ГОСТ 12697.2-77 Алюміній. Методи визначення магнію (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 12697.2-77

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

АЛЮМІНІЙ

Методи визначення магнію

Aluminium. Методи для визначення magnesium

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата введення 1979-01-01

Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів історична система стандартів від 27.09.77 N 2315 дату запровадження встановлено 01.01.79

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВС 5-6-93)

ВЗАМІН ГОСТ 12698-67 в частині разд.2

ВИДАННЯ зі Змінами N 1, 2, затвердженими у листопаді 1985 р., травні 1988 р. (ІВД 2-86, 8-88).


Цей стандарт встановлює фотометричний та атомно-абсорбційний методи визначення магнію в алюмінії (при масовій частці магнію від 0,001 до 0,02%).

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 12697.1-77 та ГОСТ 25086-87 .

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МАГНІЮ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на утворенні гідроксидом магнію забарвленого абсорбційного з'єднання з феназо, яке фотометрують при нм. Попередньо беруть в облогу домішки, що заважають реакції.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметри типів ФЕК-56М, ФЕК-60, КФК або спектрофотометри типів СФ-16, СФ-26 або аналогічного типу.

Ваги лабораторні за ГОСТ 24104-88 * 2 класу точності з похибкою зважування 0,0002.
_________________
* З 1 липня 2002 р. введено в дію ГОСТ 24104–2001 ** (тут і далі).

** На території міжнародний ринок діє ГОСТ Р 53228-2008, тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77, розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77, розведена 1:1, 1:3 і 0,01 моль/дм розчин.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77, розведена 1:5.

Суміш кислот; готують наступним чином: змішують 10 см азотної кислоти, розведеної 1:1, з 300 см соляної кислоти, розведеної 1:3.

Залізо металеве, одержане карбонільним способом.

Розчин заліза 1 г/дм ; готують наступним чином: розчиняють при нагріванні 0,1 г заліза 10 см соляної кислоти, розведеної 1:1, з кількома краплями азотної кислоти і розбавляють водою до 100 см .

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 розчини з масовою часткою 20%, 2% і 2 моль/дм зберігають у поліетиленовому посуді.

Спирт полівініловий, розчин з масовою часткою 0,5%, готують наступним чином: 1,25 г реактиву поміщають у склянку місткістю 250 см , доливають 100 см води та нагрівають до розчинення, розчин фільтрують і після охолодження розбавляють водою до 250 см .

Желатин харчовий за ГОСТ 11293-89, розчин з масовою часткою 0,5%; готують наступним чином: 100 см води поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , нагрівають до 70 °C, насипають при перемішуванні 0,5 г желатину та нагрівають, перемішуючи до розчинення. Готують перед застосуванням.

Натрію діетілдітіокарбамат за ГОСТ 8864-71, розчин з масовою часткою 5%.

Феназо, розчин з масовою часткою 0,005% розчині гідроксиду натрію 2 моль/дм .

Індикаторний папір конго.

Магній за ГОСТ 804-93 .

Розчини магнію стандартні.

Розчин А; готують наступним чином: 1 г металевого магнію розчиняють у 30 см соляної кислоти, розведеної 1:1, розчин переводять у мірну колбу місткістю 1000 см , розбавляють до мітки водою і перемішують.

1 см розчину, містить А 1 мг магнію.

Розчин Б; готують перед вживанням так: піпеткою відбирають 5 см розчину, А в мірну колбу місткістю 500 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить Б 0,01 мг магнію.

2.1, 2.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку алюмінію масою 2 г поміщають у склянку місткістю 400 см , доливають 50 см розчину гідроксиду натрію з масовою часткою 20% і покривають склянку годинниковим склом. Після закінчення бурхливої реакції обмивають скло та стінки склянки водою та нагрівають до розчинення навішування. Потім доливають 200 см гарячої води, 2 см розчину заліза перемішують і нагрівають до коагуляції осаду. Теплий розчин фільтрують через фільтр синя стрічка, обмивають склянку і промивають осад на фільтрі 5-6 разів гарячим розчином натрію гідроксиду з масовою часткою 2%. Осад на фільтрі розчиняють 20 см гарячої суміші кислот і фільтр промивають 5-6 разів гарячою водою.

Розчин збирають у склянку, де вироблялося розчинення, і нейтралізують розчином гідроксиду натрію, додаючи його краплями до бузкового забарвлення паперу конго. Останні краплі лугу додають з інтервалом 20-30, оскільки колір паперу конго змінюється не миттєво. Потім розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають 30 см розчину діетилдітіокарбамату натрію, розбавляють до мітки водою і перемішують. Після коагуляції осаду розчин фільтрують через сухий фільтр суху колбу місткістю 100 см . Перші порції фільтрату відкидають. Відбирають піпеткою 10-50 см розчину в залежності від передбачуваного вмісту магнію в мірну колбу місткістю 100 см .

Розбавляють розчин водою до 50 см , доливають 5 см полівінілового спирту або розчину желатину, піпеткою або з бюретки додають 10 см. феназо, 15 см розчину гідроксиду натрію з масовою часткою 20%, розбавляють водою до мітки та перемішують. Розчини феназо та гідроксиду натрію додають при перемішуванні.

Через 20 хв вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметр або спектрофотометр, враховуючи, що максимум світлопоглинання розчинів відповідає довжині хвилі 560 нм.

Розчином порівняння є вода.

Одночасно проводять контрольний досвід.

Масу магнію визначають за градуювальним графіком, враховуючи виправлення контрольного досвіду.

2.3.2. Побудова градуювального графіка

У мірні колби місткістю по 100 см доливають із мікробюретки 0, 1, 2, 4, 6, 8, 10, 12 см стандартного розчину Б, що відповідає 0, 0,01, 0,02, 0,04, 0,06, 0,08, 0,10, 0,12 мг магнію, розчин розбавляють у кожній колбі до 50 см водою, доливають по 5 см полівінілового спирту або розчину желатину і далі надходять, як зазначено у п. 2.3.1.

Розчином порівняння служить розчин, який магній не додавався. За отриманими значеннями оптичних щільностей розчинів і відомих мас магнію будують градуювальний графік.

2.3.1, 2.3.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку магнію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса магнію, знайдена за градуювальним графіком, мг;

- загальний об'єм розчину, см ;

- Об'єм аліквотної частини розчину, см ;

- Маса навішування алюмінію, р.

2.4.2. Розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.1.

Таблиця 1

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МАГНІЮ

3.1. Сутність методу

Сутність методу полягає у вимірі атомної абсорбції розчину алюмінію, що містить магній, на атомно-абсорбційному спектрометрі в полум'ї повітря – ацетилен при довжині хвилі 285,2 нм.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційної моделі "Перкін-Елмер", "Сатурн" або аналогічного типу.

Лампа порожнистого катода, призначена визначення магнію.

Ваги лабораторні згідно з ГОСТ 24104-88 2-го класу точності з похибкою зважування 0,0002.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77, розведена 1:1.

Магній за ГОСТ 804-93 .

Ацетилен розчинений технічний за ГОСТ 5457-75 .

Алюміній марки А995 за ГОСТ 11069-2001 .

Ртуть за ГОСТ 4658-73 .

Нікель хлористий за ГОСТ 4038-79 розчин з масовою часткою 1%.

Основний розчин алюмінію; готують наступним чином: 10 г стружки алюмінію високої чистоти поміщають у склянку місткістю 600 см , доливають порціями 100-150 см соляної кислоти і додають одну краплю ртуті або дві-три краплі розчину нікелю хлористого. Після розчинення алюмінію розчин випарюють до вологих солей, додають 200-250 см. води, переносять у мірну колбу місткістю 500 см , доливають до мітки водою і перемішують.

Розчини магнію стандартні.

Розчин А; готують наступним чином: 1,0000 г металевого магнію розчиняють у 30 см соляної кислоти, розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину, містить А 1 мг магнію (Mg).

Розчин Б; готують перед вживанням так: 5 см стандартного розчину, А поміщають у колбу місткістю 500 см додають 10 см соляної кислоти доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить Б 0,01 мг магнію (Mg).

(Змінена редакція, Изм.

N 2).

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку алюмінію масою 1 г поміщають у склянку місткістю 400 см , додають 30 см соляної кислоти та розчиняють, при необхідності злегка підігріваючи. Отриманий розчин випарюють до випадання вологих солей, додають 40-50 см води, переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доводять до мітки водою.

Отриманий розчин проби розпорошують у полум'я атомно-абсорбційного спектрометра та вимірюють абсорбцію в полум'ї повітря – ацетилен при довжині хвилі 285,2 нм. Тиск повітря та ацетилену відповідає конструкції приладу. Одночасно проводять контрольний досвід. Для цього в мірну колбу місткістю 100 см поміщають 50 см основного розчину алюмінію, 20 см соляної кислоти доливають до мітки водою і перемішують.

Масову частку магнію в розчині проби та розчині контрольного досвіду визначають за градуювальним графіком, який будують при кожній зйомці.

(Змінена редакція, Зм. N 2)

.

3.3.2. Побудова градуювального графіка

У мірні колби місткістю по 100 см поміщають по 50 см основного розчину алюмінію та відповідно 0; 1; 2; 5; 7; 10; 15; 20; 25; 30; 35 та 40 см стандартного розчину Б, що відповідає 0; 0,001; 0,002; 0,005; 0,007; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030; 0,035 та 0,040% магнію в алюмінії, доводять до мітки водою і перемішують.

Приготовлені розчини фотометрують на атомно-абсорбційному спектрометрі. За отриманими значеннями абсорбції та відомими концентраціями магнію у відсотках будують градуювальний графік.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку магнію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де

- масова частка магнію в пробі, знайдена за градуювальним графіком, %;

- масова частка магнію в контрольному досвіді, знайдена за градуювальним графіком, %.

3.4.2. Розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.1.

3.4.1, 3.4.2. (Введені додатково, Зм. N 2).