ГОСТ 11739.20-99

ГОСТ 11739.20-99 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення титану

ГОСТ 11739.20-99

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ АЛЮМІНІЄВІ ЛИВАРНІ І ДЕФОРМОВАНІ

Метод визначення титану

Aluminium casting and wrought alloys. Method for determination of titanium

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата введення 2000-09-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН ВАТ «Всеросійський інститут легких сплавів» (ВАТ ВІЛС), Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 297 «Матеріали та напівфабрикати з легких сплавів»

ВНЕСЕН Держстандартом Росії

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 16-99 від 8 жовтня 1999 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 18 лютого 2000 р. N 41-ст міждержавний стандарт ГОСТ 11739.20-99 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 вересня 2000 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 11739 .20-82

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення титану в алюмінієвих ливарних та деформованих сплавах при масовій частці титану від 0,003 до 0,4%.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 4038-79 Нікель (II) хлорид 6-водний. Технічні умови

ГОСТ 4165-78 Мідь (II) сірчанокисла 5-водна. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводнева. Технічні умови

ГОСТ 10929-76 Водню пероксид. Технічні умови

ГОСТ 11069-74 Алюміній первинний. Марки*

ГОСТ 17746-96 Титан губчастий. Технічні умови

ГОСТ 25086-87 Кольорові метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу
_________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 11069-2001 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

3 Загальні вимоги

3.1 Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням.

3.1.1 За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень.

4 Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в розчині соляної кислоти з додаванням пероксиду водню, усуненні впливу заліза (III) та ванадію (V) відновленням аскорбінової кислоти в присутності сірчанокислої міді (II), утворенні в розчині соляної кислоти 3 моль/дм жовтої комплексної сполуки титану з діантипірилметаном та вимірювання оптичної щільності розчину при довжині хвилі 400 нм.

5 Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Пекти муфельна.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 щільністю 1,19 г/см , розчини 2:1, 1:1 та 1:99.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 щільністю 1,84 г/см та розчини 1:5, 1 моль/дм та 0,5 моль/дм .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 щільністю 1,35-1,40 г/см .

Водню пероксид по ГОСТ 10929 .

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Мідь (II) сірчанокисла 5-водна за ГОСТ 4165 , розчин 50 г/дм (з розрахунку на безводний сульфат міді): 7,8 г 5-водного сульфату міді розчиняють у воді, доливають воду до об'єму 100 см і перемішують.

Кислота аскорбінова, розчин 20 г/дм свіжоприготовлений: 2 г аскорбінової кислоти розчиняють у воді, доливають воду до об'єму 100 см і перемішують.

Діантипірилметан [1], розчин 40 г/дм : 40 г реагенту поміщають у конічну колбу місткістю 1000 см. , доливають 600 см розчину соляної кислоти 2:1 струшують до повного розчинення, доливають розчином соляної кислоти 2:1 до об'єму 1000 см і перемішують.

Нікель (II) хлорид 6-водний за ГОСТ 4038 розчин 2 г/дм .

Алюміній згідно з ГОСТ 11069 марки А999.

Розчин алюмінію 10 г/дм : 10 г алюмінію, що не містить титану, поміщають у конічну колбу місткістю 1000 см. , доливають 500 см розчину соляної кислоти 1:1 та розчиняють при помірному нагріванні, додаючи 1 см розчину нікелю хлориду (II). У розчин додають 2-3 краплі пероксиду водню і кип'ятять протягом 3-5 хв для видалення надлишку, доливають воду до об'єму 600 см , охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують.

Титан губчастий за ГОСТ 17746 марки ТГ-90 або йодидний титан.

Стандартні розчини титану.

Розчин А: 0,5 г титану поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 50 см розчину сірчаної кислоти 1:5 розчиняють при нагріванні, підтримуючи початковий об'єм водою. Після закінчення розчинення додають по краплях азотну кислоту до зникнення фіолетового забарвлення, 2-3 краплі надлишок і випарюють до появи білих парів сірчаної кислоти. Розчин охолоджують, стінки колби обмивають водою і випарюють знову до появи парів сірчаної кислоти.

Розчин охолоджують, стінки колби обмивають 50 см. розчину сірчаної кислоти молярної концентрації 1 моль/дм і кип'ятять 2-3 хв. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. , доливають тим самим розчином сірчаної кислоти до мітки і перемішують.

1 см розчину містить 0,0005 г титану.

Розчин Б: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см доливають розчином сірчаної кислоти молярної концентрації 0,5 моль/дм до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 0,00005 г титану.

Розчин: 5 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 250 см доливають розчином сірчаної кислоти молярної концентрації 0,5 моль/дм до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 0,00001 г титану.

Розчини Б та В готують перед застосуванням.

6 Проведення аналізу

6.1 Наважку проби масою відповідно до таблиці 1 поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 20 см води та обережно, невеликими порціями, 50 см розчину соляної кислоти 1:1. Колбу накривають годинниковим склом, нагрівають до розчинення навішування, додають 1 см. пероксиду водню та кип'ятять розчин протягом 3-5 хв.


Таблиця 1

6.1.1 Прозорий розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

6.1.2 Якщо залишається осад, що вказує на наявність кремнію, розчин фільтрують у мірну колбу місткістю 100 см через фільтр середньої щільності («біла стрічка»), осад на фільтрі промивають 2-3 рази гарячим розчином соляної кислоти 1:99 порціями по 10 см (Основний розчин).

Фільтр з осадом поміщають платиновий тигель, висушують, повністю озолюють, не допускаючи займання, і прожарюють при температурі 500-600 °С протягом 5-10 хв. Після охолодження в тигель додають десять крапель сірчаної кислоти, 10 см фтористоводневої кислоти та по краплях азотну кислоту (приблизно 1-2 см ) до отримання прозорого розчину. Розчин випарюють насухо і прожарюють при температурі 650-700 ° С протягом 2-3 хв.

До сухого залишку доливають 5 см розчину соляної кислоти 1:1 та розчиняють при помірному нагріванні. Після охолодження розчин приєднують до основного розчину (при необхідності фільтрують), доливають водою до мітки та перемішують.

6.2 Аліквотну частину розчину та розчин алюмінію відповідно до таблиці 1 поміщають у мірну колбу місткістю 50 см , за відсутності у сплаві міді додають дві краплі розчину сірчанокислої міді (II), доливають 1 см розчину аскорбінової кислоти, що витримують протягом 1-2 хв, доливають 10 см розчину діантіпірілметану, доливають водою до мітки і перемішують.

6.3 Оптичну щільність розчину вимірюють через 5 хв при довжині хвилі 400 нм у кюветі з товщиною шару 30 мм для масової частки титану від 0,003% до 0,010% або 10 мм для масової частки титану від 0,010% до 0,40. Розчином порівняння служить розчин, який не введений титан (див. 6.4.1 або 6.4.2).

Масу титану визначають за градуювальним графіком.

6.4 Побудова градуювальних графіків

6.4.1 При масовій частці титану від 0,003 до 0,010%

У сім мірних колб місткістю 50 см кожна доливають по 25 см розчину алюмінію, у шість з них відміряють 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см стандартного розчину, що відповідає 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003 г титану.

6.4.2 При масовій частці титану від 0,010 до 0,40%

У шість мірних колб місткістю 50 см кожна доливають по 25 см розчину алюмінію, п'ять з них відміряють 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,000025; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125 г титану.

6.4.3 У розчини, отримані за 6.4.1 та 6.4.2, додають по дві краплі розчину сірчанокислої міді (II) і далі надходять по 6.2 та 6.3. Розчином порівняння служить розчин, який не введений титан.

За отриманими значеннями оптичної щільності розчинів та відповідним їм масам титану будують градуювальний графік.

7 Обробка результатів

7.1 Масову частку титану , %, обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса титану в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування проби в аліквотній частині розчину, г.

7.2 Розбіжності результатів не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці 2.


Таблиця 2

В процентах