ГОСТ 11739.8-90

ГОСТ 11739.8-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення калію

ГОСТ 11739.8-90

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СОЮ3А РСР

СПЛАВИ АЛЮМІНІЄВІ ЛИВАРНІ І ДЕФОРМОВАНІ

Метод визначення калію

Aluminium casting and wrought alloys.
Method for determination of potassium

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.07.91
до 01.07.96 *
________________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 5-94 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 11/12, 1994 рік). - Примітка виробника бази даних.

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості СРСР

РОЗРОБНИКИ

В.Г.Давидов, д-р техн. наук; В. А. Мошкін , канд. техн. наук; Г. І. Фрідман , канд. техн. наук; М. Н. Горлова , канд. хім. наук; В. А. Осипова , канд. хім. наук

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 28.06.90 N 1961

3. Періодичність перевірки – 5 років

4. ВЗАМІН ГОСТ 11739.8-78

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює полум'яно-фотометричний метод визначення калію при масовій частці від 0,001 до 0,05%.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням.

1.1.1. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень.

2. СУТНІСТЬ МЕТОДУ

Метод заснований на розчиненні проби в соляній кислоті та подальшому вимірі інтенсивності випромінювання калію при довжині хвилі 766,5 нм в полум'ї ацетилен-повітря.

3. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотометр вогненний або спектрофотометр атомно-абсорбційний, що працює в режимі емісії.

Шафа сушильна з терморегулятором.

Кварцовий апарат для перегонки.

Кварцові колби.

Вода, двічі перегнана в кварцовому апараті (тридистилят для приготування розчинів та проведення аналізу); зберігають у поліетиленовому посуді.

Ацетилен за ГОСТ 5457 , очищений сірчаною кислотою.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , щільністю 1,84 г/см .

Кислота соляна за ГОСТ 14261 або ГОСТ 3118 , перегнана в кварцовому апараті, щільністю 1,19 г/см , розчини 1:1 та 1:99.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Водню пероксид по ГОСТ 10929 .

Нікель хлористий за ГОСТ 4038 , розчин 2 г/дм .

Алюміній за ГОСТ 11069 * марки А999.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 11069-2001 . - Примітка виробника бази даних.

Розчин алюмінію 50 г/дм : 25 г алюмінію поміщають у кварцову колбу місткістю 600 см. , додають 50 см води, а потім невеликими порціями 400 см розчину соляної кислоти (1:1), розчиняють при нагріванні, додаючи 1 см розчину хлористого нікелю Розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 500 см. , доливають водою до мітки та перемішують. Розчин зберігають у поліетиленовому посуді.

Калій хлористий згідно з ГОСТ 4234 .

Стандартні розчини калію

Розчин А: 1,782 г хлористого калію, попередньо висушеного при температурі 105-110°С, розчиняють 50 см води, переводять розчин у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, містить А 0,001 г калію.

Розчин Б: 10 см стандартного розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить Б 0,0001 г калію.

Розчин: 10 см стандартного розчину Б переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 0,00001 г калію.

Розчини Б та В готують безпосередньо перед застосуванням.

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Наважку проби масою 1 г поміщають у конічну кварцову колбу місткістю 250 см , з оберненим кварцовим холодильником, додають порціями 20 см розчину соляної кислоти 1:1 та помірно нагрівають до закінчення розчинення. Додають 3-5 крапель пероксиду водню і кип'ятять протягом 3 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

4.2. При масовій частці кремнію понад 1% після закінчення розчинення за п. 4.1 розчин фільтрують через фільтр середньої щільності («біла стрічка») у мірну колбу місткістю 100 см .

Осад на фільтрі промивають 3-4 рази гарячим розчином соляної кислоти (1:99) порціями по 10 см. (Основний фільтрат).

Фільтр з осадом поміщають платиновий тигель, висушують, озолюють, не допускаючи займання, і прожарюють при температурі 500-600 °С протягом 3 хв. Після охолодження до вмісту тигля додають чотири краплі сірчаної кислоти, 5 см фтористоводневої кислоти і краплями азотну кислоту до отримання прозорого розчину. Далі розчин упарюють насухо, після охолодження залишок змочують 2-3 см. води та розчиняють у 2-3 см розчину соляної кислоти (1:1) під час нагрівання.

Розчин приєднують до основного фільтрату у мірній колбі місткістю 100 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

4.3. Розчин контрольного досвіду готують згідно з пп.4.1 та 4.2 не менше ніж у двох паралельних з усіма реактивами, що використовуються в аналізі.

4.4. Побудова градуювальних графіків

4.4.1. При масовій частці калію від 0,001 до 0,005% у сім мірних колб місткістю по 100 см поміщають по 20 см розчину алюмінію, п'ять з них відміряють 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного розчину, що відповідає 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г калію.

4.4.2. При масовій частці калію понад 0,005 до 0,05% у вісім мірних колб місткістю по 100 см поміщають по 20 см розчину алюмінію, у шість з них відміряють 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г калію.

4.4.3. Розчини в колбах за пп.4.4.1 та 4.4.2 доливають до мітки водою та перемішують.

Розчини, що не містять калію, є розчинами контрольного досвіду при побудові градуювальних графіків.

4.5. Розчин проби, розчини контрольного досвіду та розчини для побудови градуювальних графіків розпорошують в полум'я ацетилен-повітря та вимірюють інтенсивність випромінювання калію при довжині хвилі 766,5 нм.

За отриманими значеннями інтенсивності випромінювання та відповідним їм масовим концентраціям калію будують градуювальний графік.

Масову концентрацію калію в розчині проби та розчині контрольного досвіду визначають за градуювальним графіком.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Масову частку калію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - масова концентрація калію в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- масова концентрація калію в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- Маса навішування проби, г

.

5.2. Розбіжності результатів нічого не винні перевищувати значень, наведених у таблиці.