ГОСТ 11739.9-90

ГОСТ 11739.9-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення кадмію

ГОСТ 11739.9-90

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ АЛЮМІНІЄВІ ЛИВАРНІ І ДЕФОРМОВАНІ

Методи визначення кадмію

Aluminium casting and wrought alloys.
Методи для визначення cadmium

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.07.91
до 01.07.96 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 5-94 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 11/12, 1994 рік). - Примітка виробника бази даних.

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості СРСР

РОЗРОБНИКИ

В.Г.Давидов, д-р техн. наук; В. А. Мошкін , канд. техн. наук; Г. І. Фрідман , канд. техн. наук; Л. А. Тенякова ; М. Н. Горлова , канд. хім. наук; О. Л. Скорська , канд. хім. наук; Н.А.Персашвілі

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 28.06.90 N 1961

3. Періодичність перевірки – 5 років

4. ВЗАМІН ГОСТ 11739.9-78

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює полярографічний (при масовій частці кадмію від 0,005 до 1,0%) та атомно-абсорбційний (при масовій частці кадмію від 0,01 до 1,0%) методи визначення кадмію.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням.

1.1.1. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень.

2. ПОЛЯРОГРАФІЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ КАДМІЮ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в соляній кислоті та полярографуванні кадмію при потенціалі відновлення від мінус 0,5 до мінус 0,9 на тлі хлоридно-аміачного розчину і розчину сірчистокислого натрію.

Цинк, мідь та нікель не заважають визначенню кадмію. При масовій частці кадмію менше 0,01% у присутності міді при її масовій частці понад 1% останню відокремлюють електролізом.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Полярограф універсальний або зміннострумовий.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 щільністю 1,19 г/см та розчини 1:1, 1:9.

Кислота азотна за ГОСТ 4204 , щільністю 1,35-1,40 г/см , Розчин 1:1.

Водню пероксид по ГОСТ 10929 .

Аміак водний за ГОСТ 3760 .

Амоній хлористий згідно з ГОСТ 3773 .

Натрій сірчистокислий за ГОСТ 195 .

Розчин полярографічного фону: 100 г хлористого амонію та 50 г сірчистокислого натрію розчиняють у 500 см гарячої води після розчинення доливають 100 см аміаку, охолоджують, доливають водою до обсягу 1000 см і перемішують.

Алюміній за ГОСТ 11069 * марки А999.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 11069-2001 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

Розчин алюмінію: 10 г алюмінію поміщають у конічну колбу місткістю 500 см , додають 50 см води, потім невеликими порціями 300 см розчину соляної кислоти (1:1) та розчиняють при помірному нагріванні. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 500 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

Кадмій за ГОСТ 22860 * марки Кд000.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 22860-93 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

Стандартний розчин кадмію: 0,1 г кадмію поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 30 см розчину соляної кислоти (1:1) та 10 см розчин азотної кислоти. Після закінчення розчинення розчин упарюють майже насухо, потім двічі повторюють упарювання з 10 см. соляної кислоти. До охолодженого залишку додають 100 см. розчину соляної кислоти (1:9), охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см стандартного розчину містить 0,0001

г кадмію.

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку проби масою згідно з табл.1 поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 30 см розчину соляної кислоти (1:1) та розчиняють при помірному нагріванні. Після припинення бурхливої реакції додають 2 см. пероксиду водню та продовжують нагрівання до повного розчинення проби. Стінки колби обмивають 10 см води та кип'ятять 5 хв.

Таблиця 1

Охолоджений розчин переводять у мірну колбу місткістю 200 см. , використовуючи для обмивання стін колби не більше 30 см води, обережно додають 5 см аміаку, охолоджують, доливають розчином полярографічного фону до мітки та перемішують. Розчин фільтрують через паперовий фільтр суху конічну колбу.

2.3.2. Частину фільтрату поміщають у комірку полярографа з донною ртуттю і полярографують згідно з інструкцією з експлуатації приладу в змінно-струмовому режимі при напрузі від мінус 0,5 до мінус 0,9 В.

2.3.3. Розчин контрольного досвіду готують згідно з п. 2.3.1 з усіма реактивами, що використовуються в аналізі.

2.3.4. Масову частку кадмію розраховують за градуювальним графіком.

2.3.5. Побудова градуювальних графіків

2.3.5.1. При масовій частці кадмію від 0,005 до 0,05% у сім мірних колб місткістю по 200 см поміщають по 50 см розчину алюмінію, у шість з них відміряють 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного розчину, що відповідає 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г кадмію.

2.3.5.2. При масовій частці кадмію від 0,05 до 0,2% у сім мірних колб місткістю по 200 см поміщають по 25 см розчину алюмінію, у шість з них відміряють 2,5; 3,0; 4,0; 5,0; 7,5; 10,0 см стандартного розчину, що відповідає 0,00025; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,00075; 0,001 г кадмію.

2.3.5.3. При масовій частці кадмію від 0,2 до 1,0% у шість мірних колб місткістю по 200 см поміщають по 10 см розчину алюмінію, п'ять з них відміряють 4,0; 6,0; 10,0; 15,0; 20,0 см стандартного розчину, що відповідає 0,0004; 0,0006; 0,001; 0,0015; 0,002 г кадмію.

2.3.5.4. У всі колби (див. пп.3.3.5.1, 3.3.5.2 та 3.3.5.3 ) доливають по 5 см аміаку і далі надходять згідно з пп.2.3.1 та 2.3.2.

Розчини, що не містять кадмію, служать розчинами контрольного досвіду при побудові градуювального графіка.

За отриманими значеннями висоти хвилі та відповідним їм масам кадмію будують градуювальний графік.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку кадмію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса кадмію в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування проби, р.

2.4.2. Розбіжності результатів нічого не винні перевищувати значень, наведених у табл.2.

Таблиця 2

3. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ КАДМІЮ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в соляній кислоті у присутності пероксиду водню та подальшому вимірі атомної абсорбції кадмію при довжині хвилі 228,8 нм у полум'ї ацетилен-повітря.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційний із джерелом випромінювання для кадмію.

Ацетилен за ГОСТ 5457 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 щільністю 1,19 г/см , Розчин 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , Щільністю 1,35-1,40 г/см та розчин 1:1.

Водню пероксид по ГОСТ 10929 .

Нікель хлористий за ГОСТ 4038 , розчин 1 г/дм .

Алюміній згідно з ГОСТ 11069 марки А999.

Розчин алюмінію 20 г/дм : 10 г алюмінію поміщають у склянку місткістю 500 см. , додають 50 см води і потім невеликими порціями 300 см розчину соляної кислоти (1:1) та розчиняють при помірному нагріванні, додаючи 1 см розчину хлористого нікелю Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 500 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

Кадмій за ГОСТ 22860 марки КД000.

Стандартні розчини кадмію

Розчин А: 0,5 г кадмію поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 10 см розчину азотної кислоти, 25 см розчину соляної кислоти та розчиняють при помірному нагріванні. Розчин кип'ятять для видалення оксидів азоту, охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 500 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, містить А 0,001 г кадмію.

Розчин Б: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають 10 см розчину соляної кислоти доливають водою до мітки і перемішують.

1 см розчину містить Б 0,00

01 г кадмію.

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку проби масою 0,5 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають приблизно 10 см води і потім невеликими порціями 25 см розчину соляної кислоти Колбу накривають годинниковим склом, нагрівають до розчинення навішування, додають 3-5 крапель пероксиду водню і кип'ятять розчин протягом 3 хв.

Годинникове скло та стінки колби обполіскують водою. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

3.3.2. При масовій частці кремнію менше 1% розчин, якщо він не прозорий, фільтрують через сухий фільтр середньої щільності (біла стрічка) в склянку, відкидаючи перші порції фільтрату.

3.3.3. Залежно від масової частки кадмію згідно з табл.3 відбирають аліквотну частину розчину, переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

Таблиця 3

3.3.4. Розчин контрольного досвіду готують згідно з пп.3.3.1, .3.3.2 та 3.3.3, використовуючи замість навішування проби навішування алюмінію.

3.3.5. Побудова градуювальних графіків

3.3.5.1. При масовій частці кадмію від 0,01 до 0,1% у сім мірних колб місткістю по 100 см доливають по 25 см розчину алюмінію, у шість з них відміряють 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г кадмію.

3.3.5.2. При масовій частці кадмію понад 0,1 до 1,0% у сім мірних колб місткістю по 100 см доливають по 2,5 см розчину алюмінію, у шість з них відміряють 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г кадмію.

3.3.5.3. До розчинів у колбах за пп.3.3.5.1 та 3.3.5.2 додають по 5 см розчину соляної кислоти доливають водою до мітки і перемішують.

3.3.6. Розчин проби, розчин контрольного досвіду та розчини для побудови градуювального графіка розпорошують в полум'я ацетилен-повітря та вимірюють атомну абсорбцію кадмію при довжині хвилі 228,8 нм.

За отриманими значеннями атомної абсорбції та відповідним їм масовим концентраціям кадмію будують градуювальний графік.

Масову концентрацію кадмію в розчині проби та в розчині контрольного досвіду визначають за градуювальним графіком.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку кадмію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (2)

де - масова концентрація кадмію в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- масова концентрація кадмію в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- маса навішування проби або маса навішування у відповідній аліквотній частині розчину проби, г

.

3.4.2. Розбіжності результатів нічого не винні перевищувати значень, наведених у табл.4.

Таблиця 4