Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 11739.12-98

ГОСТ Р 57434-2017 ГОСТ Р 55375-2012 ГОСТ 4784-97 ГОСТ 21132.1-98 ГОСТ 1583-93 ГОСТ 11739.7-99 ГОСТ 11739.6-99 ГОСТ 11739.3-99 ГОСТ 11739.24-98 ГОСТ 11739.23-99 ГОСТ 11739.20-99 ГОСТ 11739.15-99 ГОСТ 11739.14-99 ГОСТ 11739.13-98 ГОСТ 11739.12-98 ГОСТ 11739.11-98 ГОСТ 11069-74 ГОСТ 11069-2001 ГОСТ 12697.1-77 ГОСТ 12697.7-77 ГОСТ 27637-88 ГОСТ 4004-64 ГОСТ 9.021-74 ГОСТ 9.019-74 ГОСТ 21132.0-75 ГОСТ 12697.5-77 ГОСТ 12697.10-77 ГОСТ 12697.6-77 ГОСТ 12697.9-77 ГОСТ 14113-78 ГОСТ 30620-98 ГОСТ 11739.2-90 ГОСТ 11739.18-90 ГОСТ 11739.4-90 ГОСТ 11739.16-90 ГОСТ 12697.3-77 ГОСТ 12697.12-77 ГОСТ 12697.8-77 ГОСТ 12697.2-77 ГОСТ 23189-78 ГОСТ 7727-81

ГОСТ 7727-81 Алюмінієві сплави. Методи спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 7727-81

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ АЛЮМІНІЄВІ

Методи спектрального аналізу


Aluminium alloys.
ГОСТ 3221-85 ГОСТ 11739.10-90 ГОСТ 11739.25-90 ГОСТ 12697.14-90 ГОСТ 12697.4-77 ГОСТ 12697.11-77 ГОСТ 12697.13-90 ГОСТ 11739.22-90 ГОСТ 11739.8-90 ГОСТ 11739.1-90 ГОСТ 11739.17-90 ГОСТ 11739.5-90 ГОСТ 11739.19-90 ГОСТ 11739.9-90 ГОСТ 11739.21-90 ГОСТ 11739.26-90 ГОСТ 11070-74 ГОСТ 23855-79 ГОСТ 9498-79 ГОСТ 19437-81 ГОСТ Р 50965-96 ГОСТ 18482-79

ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю


ГОСТ 11739.12-98

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ АЛЮМІНІЄВІ ЛИВАРНІ І ДЕФОРМОВАНІ

Методи визначення марганцю

Aluminium casting and wrought alloys. Методи для визначення manganese

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата введення 2000-01-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН ВАТ «Всеросійський інститут легких сплавів» (ВАТ ВІЛС), Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 297 «Матеріали та напівфабрикати з легких сплавів»

ВНЕСЕН Держстандартом Росії

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол від 12 листопада 1998 р. N 14-98)

За ухвалення проголосували:

Найменування держави
Найменування національного органу зі стандартизації
Азербайджанська республіка
Азгосстандарт
республіка Арменія
Армдержстандарт
Республіка Білорусь
Держстандарт Білорусі
Республіка Казахстан
Держстандарт Республіки Казахстан
Киргизька Республіка
Киргизстандарт
російська Федерація
Держстандарт Росії
Республіка Таджикістан
Таджикдержстандарт
Туркменістан
Головна державна інспекція Туркменістану
Республіка Узбекистан
Узгосстандарт
Україна
Держстандарт України

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 21 квітня 1999 р. N 132 міждержавний стандарт ГОСТ 11739.12-98 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 січня 2000 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 11739 .12-82

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює фотометричний та атомно-абсорбційний методи визначення марганцю при масовій частці від 0,005 до 2,0%.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 195-77 Натрій сірчистокислий. Технічні умови

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технічні умови

ГОСТ 3118-77 Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 4038-79 Нікель (II) хлорид 6-водний. Технічні умови

ГОСТ 4197-74 Натрій азотистокислий. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4328-77 Натрію гідроксид. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 5457-75 Ацетилен розчинений та газоподібний технічний. Технічні умови

ГОСТ 6008-90 Марганець металевий та марганець азотований. Технічні умови

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорна. Технічні умови

ГОСТ 9656-75 Кислота борна. Технічні умови

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводнева. Технічні умови

ГОСТ 10929-76 Водню пероксид. Технічні умови

ГОСТ 11069-74 * Алюміній первинний. Марки

_______________
* Скасовано. Діє ГОСТ 11069-2001 . - Примітка "КОДЕКС".

ГОСТ 20490-75 Калій марганцевокислий. Технічні умови

ГОСТ 25086-87 Кольорові метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу

3 Загальні вимоги

3.1 Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням.

3.1.1 За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень.

4 Фотометричний метод визначення марганцю

4.1 Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в розчині гідроксиду натрію, окисленні двовалентного марганцю до семивалентного в кислому середовищі (з молярною концентрацією кислот понад 3,5 моль/дм ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю ) йоднокислим калієм та вимірі оптичної щільності розчину при довжині хвилі 525 нм.

4.2 Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Шафа сушильна з терморегулятором.

Вода, що не містить відновлювачів: до 1000 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю води доливають 10 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю сірчаної кислоти, перемішують, доводять до кипіння, додають кілька кристалів калію йоднокислого, кип'ятять протягом 10 хв і охолоджують до кімнатної температури.

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328 , розчин 200 г/дм ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю . Розчин готують і зберігають у поліетиленовому посуді.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 щільністю 1,84 г/см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю та розчин 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 щільністю 1,35-1,40 г/см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю .

Кислота ортофосфорна за ГОСТ 6552 щільністю 1,70 г/см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю .

Натрій сірчистокислий за ГОСТ 195 .

Натрій азотистокислий за ГОСТ 4197 розчин 20 г/дм ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю . Готують перед застосуванням.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота борна за ГОСТ 9656 насичений розчин: 50 г борної кислоти поміщають у конічну колбу місткістю 2 дм. ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю , доливають 950 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю води, розчиняють при помірному нагріванні, перемішують та охолоджують до кімнатної температури.

Кислота борофтористоводнева: до 200 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю фтористоводневої кислоти при температурі (20±2) °C додають порціями 800 см. ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю розчину борної кислоти та перемішують. Розчин готують і зберігають у поліетиленовому посуді.

Калій йоднокислий [1], розчин 50 г/дм ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю : 25 г йоднокислого калію поміщають у конічну колбу місткістю 500 см. ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю , доливають 200 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю води, 100 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю азотної кислоти, розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 500 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю , доливають водою до мітки та перемішують. Розчин готують перед застосуванням.

Ацетон за ГОСТ 2603 .

Адсорбент (мацерований папір): 100 г подрібнених фільтрів («червона стрічка») поміщають у склянку місткістю 500 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю , доливають 300 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю гарячої води та перемішують мішалкою до отримання однорідної маси.

Калій марганцевокислий за ГОСТ 20490 .

Марганець металевий за ГОСТ 6008 марки Мн998.

Якщо поверхня металевого марганцю покрита окисною плівкою, її очищають. Для цього 2-3 г марганцю поміщають у склянку місткістю 250 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю , доливають 100 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю води та 40 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю розчину сірчаної кислоти Вміст склянки перемішують і через кілька хвилин, коли поверхня металу стане блискучою, зливають розчин, стружку промивають водою, двічі промивають ацетоном, висушують в сушильній шафі при температурі 100-105 °С протягом 2-3 хв і охолоджують в ексикаторі до кімнатної температури.

Стандартні розчини марганцю.

Розчин А: 1 г марганцю поміщають у високу склянку місткістю 400 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю , доливають 45-50 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю води, 20 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю розчину сірчаної кислоти, накривають годинниковим склом та розчиняють при нагріванні. Розчин кип'ятять протягом 2-3 хв при слабкому нагріванні та охолоджують до кімнатної температури. Скло обполіскують водою над склянкою, в якій проводили розчинення. Розчин переводять у мірну колбу місткістю 1000 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю , доливають водою до мітки та перемішують.

Допускається приготування розчину іншим способом: 2,8776 г марганцевокислого калію поміщають у високу склянку місткістю 400 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю , розчиняють у 200 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю води та 20 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю розчину сірчаної кислоти До розчину додають кілька кристалів сірчистокислого натрію до знебарвлення розчину, надлишок відновника видаляють обережним кип'ятінням протягом 5-6 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю розчину містить 0,001 г марганцю.

Розчин Б: 100 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю стандартного розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 1000 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю розчину

містить 0,0001 г марганцю.

4.3 Проведення аналізу

4.3.1 Наважку проби масою 1 г поміщають у склянку з фторопласту або скловуглецю місткістю 100 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю та доливають невеликими порціями 40 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю розчину гідроксиду натрію. Після припинення бурхливої реакції склянку нагрівають до повного розчинення проби і при помірному нагріванні, уникаючи розбризкування, розчин випарюють до отримання густої сиропоподібної консистенції. Потім розчин охолоджують, стінки склянки обмивають мінімально можливим об'ємом гарячої води (не більше 30 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю ) та помірно нагрівають. Лужний розчин охолоджують, обережно переводять у скляну склянку місткістю 250-300 см. ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю , Що містить 30 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю розчину сірчаної кислоти та 10 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю азотної кислоти. Стінки фторопластового склянки обмивають невеликими порціями гарячої води, приєднуючи промивні води до кислого розчину скляній склянці. Для видалення частинок гідроксиду марганцю, що виділилися і прилипли до стінок фторопластового склянки частину випробуваного кислого розчину переливають назад у склянку, додають 2-3 краплі розчину азотистокислого натрію і, обертаючи склянку, обполіскують розчином стінки. Розчин виливають у скляну склянку, фторопластовий обмивають декількома порціями гарячої води та приєднують промивні води до розчину у скляній склянці.

4.3.1.1 При масовій частці марганцю менше 0,1% об'єм розчину доводять водою до 65 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю і перемішують.

4.3.1.2 При масовій частці марганцю більше 0,1% розчин переводять у мірну колбу відповідно до таблиці 1, охолоджують до кімнатної температури, доливають водою до мітки та перемішують.


Таблиця 1

Масова частка марганцю, %

Місткість мірної колби,
см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю

Об'єм аліквотної частини
розчину, см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю

Об'єм розчину сірчаної кислоти, см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю

Об'єм азотної кислоти, см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю

Маса
навішування проби
в аліквотній частині розчину, г
Від 0,005 до 0,1 вмикання.
-
Весь розчин
-
-
1
Св. 0,1 "0,4"
100
25 10 5 0,25
0,4 1,0
250
25 15 5 0,10
1,0 2,0
250
10 15 5 0,04

4.3.1.3 Аліквотну частину розчину відповідно до таблиці 1 поміщають у конічну колбу місткістю 250 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю , доливають сірчану та азотну кислоти в об'ємах, зазначених у таблиці 1, воду до об'єму 65 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю і перемішують.

4.3.1.4 Одночасно з аналізом проби проводять контрольний досвід: у конічну колбу місткістю 250 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю доливають 8-10 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю води, 8 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю розчину сірчаної кислоти, 2 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю азотної кислоти, воду до об'єму 65 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю і перемішують.

4.3.2 При масовій частці марганцю менше 0,1%, а кремнію більше 10,0% навішування проби масою 1 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю , доливають 20 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю розчину сірчаної кислоти, 10 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю азотної кислоти, 2 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю розчину борофтористоводневої кислоти та помірно нагрівають до розчинення проби.

Розчин кип'ятять 2-3 хв для видалення оксидів азоту, доливають гарячою водою до об'єму 50 см. ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю , додають трохи адсорбенту та нагрівають 2-3 хв. Потім фільтрують через щільний фільтр («синя стрічка»), фільтр з осадом 2-3 рази промивають гарячою водою та збирають фільтрат у конічну колбу місткістю 250 см. ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю (Основний розчин).

Фільтр з осадом поміщають платиновий тигель, озолюють, не допускаючи займання, і прожарюють при температурі 500-600 °С. Після охолодження доливають 5-10 крапель сірчаної кислоти, 5-10 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю фтористоводневої кислоти, по краплях азотну кислоту (приблизно 1 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю ) до отримання прозорого розчину.

Розчин випарюють насухо, охолоджують, доливають до сухого залишку в тиглі 10 см. ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю гарячої води, додають 3-5 крапель сірчаної кислоти та нагрівають до розчинення залишку. Після охолодження розчин приєднують до основного розчину (при необхідності фільтрують). Основний розчин випарюють до об'єму 65 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю .

Одночасно з аналізом проби по 4.3.1.3 проводять контрольний досвід з усіма реактивами, що використовуються під час анал

іза.

4.3.3 До розчинів проби та контрольного досвіду, приготовлених за 4.3.1.1 −4.3.1.4, 4.3.2, доливають по 5 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю ортофосфорної кислоти і нагрівають майже до кипіння (до температури 90-95 ° С), обережно доливають по 10 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю розчину йоднокислого калію і витримують при цій температурі до появи характерного малиново-фіолетового забарвлення. Розчини нагрівають протягом 5 хв (або 15-30 хв, якщо вміст марганцю в них менше 0,2 мг), охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірні колби місткістю 100 см. ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю кожна, попередньо промиті водою, що не містить відновників, і доливають цією водою до мітки.

4.3.4 Оптичну густину розчинів вимірюють при довжині хвилі 525 нм у кюветі з товщиною шару 10 мм. Розчином порівняння є вода.

Спочатку вимірюють оптичну щільність забарвлених розчинів, потім додають по 1-2 краплі розчину азотистокислого натрію до знебарвлення розчинів і вимір повторюють. Оптичну густину розчину проби ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю обчислюють за різницею цих двох значень.

Аналогічно проводять вимірювання оптичної щільності розчину контрольного досвіду ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю .

Оптичну густину розчину проби ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю обчислюють за формулою

ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю . (1)

Масу марганцю визначають за градуювальним графіком.

4.3.5 Побудова градуювального графіка

4.3.5.1 При масовій частці марганцю від 0,005 до 2,0%

У сім конічних колб місткістю 250 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю кожна відміряють 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю стандартного розчину Б, що відповідає 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002 г марганцю, доливають по 15 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю розчину сірчаної кислоти, по 10 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю азотної кислоти, воду до об'єму 65 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю додають по 5 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю ортофосфорної кислоти та продовжують по 4.3.3, 4.3.4.

4.3.5.2 При масовій частці марганцю менше 0,1% та кремнію понад 10,0%

У сім конічних колб місткістю 250 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю кожна відміряють 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0; 15,0 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю стандартного розчину Б, що відповідає 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,001; 0,0015 г марганцю, доливають по 8 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю розчину сірчаної кислоти, по 2 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю азотної кислоти та по 2 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю борофтористоводневої кислоти, воду до об'єму 65 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю додають по 5 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю ортофосфорної кислоти та продовжують по 4.3.3, 4.3.4.

За отриманими значеннями оптичної щільності розчинів та відповідним їм мас марганцю будують градуювальний графік

.

4.4 Обробка результатів

4.4.1 Масову частку марганцю ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю , %, обчислюють за формулою

ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю , (2)

де ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю - Маса марганцю в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю - Маса навішування проби або маса навішування проби в аліквотній частині розчину, г.

4.4.2 Розбіжності результатів не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці 2.


Таблиця 2

В процентах

Масова частка марганцю
Абсолютна розбіжність, що допускається
результатів паралельних визначень
результатів аналізів
Від 0,005 до 0,010 включно.
0,001 0,002
Св. 0,010 "0,025"
0,002 0,003
0,025 0,050
0,005 0,007
0,050 0,100
0,007 0,010
0,10 0,25
0,01 0,02
0,25 0,50
0,02 0,03
0,50 1,00
0,04 0,06
1,00 2,00
0,06 0,08

5 Атомно-абсорбційний метод визначення марганцю

5.1 Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби у розчині соляної кислоти у присутності пероксиду водню та вимірюванні атомної абсорбції марганцю при довжині хвилі 279,5 нм у полум'ї ацетилен-повітря.

5.2 Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційний із джерелом випромінювання для марганцю.

Пекти муфельна.

Ацетилен за ГОСТ 5457 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 щільністю 1,19 г/см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю , розчини 1:1 та 1:99.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 щільністю 1,84 г/см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 щільністю 1,35-1,40 г/см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю .

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Нікель (II) хлорид за ГОСТ 4038 розчин 2 г/дм ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю .

Водню пероксид по ГОСТ 10929 .

Алюміній згідно з ГОСТ 11069 марки А999.

Розчин алюмінію 20 г/дм ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю : 10 г алюмінію поміщають у конічну колбу місткістю 500 см. ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю , доливають 1 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю розчину нікелю хлориду (II), невеликими порціями 350 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю розчину соляної кислоти 1:1 та розчиняють при помірному нагріванні.

До розчину додають 3-5 крапель пероксиду водню і кип'ятять його протягом 3-5 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 500 см. ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю , доливають водою до мітки та перемішують.

Марганець металевий за ГОСТ 6008 марки Мн998.

Якщо поверхня металу покрита окисною плівкою, її очищають, як зазначено в 4.2.

Стандартні розчини марганцю.

Розчин А: 0,4 г марганцю поміщають у високу склянку місткістю 400 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю , доливають 50 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю води, 15 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю розчину соляної кислоти 1:1 та розчиняють при помірному нагріванні. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см. ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю розчину містить 0,0004 г марганцю.

Розчин Б: 10 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю розчину, А переводять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю розчину містить 0,00004

г марганцю.

5.3 Проведення аналізу

5.3.1 Наважку проби масою 1 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю , доливають 30 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю води та обережно, невеликими порціями 30 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю розчину соляної кислоти 1:1. Колбу нагрівають до розчинення навішування, додають 3-5 крапель пероксиду водню та кип'ятять розчин протягом 3-5 хв.

5.3.1.1 Прозорий розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 100 см. ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю , доливають водою до мітки та перемішують.

5.3.1.2 Якщо залишається осад, що вказує на наявність кремнію, розчин фільтрують у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю через фільтр середньої щільності («біла стрічка»), осад промивають 2-3 рази гарячим розчином соляної кислоти 1:99 порціями по 5-10 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю і збирають фільтрат у ту ж колбу (основний розчин).

Фільтр з осадом поміщають платиновий тигель, висушують, озолюють, не допускаючи займання, і прожарюють при температурі 500-600 °С протягом 3-5 хв. Після охолодження додають у тигель п'ять крапель сірчаної кислоти, 5-10 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю фтористоводневої кислоти та по краплях азотну кислоту (приблизно 1 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю ) до отримання прозорого розчину.

Розчин випарюють насухо, охолоджують, доливають до сухого залишку в тиглі 10 см. ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю розчину соляної кислоти 1:1 та розчиняють його при помірному нагріванні. Розчин охолоджують, при необхідності фільтрують через маленький щільний фільтр («синя стрічка»), приєднуючи його до основного розчину в мірній колбі місткістю 100 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю , доливають водою до мітки та перемішують.

5.3.2 Залежно від масової частки марганцю аліквотну частину розчину поміщають у мірну колбу місткістю відповідно до таблиці 3, доливають розчин соляної кислоти 1:1 (див. таблицю 3), доливають водою до мітки та перемішують.


Таблиця 3

Масова частка марганцю, %

Об'єм аліквотної частини розчину, см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю

Місткість мірної колби, см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю

Об'єм розчину соляної кислоти 1:1, см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю

Маса навішування проби в аліквотній частині розчину, г
Від 0,005 до 0,05 вмикання.
Весь розчин
100
-
1,0
Св. 0,05 "0,2"
25
100
5
0,25
0,2 2,0
10
250
25
0,10

5.3.3 Розчин контрольного досвіду готують за 5.3.1 та 5.3.2, використовуючи замість навішування проби навішування алюмінію.

5.3.4 Побудова градуювального графіка

5.3.4.1 При масовій частці марганцю від 0,005 до 0,05%

У вісім мірних колб місткістю 100 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю кожна доливають по 50 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю розчину алюмінію, по 5 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю розчину соляної кислоти 1:1, сім з них відміряють 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю стандартного розчину Б, що відповідає 0,00004; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006 г марганцю доливають водою до мітки і перемішують.

5.3.4.2 При масовій частці марганцю від 0,05 до 0,2%

У шість мірних колб місткістю 100 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю кожна доливають по 12,5 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю розчину алюмінію, по 5 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю розчину соляної кислоти 1:1, п'ять з них відміряють 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю стандартного розчину Б, що відповідає 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0006 г марганцю доливають водою до мітки і перемішують.

5.3.4.3 При масовій частці марганцю від 0,2 до 2,0%

У вісім мірних колб місткістю 100 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю кожна доливають по 2,0 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю розчину алюмінію, по 10 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю розчину соляної кислоти 1:1, сім з них відміряють 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0; 20,0 см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю стандартного розчину Б, що відповідає 0,00004; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0006; 0,0008 г марганцю доливають водою до мітки і перемішують.

5.3.5 Розчин проби, розчин контрольного досвіду та розчини для побудови градуювального графіка розпорошують в окисне полум'я ацетилен-повітря та вимірюють атомну абсорбцію марганцю при довжині хвилі 279,5 нм.

5.3.6 За отриманими значеннями атомної абсорбції та відповідним їм масовим концентраціям марганцю будують градуювальний графік у координатах: «Значення атомної абсорбції — масова концентрація марганцю, г/см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю ».

Масову концентрацію марганцю в розчині проби та розчині контрольного досвіду визначають за градуювальним графіком.

5.4 Обробка результатів

5.4.1 Масову частку марганцю ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю , %, обчислюють за формулою

ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю , (3)

де ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю - масова концентрація марганцю в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г/см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю ;

ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю - масова концентрація марганцю в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г/см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю ;

ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю - Об'єм розчину проби, см ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю ;

ГОСТ 11739.12-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення марганцю - маса навішування проби або маса навішування проби в аліквотній частині розчину, г

.

5.4.2 Розбіжності результатів не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці 4.


Таблиця 4

В процентах

Масова частка марганцю
Абсолютна розбіжність, що допускається
результатів паралельних визначень
результатів аналізу
Від 0,005 до 0,010 включно.
0,002
0,003
Св. 0,010 "0,025"
0,003
0,004
0,025 0,050
0,006
0,008
0,050 0,100
0,008
0,010
0,10 0,25
0,01 0,02
0,25 0,50
0,02
0,03
0,50 1,00
0,04
0,06
1,00 2,00
0,06
0,08