ГОСТ 11739.22-90

ГОСТ 11739.22-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення рідкісноземельних елементів та ітрію

ГОСТ 11739.22-90

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ АЛЮМІНІЄВІ ЛИВАРНІ І ДЕФОРМОВАНІ

Методи визначення рідкісноземельних елементів та ітрію

Aluminium casting and wrought alloys.
Методи для визначення rare-earth elements and yttrium

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.07.91
до 01.07.96 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 5-94 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 11/12, 1994 рік). - Примітка виробника бази даних.

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості СРСР

РОЗРОБНИКИ

В.Г.Давидов, д-р техн. наук; В. А. Мошкін , канд. техн. наук; Г. І. Фрідман , канд. техн. наук; Л. А. Тенякова , М. Н. Горлова , канд. хім. наук; О. Л. Скорська , канд. хім. наук; Л.В.Антоненко

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 28.06.90 N 1962

3. Періодичність перевірки – 5 років

4. ВЗАМІН ГОСТ 11739.22-78

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Даний стандарт встановлює гравіметричний метод визначення рідкісноземельних елементів при масовій частці від 0,2 до 2,0% і атомно-абсорбційний метод визначення ітрію при масовій частці ітрію від 0,1 до 2,0%.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням.

1.1.1. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох визначень.

2. ГРАВІМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ РІДКОЗЕМЕЛЬНИХ ЕЛЕМЕНТІВ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в розчині гідроксиду натрію, відділенні алюмінію, цинку, міді, нікелю, кадмію, осадженні рідкісноземельних елементів щавлевою кислотою, прожарюванні осаду при температурі 900-1000 ° С до оксидів та їх зважуванні.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Пекти муфельна.

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328 , розчини 200 г/дм та 20 г/дм .

Аміак водний за ГОСТ 3760 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 щільністю 1,19 г/см , розчини 1:1, 2:98 та 1:99.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , щільністю 1,35-1,40 г/см , Розчин 1:1.

Суміш кислот: 90 см розчину соляної кислоти 1:1 поміщають у склянку місткістю 500 см , доливають 10 см розчину азотної кислоти та перемішують.

Натрій тетраборнокислий 10-водний за ГОСТ 4199 розчин 20 г/дм .

Кислота щавлева за ГОСТ 22180 розчин, насичений при кімнатній температурі, і розчин 30 г/дм .

Амоній хлористий згідно з ГОСТ 3773 , розчин 250 г/дм .

Помаранчевий метиловий, розчин 1 г/дм .

Адсорбент (мацерований папір): 100 г подрібнених фільтрів («червона стрічка») поміщають у склянку місткістю 500 см , доливають 300 см гарячої води та перемішують мішалкою до отримання однорідної

маси.

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку проби масою 1 г поміщають у склянку місткістю 300 см , доливають 40 см розчину гідроксиду натрію 200 г/дм і розчиняють спочатку при кімнатній температурі, а після припинення бурхливої реакції при нагріванні.

До розчину доливають 200 см киплячої води, перемішують, дають відстоятися протягом 30-40 хв і відфільтровують осад, що випав, через два фільтри середньої щільності («біла стрічка») з адсорбентом. Склянку та осад промивають 5-6 разів розчином гідроксиду натрію 20 г/дм. порціями по 20 см .

2.3.2. Осад на фільтрі розчиняють над склянкою, в якій проводили розчинення проби, 40 см гарячої суміші кислот, приливаючи спочатку 20 см суміші та двічі по 10 см фільтр промивають п'ять разів гарячим розчином соляної кислоти: 2:98 порціями по 20 см .

До охолодженого розчину доливають 50 см розчину хлористого амонію, додають 2 краплі метилового помаранчевого, аміак до переходу забарвлення у жовтий колір та 100 см розчину бури при перемішуванні скляною паличкою Розчину з осадом дають відстоятись протягом 50 хв.

Осад відфільтровують через фільтр середньої щільності («біла стрічка») з адсорбентом, промивають 5-6 разів розчином бури і розчиняють на фільтрі 30 см гарячого розчину соляної кислоти 1:1 над склянкою, в якій проводили осадження, промивають фільтр п'ять разів гарячим розчином соляної кислоти (2:98) порціями по 20 см

.

2.3.3. Розчин випарюють до вологих солей, доливають 50 см гарячого розчину соляної кислоти (1:99) та розчиняють солі при нагріванні. Потім до розчину доливають 30 см. гарячої води та в декілька прийомів 50 см гарячого насиченого розчину щавлевої кислоти, ретельно перемішуючи розчин скляною паличкою так, щоб вона торкалася дна склянки. Розчину з осадом дають відстоятись протягом 12 год і потім відфільтровують через два фільтри середньої щільності («біла стрічка») з адсорбентом.

Осад промивають 5-6 разів розчином щавлевої кислоти 30 г/дм. порціями по 20 см .

2.3.4. Фільтр з осадом поміщають у доведений до постійної маси і зважений порцеляновий тигель, підсушують, обережно озолюють, не допускаючи займання, прожарюють в печі муфельної при температурі 900-1000 °С протягом 2 год, охолоджують в ексикаторі і зважують.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку суми рідкісноземельних елементів ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса тигля з осадом, г;

- Маса тигля, г;

- Коефіцієнт перерахунку оксиду рідкісноземельного елемента на елемент:

оксиду ітрію на ітрій 0,7874;

оксиду лантану на лантан 0,8527;

оксиду неодиму на неодим 0,8573;

оксиду празеодиму на празеодим 0,8544;

оксиду церію на церій 0,8141;

- Маса навішування проби, р.

2.4.2. Розбіжності результатів нічого не винні перевищувати значень, наведених у табл.1.

Таблиця 1

3. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ІТТРІЮ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в соляній кислоті в присутності пероксиду водню та подальшому вимірі атомної абсорбції ітрію при довжині хвилі 410,2 нм в полум'ї ацетилен-закис азоту.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційний із джерелом випромінювання для ітрію.

Ацетилен за ГОСТ 5457 .

Закис азоту медичний.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 щільністю 1,19 г/см , розчини 1:1 та 1:99.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , щільністю 1,35-1,40 г/см .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , щільністю 1,84 г/см .

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Калій хлористий за ГОСТ 4234 , розчин 20 г/дм .

Водню пероксид по ГОСТ 10929 .

Нікель хлористий за ГОСТ 4038 , розчин 1 г/дм .

Алюміній за ГОСТ 11069 * марки А999.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 11069-2001 . - Примітка виробника бази даних.

Розчин алюмінію 20 г/дм : 10 г алюмінію поміщають у склянку місткістю 500 см. , додають 50 см води, а потім невеликими порціями 300 см розчину соляної кислоти (1:1) та розчиняють при помірному нагріванні, додаючи 1 см розчину хлористого нікелю Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 500 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

Ітрій металевий високої чистоти.

Стандартні розчини ітрію.

Розчин А: 1 г металевого ітрію поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , додають 25 см розчину соляної кислоти (1:1) та розчиняють при слабкому нагріванні. Після розчинення ітрію розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 200 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, містить А 0,005 г ітрію.

Розчин Б: 20 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см , додають 5 см розчину соляної кислоти (1:1) доливають водою до мітки і перемішують.

1 см розчину містить Б 0,001 г ітрію.

Розчин: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см , додають 5 см розчину соляної кислоти (1:1) доливають водою до мітки і перемішують.

1 см розчину містить

0,0005 г ітрію.

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку проби масою 0,5 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають приблизно 10 см води і потім невеликими порціями 25 см розчину соляної кислоти 1:1. Колбу накривають склом годинника і обережно нагрівають до повного розчинення навішування. Додають 3-5 крапель пероксиду водню та кип'ятять розчин протягом 3 хв.

Годинникове скло та стінки колби обполіскують водою. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , додають 5 см розчину соляної кислоти (1:1), 20 см розчину хлористого калію, доливають водою до мітки та перемішують.

3.3.2. При масовій частці кремнію менше 1% розчин, якщо він не прозорий, фільтрують через сухий фільтр середньої щільності (біла стрічка) в склянку, відкидаючи перші порції фільтрату.

3.3.3. При масовій частці кремнію понад 1% після закінчення розчинення за п. 3.3.1 розчин фільтрують через фільтр середньої щільності («біла стрічка») у мірну колбу місткістю 100 см .

Осад на фільтрі 2-3 рази промивають гарячим розчином соляної кислоти (1:99) порціями по 10 см. (Основний фільтрат).

Фільтр з осадом поміщають платиновий тигель, висушують, озолюють, не допускаючи займання, і прожарюють при температурі 500-600 °С протягом 3 хв. Після охолодження до вмісту тигля додають 4 краплі сірчаної кислоти, 5 см фтористоводневої кислоти і краплями азотну кислоту до отримання прозорого розчину. Далі розчин упарюють насухо, після охолодження залишок змочують 2-3 см. води та розчиняють у 2-3 см розчину соляної кислоти (1:1) під час нагрівання.

Розчин приєднують до основного фільтрату у мірній колбі місткістю 100 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

3.3.4. Розчин контрольного досвіду готують згідно з пп.3.3.1, 3.3.2 та 3.3.3, використовуючи замість навішування проби навішування алюмінію.

3.3.5. Побудова градуювальних графіків

3.3.5.1. При масовій частці ітрію від 0,1 до 1,0% у сім мірних колб місткістю по 100 см доливають по 25 см розчину алюмінію, у шість з них відміряють 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см стандартного розчину, що відповідає 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 г ітрію.

3.3.5.2. При масовій частці ітрію понад 1,0 до 2,0% у сім мірних колб місткістю по 100 см доливають по 25 см розчину алюмінію, шість з них відміряють 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,005; 0,006; 0,007; 0,008; 0,009; 0,01 г ітрію.

3.3.5.3. У розчини в колбах за пп.3.3.5.1 та 3.3.5.2 додають по 5 см розчину соляної кислоти (1:1), по 20 см розчину хлористого калію, доливають водою до мітки та перемішують.

3.3.6. Розчин проби, розчин контрольного досвіду та розчини для побудови градуювального графіка розпорошують в полум'я ацетилен-закис азоту та вимірюють атомну абсорбцію ітрію при довжині хвилі 410,2 нм.

За отриманими значеннями атомної абсорбції та відповідним їм масовим концентраціям ітрію будують градуювальний графік.

Масову концентрацію ітрію в розчині проби та в розчині контрольного досвіду визначають за градуювальним графіком.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку ітрію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (2)

де - масова концентрація ітрію в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- масова концентрація ітрію в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- Маса навішування проби, г

.

3.4.2. Розбіжності результатів нічого не винні перевищувати значень, наведених у табл.2.

Таблиця 2