ГОСТ 21132.0-75

ГОСТ 21132.0-75 Алюміній та алюмінієві сплави. Метод визначення вмісту водню в рідкому металі (із змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 21132.0-75

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

АЛЮМІНІЙ І СПЛАВИ АЛЮМІНІЄВІ

Метод визначення вмісту водню в рідкому металі

Aluminium alloys. Метод для визначення hydrogen content in molten metal

MКC 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата введення 1977-01-01

Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 11 вересня 1975 р. N 2380 дату запровадження встановлено 01.01.77

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 4-93 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 4-94)

ВИДАННЯ зі Змінами N 1, 2, 3, затвердженими в лютому 1979 р., січні 1982 р., червні 1986 р. (ІВД 4-79, 3-82, 9-86)


Цей стандарт встановлює метод визначення вмісту водню в рідкому металі за виділенням першої бульбашки в алюмінії та алюмінієвих сплавах (при вмісті водню від 0,05 до 1,0 см на 100 г металу).

Сутність методу залежить від кількості розчиненого водню в рідкому металі від парціального тиску водню в газовій фазі над металом.

Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 2281-80.

(Змінена редакція. Зм. N 1, 3).

1. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

Ртуть Pl за ГОСТ 4658-73 .

Шлакуватий.

Бензин авіаційний за ГОСТ 1012-72 .

Мастило вакуумне.

Олія вакуумна ВМ-4.

Спирт етиловий ректифікований вищої очистки.

Гума вакуумна.

Вата медична гігроскопічна за ГОСТ 5556-81 .

Азбест листовий та шнуровий.

Установка (чорт.1) складається з вакуумної герметичної камери з корпусом 7 і кришкою 5, в якій є оглядове скло 3; електропечі опору 6 терморегулятором 8 і тиглем 4 місткістю від 30 до 50 см , хромельалюмелевого термоелектричного термометра 2 з діаметром дроту від 0,5 до 0,8 мм, на який надягають захисний чохол діаметром від 5 до 7 мм, довжиною 50 мм, для вимірювання температури розплаву в інтервалі від 590 °C до 810 °C з похибкою вимірювань трохи більше 2,5 °З; форвакуумного насоса типу 1 ВН-461, РВН-20 або ВН-494; механічного манометра 11 зі шкалою від 0 до 101,08·10 Па (від 0 до 760 мм рт.ст.) для грубого вимірювання тиску; скляного U-подібного манометра 12 зі шкалою від 0 до 26,6·10 Па (від 0 до 200 мм рт.ст.) для точного вимірювання тиску.

Чорт.1

Допускається використання іншої аналітичної апаратури, що забезпечує одержання метрологічних параметрів, передбачених цим стандартом. Шахтна піч (черт.2) служить для попереднього нагрівання тиглів установки та термостата.

1 - металевий каркас; 2 - шамотна цегла; 3 - спеціальна кераміка з чотирьох секцій; 4 - Селітовий стрижень; 5 - листовий азбест; 6 - кришка; 7 - важіль; 8 - кінцевий вимикач; 9 - кожух нагрівачів

Чорт.2

Термостат (черт.3) служить підтримки необхідної температури металу при транспортуванні проби від печі, міксера чи роздавального пристрою в тигель установки. У термостат поміщають керамічний тигель місткістю від 320 до 350 см , Що нагрівають за допомогою електропечі опору термостата (чорт.4). Застосовується у випадку, якщо установка віддалена від місця відбору проби. Ложка для відбору проб, сталева або з литого чавуну з жаростійким покриттям з фарби, що містить крейду або каолін (застосування азбесту як захисний шар не допускається), місткістю:

не менше 100 см у разі одного визначення із відібраної проби;

не менше 250 см у разі кількох визначень із відібраної в один раз проби за умови транспортування проби у термостаті.

1 - корпус; 2 - електровведення; 3 - замок; 4 - нагрівач; 5 - склянка; 6 - фланець; 7 - засипка-азбест; 8 - ручка; 9 - вічко; 10 - кришка; 11 - вісь повороту; 12 - кільце; 13 - розетка

Чорт.3

Розд.1. (Змінена редакція, Зм. N 3).

1 - корпус печі; 2 - тигель; 3 - спіраль; 4 - футерування; 5 - теплоізоляція; 6 - шлаковата; 7 - контактний болт; 8 - кріпильний болт; 9 - полотно; 10 - піддон; 11 - кріпильний гвинт

Чорт.4

Щипці спеціальні, служать для переливу з тигля термостата на тигель установки.

3. МЕТОД ВІДБОРУ ПРОБ

_______________
* Розд.2. (Виключений, Зм. N 2).

3.1. Перед відбором проб перевіряють апаратуру для аналізу та готують необхідні умови для проведення аналізу відповідно до опису експлуатації установки.

3.2. При відборі проби необхідно зберігати вміст водню на рівні, на якому воно знаходиться в аналізованому розплаві. Відбір проби з розплаву проводять підігрітою ложкою в розплаві. У місці відбору проби, яке не тотожне місце підігріву ложки, поверхню металу очищають від шлаку і обережним рухом занурюють ложку в глиб розплаву на відстань не менше 10 см від поверхні металу. Приблизно 1/3 частину проби виливають, а аналіз проводять з частини проби, що залишилася. Потім відразу ж відбирають нову пробу щодо паралельного аналізу. Температура проби розплаву не повинна знижуватись більш ніж на 15 °C після розміщення її в установку.

При використанні термостата пробу відбирають ложкою більшої місткості вищевказаним методом, переливають в тигель термостата, який переносять до установки, і з проби відразу один за одним проводять не менше двох паралельних аналізів.

Зміна температури металу в тиглі термостата по відношенню до температури аналізованого розплаву не повинна бути більш ніж мінус 15 °C або плюс 10 °C. Тривалість перебування металу в тиглі термостата, починаючи з моменту відбору проби до закінчення останнього аналізу, має бути не більше 20 хв.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Пробу (або частину проби з термостата) безперервним струменем переливають в підігрітий до температури розплаву тигель установки, попередньо помістивши термоелектричний термометр. Зміна температури металу в тиглі установки по відношенню до температури аналізованого розплаву не повинна бути більш ніж мінус 15 °C або плюс 10 °C.

Перед переливом проби з поверхні розплаву слід зняти окисну плівку; забороняється знімати окисну плівку з поверхні розплаву в тиглі установки.

4.2. Закривають кришку камери 5, включають насос 1. Швидкість відкачування по U-подібному манометру при тиску від 26,6·10 до 2,66 · 10 Па (від 200 до 20 мм рт.ст.) має бути не більше 6,65 · 10 Па/с (5 мм рт.ст.). Швидкість відкачування регулюють 10 краном.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

4.3. Через вікно спостерігають за освітленою поверхнею металу. Після появи першої бульбашки реєструють значення температури металу та залишкового тиску над розплавом.

За перший пляшечку приймають дрібний пляшечку, який з'являється не біля стінки тигля і за яким, як правило, при незначному зниженні тиску на 1,33 · 10 -2,66 · 10 Па (10-20 мм рт.ст.) виділяються нові бульбашки.

В окремих випадках при низьких значеннях вмісту водню можлива поява тільки однієї єдиної бульбашки, за якою не йдуть інші.

4.4 Розвантаження та підготовку установки до наступного аналізу проводять відповідно до опису її експлуатації.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1 Вміст водню в пробі металу ( ) в см на 100 г металу розраховують як середнє арифметичне двох паралельних визначень за таблицями або номограмами, отриманими за формулою

,

де - Температура розплаву, K, заміряна в момент появи перших бульбашок на поверхні дзеркала розплаву;

- Тиск над металом, Па, заміряне в момент появи перших бульбашок на поверхні дзеркала розплаву;

і - Коефіцієнти в рівнянні розчинності, визначені для даного сплаву (табл.1).

5.2. Для алюмінію та деяких бінарних сплавів коефіцієнти і наведено у табл.1.

Таблиця 1

5.3 Розбіжності результатів незалежних паралельних визначень, що допускаються, при довірчій ймовірності 0,95 має перевищувати значень, наведених у табл.2.