦІЄЮ СПЕКТРА

5.1. Апаратура, матеріали, реактиви

Фотоелектричне встановлення типів МФС-4, МФС-6, МФС-8, ФСПА-У. Інша апаратура: матеріали, реактиви - за п. 4.1 і 4.2, за винятком тих, що специфічно належать до фотографічного методу.

5.1.1. (Виключений, Зм. N 1).

5.2. Підготовка до аналізу

5.2.1. Підготовку фотоелектричної установки до виконання вимірювань проводять згідно з інструкцією підприємства-виробника з обслуговування та експлуатації установки.

5.2.2. Встановлення градуювальних характеристик кожної фотоелектричної установки здійснюють при впровадженні методики виконання вимірювань за допомогою ДСО складу. Комплект ДСО повинен повністю перекривати весь діапазон значень масової частки кожного з контрольованих елементів.

5.2.3. При первинному градуюванні виконують щонайменше п'ять серій вимірів у різні дні роботи фотоелектричної установки. У серії для кожного ЗІ проводять по дві пари паралельних вимірювань (виконуються одне за одним на одній поверхні). Допускається, якщо розмір аналізованої поверхні не дозволяє виконати два виміри (плями обшукування перекриваються), використовувати необхідну кількість екземплярів одного і того ж З.

Порядок паралельних вимірів вибирають випадковим чином (змінюючи у кожній серії).

Обчислюють середнє арифметичне значення аналітичних сигналів для п'яти серій вимірів кожного СО (20 вимірів).

Розрахунковим або графічним способом встановлюють градуювальні характеристики, які виражають у вигляді графіка, таблиці чи формули.

Градуювальні характеристики використовують визначення масової частки контрольованих елементів в АТ.

5.2.4. Контроль стабільності характеристик градуювання виконують не рідше ніж через 4 год роботи фотоелектричної установки. Допускається здійснювати контроль для верхньої та нижньої межі діапазону вимірювань.

Для виконання контролю вибирають два СО з відповідними значеннями масової частки даного елемента (або групи елементів) СО та СО та аналізують їх не менше чотирьох разів. Обчислюють для серії вимірювань кожного СО ( і ).

Коригування градуювальної характеристики необхідне в тому випадку, якщо зсув перевищує стандартне відхилення чотирьох вимірювань для однієї з меж, тобто при

,

де - Кількість паралельних вимірювань СО, за яким контролюється положення градуювальних характеристик ( 4);

- Значення масової частки елемента в -м СО ( 1 чи 2);

- Відносне стандартне відхилення чотирьох вимірювань відповідного СО.

5.2.5. Повторне градуювання фотоелектричної установки виконують відповідно до п. 5.2.3 не рідше ніж один раз на місяць, при цьому допускається скорочення кількості вимірювань.

5.3. Проведення аналізу

5.3.1. Умови проведення аналізу наведено у табл.2 додатка 1.

5.3.2. Довжини хвиль спектральних ліній та відповідні діапазони значень масової частки наведені у табл.1.

5.3.3. Виконують два паралельні визначення для кожного контрольованого елемента АТ (за двома спектрами).

5.3.4. При визначенні значень масової частки контрольованих елементів алюмінію високої чистоти марок А995 і А99 і щодо масової частки натрію виконують три паралельних визначення (за трьома спектрами).

5.3.3, 5.3.4. (Змінена редакція, зміна N 1).

5.4. Обробка результатів

5.4.1. Обробку результатів аналізу виконують відповідно до п. 4.5. Значення , для фотоелектричного методу наведено у табл.3.

Таблиця 3

Допустимі розбіжності, що характеризують збіжність і відтворюваність
результатів аналізу при фотоелектричному методі

(Змінена редакція, зміна N 1).

5.5. Контроль відтворюваності результатів аналізу виконано відповідно до п. 4.6.

5.6. Контроль правильності результатів аналізу виконують відповідно до п. 4.7.

ДОДАТОК 1 (рекомендований). Умови проведення аналізу

ДОДАТОК 1
Рекомендоване

Таблиця 1

Умови проведення аналізу з фотографічною реєстрацією спектра

Примітки:

1. Крім парних зразків допускається застосування вугільного протиелектроду, заточеного на площину, напівсферу або усічений конус.

2. Час експозиції встановлюють залежно від чутливості фотопластинки. Почорніння аналітичних ліній повинні знаходитись на прямолінійній ділянці характеристичної кривої.

3. Допускається використовувати інші умови аналізу (залежно від наявної апаратури, матеріалів, реактивів) за умови отримання метрологічних характеристик не гірше за встановлені цим стандартом.

Таблиця 2

Умови проведення аналізу з фотоелектричною реєстрацією спектра

Примітки:

1. Крім парних зразків, допускається використання вугільного протиелектроду, заточеного на півсферу або усіченого конуса.

2. Допускається використовувати інші умови аналізу (залежно від наявної апаратури) за умови отримання метрологічних характеристик не гірше за встановлені цим стандартом.


ДОДАТОК 1. (Змінена редакція, Изм. N 1).

ДОДАТОК 2. (Виключено, Зм. N 1).