ГОСТ 11739.17-90

ГОСТ 11739.17-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення олова

ГОСТ 11739.17-90

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ АЛЮМІНІЄВІ ЛИВАРНІ І ДЕФОРМОВАНІ

Методи визначення олова

Aluminium casting and wrought alloys.
Методи для визначення tin

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.07.91
до 01.07.96 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 5-94 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 11/12, 1994 рік). - Примітка виробника бази даних.

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості СРСР

РОЗРОБНИКИ

В.Г.Давидов, д-р техн. наук; В. А. Мошкін , канд. техн. наук; Г. І. Фрідман , канд. техн. наук; В. І. Клітіна , канд. хім. наук; М. Н. Горлова , канд. хім. наук; О. Л. Скорська , канд. хім. наук; Л.М.Віксне

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 28.06.90 N 1962

3. Періодичність перевірки – 5 років

4. ВЗАМІН ГОСТ 11739.17-78

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює фотометричний (при масовій частці олова від 0,005 до 0,1%) та атомно-абсорбційний (при масовій частці олова від 0,01 до 1,0%) методи визначення олова.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням.

1.1.1. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень.

2. ФОТОМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ОЛОВА

2.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в розчині гідроксиду натрію, утворенні після нейтралізації розчину сірчаною кислотою у водно-спиртовому середовищі оранжевого комплексу олова з фенілфлуороном, стабілізації його желатином та вимірюванні оптичної щільності розчину при довжині хвилі 540 нм.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

рН-метр.

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328 , розчин 250 г/дм .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , щільністю 1,84 г/см та розчини 1:1, 1:4.

Аміак водний за ГОСТ 3760 , щільністю 0,91 г/см та розчин 1:1.

Фенолфталеїн, спиртовий розчин 1 г/дм .

Кислота винна за ГОСТ 5817 , розчин 50 г/дм .

Кислота амінооцтова за ГОСТ 5860 .

Кислота аскорбінова, розчин 20 г/дм свіжоприготовлений.

Желатин за ГОСТ 11293 *, розчин 5 г/дм свіжоприготовлений: 0,5 г желатину додають до 100 см води, нагрітої до температури (70±5) °С, розчиняють при постійному перемішуванні.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 11293-89 . - Примітка виробника бази даних.

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Фенілфлуорон за ТУ 6-09-05-289 (використовують препарат тільки рожевого кольору), спиртовий розчин 0,3 г/дм : 0,03 г фенілфлуорону поміщають у склянку місткістю 50 см. , додають 1 см розчину сірчаної кислоти (1:1) ретельно розтирають скляною паличкою до однорідної маси. Після цього доливають 20-25 см етилового спирту, добре перемішують і переводять у мірну колбу місткістю 100 см , обмивають склянку спиртом, зливають у колбу, доливають розчин у колбі етиловим спиртом до мітки та перемішують.

Натрій хлористий згідно з ГОСТ 4233 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 щільністю 1,19 г/см , розчин 0,1 моль/дм .

Буферний розчин з рН 1,6: 7,507 г амінооцтової кислоти та 5,85 г хлористого натрію поміщають у склянку місткістю 200 см та розчиняють у воді. Розчин переводять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують. Потім до 38 см цього розчину додають 62 см розчину соляної кислоти та перемішують. Отриманий буферний розчин контролюють на рН-метрі.

Алюміній за ГОСТ 11069 * марки А999.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 11069-2001 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

Олово згідно з ГОСТ 860 марки 01.

Стандартний розчин олова: 0,1 г олова поміщають у склянку місткістю 100 см , розчиняють при нагріванні 10 см сірчаної кислоти, випарюють розчин до появи білої пари, охолоджують, доливають 20 см розчину сірчаної кислоти (1:4) та розчиняють солі при нагріванні. Розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см. , доливають до мітки цим розчином сірчаної кислоти і перемішують.

1 см розчину містить 0,0001 г олова.

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку проби масою 0,5 г поміщають у конічну колбу місткістю 100 см , доливають 12,5 см гідроксиду натрію розчиняють спочатку при кімнатній температурі, а потім при слабкому нагріванні. Після закінчення розчинення розчин з осадом переносять у мірну колбу місткістю 250 см. , доливають водою до мітки та перемішують. Розчин фільтрують через фільтр середньої густини («біла стрічка»), відкидаючи перші порції фільтрату.

2.3.2. Відбирають 20 см відфільтрованого розчину, поміщають у мірну колбу місткістю 50 см , нейтралізують розчином сірчаної кислоти (1:1) по фенолфталеїну, додають 2 см розчину винної кислоти, нейтралізують її надлишок розчином аміаку (1:1) (розчин рожевий від 1-2 крапель), додають 0,7 см розчину сірчаної кислоти (1:1), 1 см розчину аскорбінової кислоти та 2 см розчину желатину. Після додавання кожного реактиву розчин ретельно перемішують.

Безпосередньо перед вимірюванням оптичної щільності до колби додають 2 см розчину фенілфлуорону та 5 см буферного розчину, доливають водою до мітки і перемішую

т.

2.3.3. Оптичну густину розчину проби вимірюють через 5 хв при довжині хвилі 540 нм у кюветі з товщиною шару 50 мм. Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду.

2.3.4. Розчин контрольного досвіду готують за пп.2.3.1, 2.3.2, використовуючи замість навішування проби навішування алюмінію.

Масову частку олова розраховують за градуювальним графіком.

2.3.5. Побудова градуювального графіка

У вісім конічних колб місткістю по 100 см поміщають навішування алюмінію масою 0,5 г і після розчинення навішування 12,5 см розчину гідроксиду натрію сім з них послідовно відміряють 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного розчину, що відповідає 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г олова. Потім розчини переводять у мірні колби місткістю по 250 см. , доливають водою до мітки, перемішують та продовжують за пп.2.3.2, 2.3.3. Розчин, що не містить олова, служить розчином контрольного досвіду при побудові градуювального графіка.

За отриманими значеннями оптичної щільності розчинів та відповідним масам олова будують градуювальний графік.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку олова ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса олова в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування проби, р.

2.4.2. Розбіжності результатів нічого не винні перевищувати значень, наведених у табл.1.

Таблиця 1

3. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ОЛОВА

3.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в соляній кислоті у присутності пероксиду водню та подальшому вимірі атомної абсорбції олова при довжині хвилі 286,3 нм у полум'ї ацетилен-закис азоту. Метод застосовують для сплавів з масовою часткою кремнію трохи більше 1%.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційний із джерелом випромінювання для олова.

Ацетилен за ГОСТ 5457 .

Закис азоту медичний.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 щільністю 1,19 г/см та розчини 1:1 та 1:19.

Нікель хлористий за ГОСТ 4038 , розчин 1 г/дм .

Водню пероксид по ГОСТ 10929 .

Алюміній згідно з ГОСТ 11069 марки А999.

Розчин алюмінію 40 г/дм : 20 г алюмінію поміщають у склянку місткістю 500 см. , додають 50 см води та невеликими порціями 300 см розчину соляної кислоти (1:1) та розчиняють при помірному нагріванні, додаючи 1 см розчину хлористого нікелю Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 500 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

Олово згідно з ГОСТ 860 марки 01.

Стандартні розчини олова

Розчин А: 1 г олова поміщають у високу склянку місткістю 600 см , додають 200 см соляної кислоти накривають годинниковим склом і розчиняють при нагріванні в присутності платини при температурі не більше 80 °C, не доводячи розчин до кипіння.

Розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см. , доливають розчином соляної кислоти 1:19 до мітки, перемішують.

1 см розчину, містить А 0,001 г олова.

Розчин Б: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають 10 см розчину соляної кислоти (1:1), доливають розчином соляної кислоти (1:19) до мітки та перемішують; готують перед вживанням.

1 см розчину містить Б 0,000

1 г олова.

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку проби масою 1 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають приблизно 10 см води і потім невеликими порціями 30 см розчину соляної кислоти (1:1) Колбу накривають склом годинника і розчиняють при слабкому нагріванні до повного розчинення навішування. Додають 3-5 крапель пероксиду водню та кип'ятять розчин протягом 3 хв.

Годинникове скло та стінки колби обполіскують водою. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю відповідно до табл.2, доливають розчином соляної кислоти (1:19) до мітки та перемішують.

Таблиця 2

Отриманий розчин, якщо він не прозорий, фільтрують через сухий фільтр середньої щільності (біла стрічка) в склянку, відкидаючи перші порції фільтрату.

3.3.2. Розчин контрольного досвіду готують згідно з п. 3.3.1, використовуючи замість навішування проби навішування алюмінію.

3.3.3. Побудова градуювальних графіків

3.3.3.1. При масовій частці олова від 0,01 до 0,1% у шість мірних колб місткістю по 50 см доливають 25 см розчину алюмінію, п'ять з них відміряють 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,0001; 0,00025; 0,0005; 0,00075; 0,001 г олова.

3.3.3.2. При масовій частці олова понад 0,1 до 0,5% у шість мірних колб місткістю по 100 см доливають по 25 см розчину алюмінію, п'ять з них відміряють 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного розчину А, що відповідає 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 г олова.

3.3.3.3. При масовій частці олова понад 0,5 до 1,0% у сім мірних колб місткістю по 100 см доливають по 12,5 см розчину алюмінію, у шість з них відміряють 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 см стандартного розчину А, що відповідає 0,0025; 0,003; 0,0035; 0,004; 0,0045; 0,005 г олова.

3.3.3.4. Розчини в колбах за пп.3.3.3.1, 3.3.3.2 та 3.3.3.3 доливають розчином соляної кислоти (1:19) до позначки та перемішують.

3.3.4. Розчин проби, розчин контрольного досвіду та розчини для побудови градуювального графіка розпорошують в полум'я ацетилен-закис азоту і вимірюють атомну абсорбцію олова при довжині хвилі 286,3 нм.

За отриманими значеннями атомної абсорбції та відповідним їм масовим концентраціям олова будують градуювальний графік.

Масову концентрацію олова в розчині проби та розчині контрольного досвіду визначають за градуювальним графіком.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку олова ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (2)

де - масова концентрація олова в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- масова концентрація олова в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- Маса навішування проби, г

.

3.4.2. Розбіжності результатів нічого не винні перевищувати значень, наведених у табл.3.

Таблиця 3