ГОСТ 12697.11-77

ГОСТ 12697.11-77 Алюміній. Метод визначення свинцю (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 12697.11-77

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

АЛЮМІНІЙ

Метод визначення свинцю

Aluminium. Метод для визначення ліжок

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата введення 1979-01-01

Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 27.09.77 N 2315 дату запровадження встановлено 01.01.79

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВС 5-6-93)

ВИДАННЯ зі Змінами N 1, 2, затвердженими у листопаді 1985 р., травні 1988 р. (ІВД 2-86, 8-88).


Цей стандарт встановлює полярографічний метод визначення свинцю в алюмінії (при масовій частці свинцю від 0,001 до 0,1%). Метод ґрунтується на полярографуванні свинцю в розчині, підготовленому відповідним чином, в інтервалі напруги від мінус 0,35 до мінус 0,8 В.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 12697.1-77 та ГОСТ 25086-87 .

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Полярограф змінного струму типу ПУ-1 чи аналогічного типу.

Ваги лабораторні за ГОСТ 24104-88 * 2-го класу точності з похибкою зважування 0,0002
________________
* З 1 липня 2002 р. введено в дію ГОСТ 24104-2001 **.

** На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 53228-2008. - Примітка виробника бази даних.

Азот газоподібний за ГОСТ 9293-74 .

Алюміній марки А995 за ГОСТ 11069-2001 .

Розчин алюмінію 28 г/дм ; готують наступним чином: 14 г алюмінію поміщають у склянку місткістю 800 см , розчиняють у 300 см соляної кислоти, розведеної 1:1, і додають для прискорення розчинення одну-дві краплі металевої ртуті.

Розчин переводять у мірну колбу місткістю 500 см , доливають до мітки водою і перемішують.

Бром за ГОСТ 4109-79 .

Гідроксиламін солянокислий за ГОСТ 5456-79 , свіжоприготовлений розчин з масовою часткою 10%.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розведена 3:2.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1.

Ртуть за ГОСТ 4658-73 .

Свинець за ГОСТ 3778-98 .

Розчини свинцю стандартні.

Розчин А; готують наступним чином: 0,1400 г свинцю розчиняють 10 см азотної кислоти, розведеної 3:2, додають 10 см соляної кислоти та випарюють насухо. Повторюють ще раз випарювання із 10 см соляної кислоти до вологого залишку солей. Залишок розчиняють у воді, розчин переводять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину А містить 0,14 мг свинцю (Pb).

Розчин Б; готують перед вживанням так: піпеткою відбирають 50 см розчину, А в мірну колбу місткістю 500 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,14 мг свинцю (Pb).

Розд.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку алюмінію масою 0,7 г поміщають у склянку місткістю 150 см і розчиняють у 20 см соляної кислоти, розведеної 1:1. Склянку накривають годинниковим склом і нагрівають до розчинення навішування. Після розчинення додають 2-3 краплі брому і розчин випарюють до отримання вологого залишку солей.

Потім розчин охолоджують, обмивають скло та стінки склянки водою і знову випарюють до отримання вологого залишку солей. Залишок розчиняють у 10-15 см гарячої води, додають 2 см розчину солянокислого гідроксиламіну та кип'ятять 1-2 хв. Після цього розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 25 см. , розбавляють до мітки водою і перемішують. Частину розчину відбирають в електролізер з донною ртуттю, пропускають азот протягом 5 хв і полярографують свинець в інтервалі напруги від мінус 0,35 до мінус 0,8 при відповідній чутливості приладу.

Мідь і цинк визначають з того ж розчину, полярографуючи мідь в інтервалі напруги від мінус 0,05 до мінус 0,4, а цинк - від мінус 0,8 до мінус 1,2 В.

Одночасно проводять контрольний досвід.

Масу свинцю визначають за градуювальним графіком, враховуючи виправлення контрольного досвіду.

3.2. Побудова градуювального графіка (при масовій частці свинцю від 0,001 до 0,01%)

У склянку місткістю 150 см поміщають по 25 см розчину алюмінію 28 г/дм і з мікробюретки додають 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 та 5,0 см розчину Б, що відповідає 0; 0,007; 0,014; 0,028; 0,042 та 0,070 мг свинцю; у кожну склянку додають 2-3 краплі брому і випарюють до одержання вологого залишку солей. Стінки склянки обмивають водою і випарюють знову до вологого залишку солей. Залишок розчиняють у 10-15 см гарячої води, доливають 2 см розчину солянокислого гідроксиламіну та кип'ятять 1-2 хв. Далі аналіз проводять, як зазначено у п. 3.1.

За даними, отриманими при полярографуванні розчинів, і відомим масам свинцю будують градуювальний графік. При заміні капіляра потрібно побудувати новий графік.

3.3. Побудова градуювального графіка (при масовій частці свинцю від 0,01 до 0,1%)

У склянку місткістю 150 см поміщають по 25 см розчину алюмінію 28 г/дм і додають з мікробюретки 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 та 5,0 см розчину А, що відповідає 0; 0,07; 0,14; 0,28; 0,42 та 0,70 мг свинцю. Далі надходять, як зазначено у пп.3.1, 3.2.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку свинцю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса свинцю, знайдена за градуювальним графіком, мг;

- Маса навішування алюмінію, р.

4.2. Розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.

(Змінена редакція, Зм. N 2).