ГОСТ 12697.4-77

ГОСТ 12697.4-77 Алюміній. Метод визначення натрію (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 12697.4-77

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

АЛЮМІНІЙ

Метод визначення натрію

Aluminium. Метод для визначення sodium

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата введення 1979-01-01

Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 27.09.77 N 2315 дату запровадження встановлено 01.01.79

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВС 5-6-93)

ВЗАМІН ГОСТ 12700-67 в частині разд.2

ВИДАННЯ зі Змінами N 1, 2, 3, затвердженими у листопаді 1981 р., листопаді 1985 р., травні 1988 р. (ІУС 1-82, 2-86, 8-88).


Цей стандарт встановлює метод емісійної полум'яної фотометрії для визначення натрію в алюмінії (при масовій частці натрію від 0,001 до 0,05%).

Метод заснований на вимірюванні інтенсивності випромінювання натрію в полум'ї повітря-ацетилен або повітря-пропан-бутан при нм.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 3).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 12697.1-77 та ГОСТ 25086-87 .

(Змінена редакція, Зм. N 3).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотометр полум'яний для емісійних вимірювань ПЖ1 чи аналогічного типу.

Ваги лабораторні за ГОСТ 24104-88 * 2-го класу точності з похибкою зважування 0,0002
________________
* З 1 липня 2002 р. введено в дію ГОСТ 24104-2001 **.

** На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 53228-2008. - Примітка виробника бази даних.

Кислота соляна особливої чистоти за ГОСТ 14261-77 (концентрація натрію не повинна перевищувати 0,01 мг/дм ), розведена 1:1, 1:5.

Ацетилен розчинений технічний за ГОСТ 5457-75 .

Пропан-бутан.

Алюміній марки А999 за ГОСТ 11069-74 (масова частка натрію не повинна перевищувати 0,001%).

Натрій хлористий згідно з ГОСТ 4233-77 .

Ртуть за ГОСТ 4658-73 .

Нікель хлористий за ГОСТ 4038-79 розчин з масовою часткою 1%.

Вода дистильована (концентрація натрію не повинна перевищувати 0,01 мг/дм ).

Розчин-фон; розчин 1 готують наступним чином: стружку алюмінію протруюють протягом 10 хв у соляній кислоті, розведеній 1:5, промивають у дистильованій воді і висушують при температурі 105-110 °С. Потім беруть дві навішування по 10,00 г у дві кварцові колби місткістю 400 см. із зворотним повітряним холодильником, доливають 200 см соляної кислоти, розведеної 1:1, і нагрівають на піщаній бані до розчинення алюмінію (для прискорення розчинення алюмінію додають краплю металевої ртуті або 2-3 краплі хлористого розчину нікелю). Потім вміст колб переводять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають до мітки водою, перемішують і переводять у поліетиленовий посуд.

Розчин містить 1 20 г/дм алюмінію.

Розчин 2; готують наступним чином: фоновий розчин 1 розбавляють водою двічі.

Розчин містить 2 10 г/дм алюмінію.

Розчини натрію стандартні.

Розчин А; готують наступним чином: 2,5420 г хлористого натрію, попередньо прожареного при 500 °C, розчиняють у воді, розчин переводять в мірну колбу місткістю 1000 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину, містить А 1 мг натрію (Na).

Розчин Б; готують наступним чином: у мірну колбу місткістю 100 см поміщають 10 см розчину А доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,1 мг натрію (Na).

Градуювальні розчини натрію; готують наступним чином: у мірну колбу місткістю 200 см поміщають 100 см розчину 1 додають 10 см стандартного розчину Б доливають до мітки водою і перемішують. Отримують градуювальний розчин з масовою часткою натрію 0,05% по відношенню до алюмінію.

Градуювальні розчини з масовими частками 0,025, 0,0125, 0,0063, 0,0032 і 0,001% готують послідовним розведенням в два рази попереднього розчину розчином 2. Для цього п'ять сухих колб піпеткою відбирають по 100 см розчину 2. У першу колбу тією ж піпеткою відбирають градуювальний розчин з масовою часткою натрію 0,05% і ретельно перемішують. Отримують градуювальний розчин з часткою натрію 0,025%. Відбираючи тією ж піпеткою до другої колби 100 см розчину з масовою часткою натрію 0,025% і перемішуючи з розчином 2, одержують розчин градуювання з масовою часткою натрію 0,0125%. Аналогічно готують інші розчини. Приготовані розчини зберігають у кварцовому або поліетиленовому посуді.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Стружку алюмінію протруюють соляною кислотою, розведеною 1:5, промивають дистильованою водою і висушують при температурі 105-110 °С.

Наважку алюмінію масою 1 г поміщають у кварцову колбу місткістю 100-200 см зі зворотним повітряним холодильником або в кварцову склянку місткістю 100-200 см , покритий кварцовим годинниковим склом, додають 20 см. соляної кислоти, розведеної 1:1, нагрівають піщаної бані до повного розчинення навішування. Розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують. При аналізі металу високої чистоти для прискорення розчинення необхідно додати краплю металевої ртуті або 2-3 краплі хлористого нікелю.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

3.2. Підготовлені градуювальні розчини та розчини досліджуваних проб фотометрують при довжині хвилі 589 нм. Одночасно фотометрують розчин 2, який є контрольним досвідом для градуювальних розчинів, і розчин, отриманий одночасно з приготуванням зразків з алюмінію високої чистоти, який є контрольним досвідом для досліджуваних зразків.

Після кожного виміру розпорошують воду.

3.3. Спочатку фотометрують розчин 2, потім градуювальні розчини, розчин контрольного досвіду та досліджувані розчини. Повторюють вимірювання у зворотному порядку. Знаходять середнє арифметичне інтенсивність випромінювання натрію для кожного розчину. З отриманих таким чином величин віднімають для градуювальних розчинів інтенсивність випромінювання розчину 2, а досліджуваних розчинів інтенсивність випромінювання розчину контрольного досвіду.

3.4. На підставі отриманих цифрових значень інтенсивності випромінювання та відомої масової частки натрію в градуювальних розчинах графічним або математичним методом знаходять масову частку натрію в досліджуваних зразках.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

3.5. Розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 3).