ГОСТ 11739.21-90

ГОСТ 11739.21-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення хрому

ГОСТ 11739.21-90

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ АЛЮМІНІЄВІ ЛИВАРНІ І ДЕФОРМОВАНІ

Методи визначення хрому

Aluminium casting and wrought alloys. Методи для визначення chromium

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.07.91
до 01.07.96 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 5-94 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 11/12, 1994 рік). - Примітка виробника бази даних.

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості СРСР

РОЗРОБНИКИ

В.Г.Давидов, д-р техн. наук; В. А. Мошкін , канд. техн. наук; В. І. Клітіна , канд. хім. наук; Г. І. Фрідман , канд. техн. наук; М. Н. Горлова , канд. хім. наук; О. Л. Скорська , канд. хім. наук; Л.М.Віксне

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 28.06.90 N 1962

3. Періодичність перевірки – 5 років

4. Стандарт відповідає ІСО 3978 в частині алюмінієвих сплавів, що деформуються, сутності методу, вимірювання оптичної щільності розчину і обробки результатів; ІСО 4193 в частині алюмінієвих сплавів, що деформуються, сутності методу, розчинення проби, вимірювання атомної абсорбції та обробки результатів

5. ВЗАМІН ГОСТ 11739.21-78

6. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює титриметричний (при масовій частці хрому від 0,1 до 1,0%), фотометричні (при масовій частці хрому відповідно від 0,05 до 1,0% і від 0,001 до 0,15%), атомно-абсорбційний ( при масовій частці хрому від 0,01 до 1,0%) методи визначення хрому.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням.

1.1.1. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох визначень.

2. ТИТРИМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ХРОМУ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в суміші сірчаної та азотної або в суміші ортофосфорної, азотної та сірчаної кислот, окисненні хрому до шестивалентного надсірчанокислим амонієм у присутності каталізатора - азотнокислого срібла і титруванні хромової кислоти розчином сульфату закисного заліза в присутності фениланту в феніланту.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Шафа сушильна з терморегулятором.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , щільністю 1,84 г/см та розчин1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , щільністю 1,35-1,40 г/см .

Кислота ортофосфорна за ГОСТ 6552 , щільністю 1,70 г/см .

Суміш кислот А: до 100 см води доливають 200 см сірчаної кислоти та після охолодження - 200 см азотної кислоти, суміш обережно перемішують.

Суміш кислот Б: 500 см ортофосфорної кислоти змішують із 400 см азотної та 100 см сірчаної кислоти.

Марганець сірчанокислий 5-водний за ГОСТ 435 .

Срібло азотнокисле за ГОСТ 1277 , розчин 1 г/дм .

Амоній надсірчанокислий за ГОСТ 20478 , розчин 250 г/дм .

Натрій хлористий за ГОСТ 4233 , розчин 100 г/дм .

Калій дворомовокислий за ГОСТ 4220 розчин з молярною концентрацією 0,025 моль/дм (0,007355 г/см - ): 7,3548 г перекристалізованого дворомовокислого калію поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см , розчиняють у воді, доливають водою до мітки та перемішують розчин.

Для перекристалізації 100 г дворомовокислого калію розчиняють 150 см води під час нагрівання до кипіння розчину. Енергійно розмішуючи, розчин виливають тонким струменем у порцелянову чашку для отримання дрібних кристалів. Розчин охолоджують крижаною водою і кристали, що випали, відфільтровують з відсмоктуванням на лійці з пористою скляною пластинкою, сушать 2-3 год при температурі (102±2) °С, подрібнюють і остаточно висушують при температурі (200±5) °С протягом 10-1 год.

Сіль закису заліза та амонію подвійна сірчанокисла (сіль Мора) за ГОСТ 4208 розчин з молярною концентрацією 0,1 моль/дм : 40 г солі Мора поміщають у склянку місткістю 800 см і розчиняють 500 см води, доливають 100 см розчину сірчаної кислоти, охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки і розчин перемішують.

Для встановлення масової концентрації солі Мора за хромом ( ) у дві конічні колби місткістю по 250 см поміщають по 10 см розчину дворомовокислого калію, розбавляють до 150 см водою, додають 10 см сірчаної кислоти, 3 см ортофосфорної кислоти, перемішують, додають шість крапель фенілантранілової кислоти або п'ять крапель дифеніламіну і титрують розчином солі Мора до переходу малинового забарвлення розчину в зелену або фіолетової в зелену.

Масову концентрацію солі Мора за хромом ( ), г/см , обчислюють за формулою

, (1)

де - масова концентрація розчину дворомовокислого калію, г/см ;

- Об'єм розчину дворомовокислого калію, взятий для титрування, см ;

- Об'єм розчину солі Мора, витрачений на титрування дворомовокислого калію, см ;

0,3535 - коефіцієнт перерахунку маси дворомовокислого калію на масу xpoма.

Натрій вуглекислий згідно з ГОСТ 83 .

Кислота N-фенілантранілова за ТУ 6-09-3501, розчин 2 г/дм : 0,2 г фенілантранілової кислоти та 0,2 г вуглекислого натрію розчиняють у 50 см. води, переводять розчин у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

Дифеніламін за ГОСТ 5825 , розчин 5 г/дм в концентрованій сірчаній кислі

оте.

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку проби масою 2 г поміщають у конічну колбу місткістю 500 см , доливають 50 см суміші кислот, А розчиняють при помірному нагріванні. При аналізі сплавів, що містять більше 1% кремнію, розчиняють пробу в 50 см суміші кислот Б.

Після розчинення проби доливають 200 см гарячої води, розчиняють солі та охолоджують розчин. Потім доливають 10 см розчину азотнокислого срібла та 25 см розчину надсірчанокислого амонію, нагрівають вміст колби до кипіння і кип'ятять до появи малинового забарвлення, що вказує на повноту окислення хрому. У тому випадку, якщо аналізований сплав не містить марганець, після розчинення солей розчин додають кристалик сірчанокислого марганцю. Розчин продовжують кип'ятити до припинення виділення дрібних пухирців. Потім додають 5 см розчину хлористого натрію та кип'ятять розчин до зникнення малинового забарвлення.

Охолоджений розчин титрують розчином солі Мора в присутності 5-6 крапель фенілантранілової кислоти до зміни фарбування розчину від малинової до зеленої або в присутності 4-5 крапель дифеніламіну до зміни фарбування розчину від фіолетового до зеленого

.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку хрому ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (2)

де - встановлена масова концентрація розчину солі Мора по хрому (титр), г/см ;

- Об'єм розчину солі Мора, витрачений на титрування хрому, см ;

- Маса навішування проби, р.

2.4.2. Розбіжності результатів нічого не винні перевищувати значень, наведених у табл.1.

Таблиця 1

3. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ХРОМУ (від 0,05 до 1,00%)

3.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в суміші ортофосфорної, сірчаної та азотної кислот, утворенні після окислення хрому до шестивалентного надсірчанокислим амонієм рожевого комплексу з дифенілкарбазидом та подальшому вимірі оптичної щільності розчину при довжині хвилі 546 нм.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Кислота ортофосфорна за ГОСТ 6552 , щільністю 1,70 г/см .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , щільністю 1,84 г/см та розчин 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , Щільністю 1,35-1,40 г/см .

Суміш кислот, що складається з 550 см води, 40 см сірчаної кислоти, 40 см ортофосфорної кислоти та 50 см азотної кислоти.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Срібло азотнокисле за ГОСТ 1277 , розчин 4 г/дм .

Амоній надсірчанокислий за ГОСТ 20478 , розчин 8 г/дм .

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

1,5-Дифенілкарбазид за ТУ 6-09-07-1672, свіжоприготовлений спиртовий розчин 1,5 г/дм : 0,15 г дифенілкарбазиду поміщають у мірну колбу місткістю 100 см. , додають 15 см етилового спирту і, підігрів колбу в гарячій воді, залишають на 15 хв, після чого доливають водою до мітки і перемішують.

Алюміній за ГОСТ 11069 * марки А999.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 11069-2001 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

Хром металевий за ГОСТ 5905 * марки Х99.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 5905-2004 , тут і далі тексту. - Примітка виробника бази даних.

Стандартні розчини хрому.

Розчин А: 0,5 г металевого хрому поміщають у конічну колбу місткістю 250 см і розчиняють при нагріванні 60 см розчину сірчаної кислоти, розчин переводять в мірну колбу місткістю 500 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, містить А 0,001 г хрому.

Розчин Б: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить Б 0,

0001 г хрому.

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку проби масою 0,1 г поміщають у конічну колбу місткістю 100 см і розчиняють 25 см суміші кислот. Після закінчення розчинення проби додають 20-25 см. води та фільтрують розчин, якщо він не прозорий, у конічну колбу місткістю 250 см через фільтр середньої густини («біла стрічка»). Фільтр з осадом промивають 2-3 рази невеликими порціями гарячої води і відкидають, якщо масова частка кремнію в сплаві, що аналізується, не перевищує 1%.

3.3.2. При масовій частці кремнію понад 1% фільтр з осадом поміщають платиновий тигель, висушують, озолюють, не допускаючи займання, і прожарюють при температурі 500-600 °С протягом 2-3 хв. Після охолодження в тигель додають чотири краплі сірчаної кислоти, 5 см фтористоводневої кислоти і краплями азотну кислоту до отримання прозорого розчину. Розчин випарюють насухо і доливають до сухого залишку в тиглі 2-3 см води та 2-3 см розчину сірчаної кислоти При необхідності розчин фільтрують через маленький щільний фільтр («синя стрічка») та приєднують до основного фільтрату в конічній колбі.

3.3.3. До фільтрату додають 5 см розчину азотнокислого срібла, 5 см розчину надсірчанокислого амонію, нагрівають розчин і кип'ятять протягом 1 хв. Охолоджений розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

3.3.4. Аліквотну частину розчину 10 см поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до 50-60 см , доливають 10 см розчину дифенілкарбазиду, доливають водою до мітки та перемішують розчин.

3.3.5. Оптичну густину розчину вимірюють через 15-20 хв у кюветі з товщиною шару 20 мм при масовій частці хрому від 0,05 до 0,5% і 10 мм при масовій частці хрому понад 0,5% при довжині хвилі 546 нм. Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду.

3.3.6. Розчин контрольного досвіду готують за пп.3.3.1, 3.3.3, 3.3.4, використовуючи замість навішування проби навішування алюмінію. Масову частку хрому розраховують за градуювальним графіком.

3.3.7. Побудова градуювальних графіків

3.3.7.1. При масовій частці хрому від 0,05 до 0,5% сім конічних колб місткістю по 100 см поміщають навішування алюмінію масою 0,1 г і розчиняють 25 см суміші кислот. У шість із них відміряють 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г хрому.

3.3.7.2. При масовій частці хрому від 0,5 до 1,0% сім конічних колб місткістю по 100 см поміщають навішування алюмінію масою 0,1 г і розчиняють 25 см суміші кислот. У шість із них відміряють 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0008; 0,0009; 0,001 г хрому.

З.3.7.3. У колби додають 20-25 см води, 5 см розчину азотнокислого срібла, 5 см розчину надсірчанокислого амонію і продовжують за пп.3.3.3, 3.3.4, 3.3.5.

Розчин у колбі, що не містить хрому, у кожному випадку служить розчином контрольного досвіду при побудові градуювальних графіків.

За отриманими значеннями оптичної щільності розчинів та відповідним їм масам хрому будують градуювальні графіки.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку хрому ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (3)

де - Маса хрому в аліквотній частині розчину, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування проби в аліквотній частині розчину, г.

3.4.2. Розбіжності результатів нічого не винні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

4. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ХРОМУ (від 0,001 до 0,15%)

4.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в розчині гідроксиду натрію, утворенні після нейтралізації розчину сірчаною кислотою та окислення хрому до шестивалентного марганцевокислим калієм рожевого комплексу з дифенілкарбазидом та подальшому вимірі оптичної щільності розчину при довжині хвилі 546 нм.

4.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328 , розчин 6 моль/дм .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , щільністю 1,84 г/см та розчин 1:1.

Кислота ортофосфорна за ГОСТ 6552 , Щільністю 1,70 г/см .

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , щільністю 1,35-1,40 г/см .

Калій марганцевокислий за ГОСТ 20490 , розчин 10 г/дм .

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

1,5-Дифенілкарбазид за ТУ 6-09-07-1672, розчин 1 г/дм свіжоприготовлений: 0,1 г дифенілкарбазиду поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають 15 см етилового спирту і, підігрів у гарячій воді, залишають на 15 хв, після чого розчин доливають водою до мітки і перемішують.

Алюміній згідно з ГОСТ 11069 марки А999.

Хром металевий згідно з ГОСТ 5905 марки Х99.

Стандартні розчини хрому.

Розчин А: 0,5 г металевого хрому поміщають у конічну колбу місткістю 250 см і розчиняють при нагріванні 60 см розчину сірчаної кислоти, розчин переводять в мірну колбу місткістю 500 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, містить А 0,001 г хрому.

Розчин Б: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить Б 0,0001 г хрому.

Розчин: 10 см розчину Б поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 0,00

001 г хрому.

4.3. Проведення аналізу

4.3.1. Наважку проби масою 1 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 20 см гідроксиду натрію розчиняють спочатку при кімнатній температурі, а потім при нагріванні.

Після розчинення проби доливають 20 см розчину сірчаної кислоти та 1 см ортофосфорної кислоти Обмивають стінки колби водою і фільтрують розчин, якщо він не прозорий, у конічну колбу місткістю 250 см через фільтр середньої густини («біла стрічка»). Фільтр з осадом промивають 2-3 рази невеликими порціями гарячої води і відкидають, якщо масова частка кремнію в сплаві, що аналізується, не перевищує 1%.

4.3.2. При масовій частці кремнію понад 1% фільтр з осадом поміщають платиновий тигель, висушують, озолюють, не допускаючи займання, і прожарюють при температурі 500-600 °С протягом 2-3 хв. Після охолодження в тигель додають чотири краплі сірчаної кислоти, 5 см фтористоводневої кислоти і краплями азотну кислоту до отримання прозорого розчину. Далі розчин випарюють насухо і до сухого залишку в тиглі доливають 2-3 см. води та 2-3 см розчину сірчаної кислоти При необхідності розчин фільтрують та приєднують до основного фільтрату.

Фільтрат разом із промивними водами переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

4.3.3. У мірну колбу місткістю 100 см відбирають аліквотну частину розчину згідно з табл.3, при необхідності розбавляють до 50 см водою, нагрівають і додають по краплях розчин марганцевокислого калію до стійкого рожевого забарвлення, кип'ятять розчин 5 хв, охолоджують до кімнатної температури, додають 10 см розчину дифенілкарбазиду, доливають водою до мітки та перемішують.

Таблиця 3

4.3.4. Оптичну густину розчину вимірюють через 15 хв при довжині хвилі 546 нм у кюветі з товщиною шару 50 мм. Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду.

4.3.5. Розчин контрольного досвіду готують за пп.4.3.1, 4.3.3, використовуючи замість навішування проби навішування алюмінію.

Масову частку хрому розраховують за градуювальним графіком.

4.3.6. Побудова градуювальних графіків

4.3.6.1. При масовій частці хрому від 0,001 до 0,01% шість конічних колб місткістю по 250 см поміщають навішування алюмінію масою 1 г і розчиняють 20 см розчину гідроксиду натрію Потім п'ять колб відміряють 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 см стандартного розчину, що відповідає 0,00001; 0,00003; 0,00005; 0,00007; 0,0001 г хрому.

4.3.6.2. При масовій частці хрому понад 0,01 до 0,15% дев'ять конічних колб місткістю по 250 см поміщають навішування алюмінію масою 1 г і розчиняють 20 см розчину гідроксиду натрію Потім у вісім колб відміряють 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 13,0; 15,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,0001; 0,0003; 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0011; 0,0013; 0,0015 г хрому.

4.3.6.3. У колби доливають по 20 см розчину сірчаної кислоти та продовжують за пп.4.3.2; 4.3.3. Розчин, що не містить хрому, служить у кожному випадку розчином контрольного досвіду при побудові градуювальних графіків.

За отриманими значеннями оптичної щільності розчинів та відповідним їм масам хрому будують градуювальні графіки.

4.4. Обробка результатів

4.4.1. Масову частку хрому ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (4)

де - Маса хрому в аліквотній частині розчину, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування проби в аліквотній частині розчину, г.

4.4.2. Розбіжності результатів нічого не винні перевищувати значень, наведених у табл.4.

Таблиця 4

5. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ХРОМУ

5.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в соляній кислоті у присутності пероксиду водню та подальшому вимірі атомної абсорбції хрому при довжині хвилі 357,9 нм у відновлювальному полум'ї ацетилен-повітря.

5.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційний із джерелом випромінювання для хрому.

Ацетилен за ГОСТ 5457 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 щільністю 1,19 г/см та розчини 1:1, 1:99.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , щільністю 1,35-1,40 г/см .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , щільністю 1,84 г/см .

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Водню пероксид по ГОСТ 10929 .

Нікель хлористий за ГОСТ 4038 , розчин 1 г/дм .

Алюміній згідно з ГОСТ 11069 марки А999.

Розчин алюмінію 20 г/дм : 10 г алюмінію поміщають у склянку місткістю 500 см. , додають 50 см води та невеликими порціями 300 см розчину соляної кислоти 1:1 та розчиняють при помірному нагріванні, додаючи 1 см розчину хлористого нікелю Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 500 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

Хром металевий згідно з ГОСТ 5905 марки Х99.

Стандартні розчини хрому.

Розчин А: 1 г хрому поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , додають 50 см соляної кислоти та розчиняють при нагріванні. Після повного розчинення хрому розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, містить А 0,001 г хрому.

Розчин Б: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить Б 0,00

01 г хрому.

5.3. Проведення аналізу

5.3.1. Наважку проби масою 0,5 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 10 см води і потім невеликими порціями 25 см розчину соляної кислоти (1:1) Колбу накривають годинниковим склом, нагрівають до розчинення навішування, додають 3-5 крапель пероксиду водню і кип'ятять розчин протягом 3 хв.

Годинникове скло та стінки колби обполіскують водою. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

5.3.2. При масовій частці кремнію менше 1% розчин, якщо він не прозорий, фільтрують через сухий фільтр середньої щільності (біла стрічка) в склянку, відкидаючи перші порції фільтрату.

5.3.3. При масовій частці кремнію понад 1% після закінчення розчинення за п. 5.3.1 розчин фільтрують через фільтр середньої щільності («біла стрічка») у мірну колбу місткістю 100 см . Осад на фільтрі промивають 3-4 рази гарячим розчином соляної кислоти (1:99) порціями по 10 см. (Основний фільтрат).

Фільтр з осадом поміщають платиновий тигель, висушують, озолюють, не допускаючи займання, і прожарюють при температурі 500-600 °С протягом 3 хв. Після охолодження до вмісту тигля додають 4 краплі сірчаної кислоти, 5 см фтористоводневої кислоти і краплями азотну кислоту до отримання прозорого розчину. Далі розчин упарюють насухо, після охолодження залишок змочують 2-3 см. води та розчиняють у 2-3 см розчину соляної кислоти (1:1) під час нагрівання.

Розчин приєднують до основного фільтрату у мірній колбі місткістю 100 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

5.3.4. Залежно від масової частки хрому згідно з табл.5 відбирають аліквотну частину основного розчину, переносять у мірну колбу місткістю 100 см , додають 5 см розчину соляної кислоти (1:1) доливають водою до мітки і перемішують.

Таблиця 5

5.3.5. Розчин контрольного досвіду готують згідно з пп.5.3.1, 5.3.2, 5.3.3, 5.3.4, використовуючи замість навішування проби навішування алюмінію.

5.3.6. Побудова градуювальних графіків

5.3.6.1. При масовій частці хрому від 0,01 до 0,1% у шість мірних колб місткістю по 100 см доливають по 25 см розчину алюмінію, п'ять з них відміряють 0,5; 1,5; 2,5; 3,5; 5,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,00005; 0,00015; 0,00025; 0,00035; 0,0005 г хрому.

5.3.6.2. При масовій частці хрому понад 0,1 до 0,5% у шість мірних колб місткістю по 100 см доливають по 5 см розчину алюмінію, додають по 5 см розчину соляної кислоти (1:1), п'ять з них відміряють 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г хрому.

5.3.6.3. При масовій частці хрому понад 0,5 до 1,0% у сім мірних колб місткістю по 100 см доливають по 2,5 см розчину алюмінію, по 5 см розчину соляної кислоти (1:1), у шість з них відміряють 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,00025; 0,0003; 0,00035; 0,0004; 0,00045; 0,0005 г хрому.

5.3.7. Розчини в колбах за пп.5.3.6.1, 5.3.6.2 та 5.3.6.3 доливають водою до мітки та перемішують.

5.3.8. Розчин проби, розчин контрольного досвіду та розчини для побудови градуювальних графіків розпорошують у відновне полум'я ацетилен-повітря та вимірюють атомну абсорбцію хрому при довжині хвилі 357,9 нм.

За отриманими значеннями атомних абсорбцій та відповідним їм масовим концентраціям хрому будують градуювальні графіки.

Масову концентрацію хрому в розчині проби та в розчині контрольного досвіду визначають за градуювальним графіком.

5.4.Обробка результатів

5.4.1. Масову частку хрому ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (5)

де - масова концентрація хрому в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- масова концентрація хрому в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- маса навішування проби або маса навішування, що відповідає аліквотній частині розчину, г

.

5.4.2. Розбіжності результатів нічого не винні перевищувати значень, наведених у табл.6.

Таблиця 6