Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 12697.5-77

ГОСТ Р 57434-2017 ГОСТ Р 55375-2012 ГОСТ 4784-97 ГОСТ 21132.1-98 ГОСТ 1583-93 ГОСТ 11739.7-99 ГОСТ 11739.6-99 ГОСТ 11739.3-99 ГОСТ 11739.24-98 ГОСТ 11739.23-99 ГОСТ 11739.20-99 ГОСТ 11739.15-99 ГОСТ 11739.14-99 ГОСТ 11739.13-98 ГОСТ 11739.12-98 ГОСТ 11739.11-98 ГОСТ 11069-74 ГОСТ 11069-2001 ГОСТ 12697.1-77 ГОСТ 12697.7-77 ГОСТ 27637-88 ГОСТ 4004-64 ГОСТ 9.021-74 ГОСТ 9.019-74 ГОСТ 21132.0-75 ГОСТ 12697.5-77 ГОСТ 12697.10-77 ГОСТ 12697.6-77 ГОСТ 12697.9-77 ГОСТ 14113-78 ГОСТ 30620-98 ГОСТ 11739.2-90 ГОСТ 11739.18-90 ГОСТ 11739.4-90 ГОСТ 11739.16-90 ГОСТ 12697.3-77 ГОСТ 12697.12-77 ГОСТ 12697.8-77 ГОСТ 12697.2-77 ГОСТ 23189-78 ГОСТ 7727-81

ГОСТ 7727-81 Алюмінієві сплави. Методи спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 7727-81

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ АЛЮМІНІЄВІ

Методи спектрального аналізу


Aluminium alloys.
ГОСТ 3221-85 ГОСТ 11739.10-90 ГОСТ 11739.25-90 ГОСТ 12697.14-90 ГОСТ 12697.4-77 ГОСТ 12697.11-77 ГОСТ 12697.13-90 ГОСТ 11739.22-90 ГОСТ 11739.8-90 ГОСТ 11739.1-90 ГОСТ 11739.17-90 ГОСТ 11739.5-90 ГОСТ 11739.19-90 ГОСТ 11739.9-90 ГОСТ 11739.21-90 ГОСТ 11739.26-90 ГОСТ 11070-74 ГОСТ 23855-79 ГОСТ 9498-79 ГОСТ 19437-81 ГОСТ Р 50965-96 ГОСТ 18482-79

ГОСТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 12697.5-77

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

АЛЮМІНІЙ

Метод визначення хрому

Aluminium. Method for determination of chromium


МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата введення 1979-01-01


Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 27.09.77 N 2315 дату запровадження встановлено 01.01.79

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВС 5-6-93)

ВЗАМІН ГОСТ 12701-67 в частині разд.2

ВИДАННЯ зі Змінами N 1, 2, 3, затвердженими у листопаді 1981 р., листопаді 1985 р., травні 1988 р. (ІУС 1-82, 2-86, 8-88).


Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення хрому в алюмінії (при масовій частці хрому від 0,0002 до 0,1%).

Метод заснований на окисленні хрому марганцевокислим калієм або надсірчанокислим амонієм у присутності каталізатора до шестивалентного стану та утворення у кислому середовищі розчинної сполуки фіолетового кольору з дифенілкарбазидом.

Метод передбачає два варіанти проведення аналізу без екстракції та з екстракцією хрому.

Забарвлений розчин фотометрують при ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) нм.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 12697.1-77 та ГОСТ 25086-87 .

(Змінена редакція, Изм. N 2, 3).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ


Фотоелектроколориметри типів ФЕК-56М, ФЕК-60, КФК або спектрофотометри типів СФ-16, СФ-26 або аналогічного типу.

Ваги лабораторні за ГОСТ 24104-88 * 2-го класу точності з похибкою зважування 0,0002
________________
* З 1 липня 2002 р. введено в дію ГОСТ 24104-2001 **.

** На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 53228-2008. - Примітка виробника бази даних.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 розчини 2 і 4 моль/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) .

Кислота ортофосфорна за ГОСТ 6552-80 , розведена 1:10.

Марганець сірчанокислий за ГОСТ 435-77 , розчин з масовою часткою 0,01%.

Срібло азотнокисле за ГОСТ 1277-75 розчин з масовою часткою 1%.

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 розчин з масовою часткою 20%. Зберігають у поліетиленовому посуді.

Метиловий помаранчевий розчин з масовою часткою 0,1%.

Натрій азотистокислий за ГОСТ 4197-74 розчин 0,1 г/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) .

Калій марганцевокислий за ГОСТ 20490-75 , розчин 0,02 моль/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) .

Амоній надсірчанокислий за ГОСТ 20478-75 , свіжоприготовлений розчин з масовою часткою 10%.

Алюміній марки А995 за ГОСТ 11069-2001 .

Розчин алюмінію 20 та 25 г/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) ; готують наступним чином: 2,0 або 2,5 г алюмінію розчиняють у 50 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) гідроксиду натрію при нагріванні, після охолодження розчин переводять в мірну колбу місткістю 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) , розбавляють до мітки водою і перемішують. Розчин зберігають у поліетиленовому посуді.

Сечовина за ГОСТ 6691-77 .

Ацетон за ГОСТ 2603-79 . Якщо необхідно, ацетон піддають перегонці при 56 °C.

Дифенілкарбазид з НД, свіжоприготовлені розчини з масовою часткою 0,1 та 0,25% в ацетоні. Розчин, забарвлений у бурий колір, для аналізу непридатний. У разі проведення аналізу з екстракцією розчин дифенілкарбазиду застосовують охолодженим до 5-10 °С.

Калій дворомовокислий за ГОСТ 4220-75 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розчини 0,5 і 6 моль/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Суміш кислот: у склянку місткістю 1000 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) поміщають 200 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) концентрованої соляної кислоти, 200 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) концентрованої азотної кислоти та 400 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) води. При постійному перемішуванні та охолодженні додають 120 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) концентрованої сірчаної кислоти. Після охолодження суміш переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) , доливають до мітки водою і перемішують.

Кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484-78 .

Амонію гексоцеронітрат [(NH ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) ) ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) Ce (NO ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) ) ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) ], розчин 0,02 моль/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) по церію та 1 моль/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) за сірчаною кислотою.

2,19 г гексоцеронитрату амонію розчиняють у невеликій кількості води та додають 25 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) 4 моль/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) розчину сірчаної кислоти Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) , доливають до мітки водою і перемішують.

Метилізобутилкетон (МІБК) очищають наступним чином: у ділильну вирву місткістю 1000 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) поміщають 250 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) МІБК, попередньо охолодженого до 5-10 ° С, додають 250 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) 0,5 моль/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) соляної кислоти такої ж температури обережно струшують протягом 1 хв і залишають до розшарування фаз. Потім водну фазу зливають та відкидають. Очищений МІБК зберігають у посудині з притертою пробкою.

Реактив застосовують охолодженим до 5-10 °С.

Нікель хлористий за ГОСТ 4038-79 розчин з масовою часткою 2%.

Розчини хрому стандартні.

Розчин А; готують наступним чином: 0,1414 г попередньо висушеного при 150 °C дворомовокислого калію розчиняють у воді, переводять у мірну колбу місткістю 500 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) , розбавляють до мітки водою і перемішують.

1 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) розчину, містить А 0,1 мг хрому (Cr).

Розчин Б; готують перед вживанням так: відбирають піпеткою 10 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) розчину, А в мірну колбу місткістю 500 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) розчину містить Б 0,002 мг хрому (Cr).

Розчин; готують перед вживанням так: відбирають піпеткою 50 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) розчину Б у мірну колбу місткістю 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) розчину містить 0,001 мг хрому.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 3).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ


Проведення аналізу без екстракції

3.1. Наважку алюмінію масою 0,25 г поміщають у склянку місткістю 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) , доливають 5 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) розчину гідроксиду натрію, накривають годинниковим склом та нагрівають до розчинення навішування. Після охолодження обмивають скло та стінки склянки водою та доливають 4 моль/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) розчину сірчаної кислоти в кількості, необхідній для переведення 0,25 г алюмінію в сірчанокислий (3,5 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) ), для створення кислотності 0,1 моль/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) в обсязі 50 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) (1,3 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) ) та для нейтралізації гідроксиду натрію. Витрата кислоти на нейтралізацію гідроксиду натрію встановлюють титруванням 5 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) розчину гідроксиду натрію 4 моль/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) розчином сірчаної кислоти у присутності метилового оранжевого. Вміст склянки нагрівають до розчинення гідроксиду алюмінію.

Залежно від масової частки хрому проводять визначення з усієї навішування або переводячи розчин у мірну колбу місткістю 50 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) . В останньому випадку для аналізу відбирають аліквотну частину розчину 5-10 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) і розчин розбавляють до 25 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) 0,25 моль/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) розчином сірчаної кислоти.

Потім хром окислюють марганцевокислим калієм або персульфат амонію в присутності азотнокислого срібла.

При окисленні хрому марганцевокислим калієм додають його краплями до появи рожевого забарвлення і нагрівають розчин, не доводячи до кипіння протягом 15 хв. Якщо під час нагрівання рожеве забарвлення зникне, то додають по краплях розчин марганцевокислого калію до появи.

При окисленні хрому персульфатом амонію до розчину додають 2 краплі розчину сірчанокислого марганцю, 1 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) розчину азотистокислого срібла та нагрівають розчин до кипіння. У склянку поміщають кілька намистинок для рівномірного кипіння розчину. Додають 5 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) персульфату амонію, перемішують розчин, накривають склянку годинниковим склом і кип'ятять розчин на піщаній бані протягом 10 хв для руйнування надлишку персульфату амонію. При цьому має з'явитися рожеве фарбування марганцової кислоти, що є ознакою повного окислення хрому.

Після окислення хрому тим чи іншим способом для видалення надлишку марганцової кислоти додають гарячий розчин по краплях розчин азотистокислого натрію до знебарвлення розчину. Для видалення надлишку азотистокислого натрію можна додати 0,5 г сечовини.

Після охолодження розчин переводять у мірну колбу місткістю 50 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) , додають 3 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) ортофосфорної кислоти, 3 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) розчину дифенілкарбазиду з масовою часткою 0,25%, доливають до мітки водою і перемішують. Через 10 хв вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметр або спектрофотометр, враховуючи, що максимум світлопоглинання розчинів відповідає довжині хвиль 546 нм. При співвідношенні ванадію до хрому трохи більше 10:1 вимір можна проводити через 3 хв.

Розчином порівняння є вода.

Одночасно проводять контрольний досвід. Для цього у склянку місткістю 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) поміщають 4 моль/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) розчину сірчаної кислоти у кількості на 3,5 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) менше, ніж для випробуваного розчину та обережно вливають 5 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) розчину гідроксиду натрію та проводять аналіз, як зазначено в п. 3.1.1.

Масу хрому визначають за градуювальним графіком, враховуючи виправлення контрольного досвіду.

При проведенні аналізу не допускається мити посуд.

хромовою сумішшю.

3.2. Побудова градуювального графіка

У склянки місткістю по 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) поміщають 10 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) розчину алюмінію концентрації 25 г/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) , доливають з мікробюретки 0; 1; 2; 3; 4; 6; 8; 10 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) розчину Б, що відповідає 0; 0,002; 0,004; 0,008; 0,012; 0,016; 0,020; 0,025 мг хрому, додають необхідну кількість 4 моль/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) сірчаної кислоти, нагрівають до розчинення гідроксиду алюмінію, охолоджують та додають 3 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) ортофосфорної кислоти, розведеної 1:10 проводять аналіз, як зазначено в п. 3.1.

Розчином порівняння служить розчин, який хром не додавався. За отриманими значеннями оптичних щільностей та відомих мас хрому будують градуювальний графік.

3.1, 3.2. (Змінена редакція, Зм. N 1, 3).

3.3. Проведення аналізу з екстракцією

3.3.1. 1 г проби розчиняють у 50 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) суміші кислот, додаючи її невеликими порціями у склянку місткістю 250 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) , покритий годинниковим склом.

При розчиненні алюмінію особливої чистоти для прискорення розчинення перед додаванням суміші кислот у склянку поміщають 1 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) розчину хлористого нікелю

Після припинення реакції годинникове скло і стінки склянки змивають невеликою кількістю води, потім упарюють розчин до появи парів сірчаного ангідриду і продовжують нагрівання ще 10 хв. Розчин охолоджують, додають 40-60 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) води та нагрівають до розчинення солей. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) , доливають до мітки водою і перемішують.

Якщо з розчину випадає осад кремнієвої кислоти, розчин фільтрують через фільтр середньої щільності, склянку і осад промивають кілька разів гарячою водою. Фільтр з осадом поміщають платиновий тигель, висушують, озолюють фільтр з осадом і потім прожарюють при температурі 1000 °C протягом 20 хв.

Після охолодження в тигель додають дві краплі сірчаної кислоти, 2 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) азотної кислоти, 5 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) розчину фтористоводневої кислоти та випарюють насухо. Після охолодження вміст тигля розчиняють у невеликій кількості гарячої води з додаванням кількох крапель 4 моль/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) розчину сірчаної кислоти Розчин поєднують з основним фільтратом і упарюють до об'єму 50-60 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) , потім охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) , доливають до мітки водою і перемішують.

Аліквотну частину розчину проби, а також кількість розчину алюмінію концентрації 20 г/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) відбирають згідно табл.1 і поміщають у склянку місткістю 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) з міткою на рівні 30 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) .

Таблиця 1

Масова частка хрому, %

Об'єм аліквотної частини розчину проби, см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3)

Об'єм розчину алюмінію, см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3)

Місткість колби, см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3)

Від 0,0002 до 0,005
20
-
20
Св. 0,005 «0,05
10
5
50
0,05 0,1
5
7,5
50



До розчину додають 2,0 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) розчину гексацеронітрату амонію і розбавляють водою до 30 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) . Після перемішування розчин накривають годинниковим склом і нагрівають на киплячій водяній бані протягом 25 хв, підтримуючи об'єм розчину додаванням води. Потім охолоджують розчин до 5-10 °С.

Розчин переносять у ділильну вирву місткістю 100 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) з міткою на рівні 45 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) обмивають склянку водою температурою 5-10 °С. Об'єм розчину доливають водою до мітки. Потім у вирву додають 4,5 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) 6 моль/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) розчину соляної кислоти, розчин перемішують, додають 25 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) МИБК і струшують протягом 1 хв. Після розшарування водну фазу переносять в іншу ділильну вирву місткістю 100 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) , додають 25 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) МИБК і знову струшують 1 хв. Після розшарування водну фазу відкидають, а органічні фази об'єднують у першій ділильній лійці. Дають розчину відстоятись і водну фазу відкидають. До органічної фази додають 25 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) 0,5 моль/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) розчину соляної кислоти, струшують 5 і після розшарування водну фазу відкидають.

При масовій частці хрому від 0,0002 до 0,005% здійснюють реекстракцію водою, додаючи один раз 10 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) та двічі 5 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) води та струшуючи щоразу по 30 с. Водні фази збирають у мірну колбу місткістю 25 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) .

При масовій частці хрому від 0,005 до 0,1% виробляють реекстракцію хрому з органічної фази водою, додаючи тричі по 15 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) та струшуючи по 30 с. Водні фази збирають у мірну колбу місткістю 50 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) .

У мірну колбу місткістю 25 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) додають 1,3 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) 2 моль/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) розчину сірчаної кислоти та після перемішування 0,5 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) розчину дифенілкарбазиду з масовою часткою 1% у мірну колбу місткістю 50 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) додають 2,5 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) 2 моль/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) розчину сірчаної кислоти та після перемішування 1 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) розчину дифенілкарбазиду з масовою часткою 1% Розчин у колбах доливають до мітки водою і перемішують.

Через 10 хв після додавання дифенілкарбазиду вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметр або спектрофотометр, враховуючи, що максимум світлопоглинання розчинів відповідає довжині хвилі 546 нм.

Розчином порівняння є вода.

Розчин контрольного досвіду готують як розчин, що не містить хрому при побудові градуювального графіка.

При проведенні аналізу не допускається мити посуд, що використовується

у хромової сумішшю.

3.3.2. Для побудови градуювального графіка при масовій частці хрому від 0,0002 до 0,005% склянки місткістю по 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) з міткою на рівні 30 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) поміщають по 10 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) розчину алюмінію концентрації 20 г/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) , доливають з мікробюретки 0; 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 10 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) розчину, що відповідає 0; 0,0005; 0,001; 0,0025; 0,005; 0,10 мг хрому.

Для побудови градуювального графіка при масовій частці хрому від 0,005 до 0,1% склянки місткістю по 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) з міткою на рівні 30 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) поміщають по 10 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) розчину алюмінію концентрації 20 г/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) , доливають з мікробюретки 0; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5; 3,0 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) розчину Б, що відповідає 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,05; 0,06 мг хрому.

До розчинів у склянках додають по 2 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) розчину гексацеронітрату амонію, розбавляють водою до 30 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) і далі надходять як зазначено у п. 3.3.1.

Розчином порівняння служить розчин, який хром не додавався.

За отриманими значеннями оптичних щільностей і відомих мас хрому будують градуювальний г

рафік.

3.3.1-3.3.2. (Змінена редакція, Зм. N 1, 3).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку хрому ( ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) ) у відсотках обчислюють за формулою

ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) ,


де ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) - Маса хрому, знайдена за градуювальним графіком, мг;

ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) - загальний об'єм розчину, см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) ;

ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) - Об'єм аліквотної частини розчину, см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) ;

ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.5-77 Алюміній. Метод визначення хрому (зі змінами N 1, 2, 3) - Маса навішування алюмінію, р.

4.2. Розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

Масова частка хрому, %
Допустима розбіжність, %
збіжності, отн.
відтворюваності, отн.
Від 0,0002 до 0,0005 включно.
40
60
Св. 0,0005 "0,001"
30
45
0,001 0,005
20
30
0,005 0,01
10
15
0,01 0,1
5
7



(Змінена редакція, Зм. N 1, 3).