ГОСТ 11739.5-90

ГОСТ 11739.5−90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення ванадію

ГОСТ 11739.5-90

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ АЛЮМІНІЄВІ ЛИВАРНІ І ДЕФОРМОВАНІ

Методи визначення ванадію

Aluminium casting and wrought alloys. Методи для визначення vanadium

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.07.91
до 01.07.96 *
________________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 5-94 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 11/12, 1994 рік). - Примітка виробника бази даних.

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості СРСР

РОЗРОБНИКИ

В.Г.Давидов, д-р техн. наук; В. А. Мошкін , канд. техн. наук; Г. І. Фрідман , канд. техн. наук; В. І. Клітіна , канд. хім. наук; М. Н. Горлова , канд. хім. наук; О. Л. Скорська , канд. хім. наук; Л.М.Віксне

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 28.06.90 N 1261

3. Періодичність перевірки – 5 років

4. ВЗАМІН ГОСТ 11739.5-78

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює фотометричний (при масовій частці від 0,005 до 0,5%) та атомно-абсорбційний (при масовій частці від 0,05 до 0,5%) методи визначення ванадію.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням.

1.1.1. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень.

2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ВАНАДІЇ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в суміші соляної та азотної кислот, окисленні ванадію до пятивалентного марганцевокислим калієм, утворенні жовтої фосфорно-вольфрамо-ванадієвої гетерополікислоти, її екстракції ізобутиловим спиртом та вимірюванні оптичної щільності екстракту при довжині хвилі 400 нм.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 щільністю 1,19 г/см .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , щільністю 1,35-1,40 г/см та розчин 1:7,5.

Суміш соляної та азотної кислот у співвідношенні 3:1.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , щільністю 1,84 г/см та розчин 1:3.

Кислота ортофосфорна за ГОСТ 6552 , щільністю 1,70 г/см .

Калій марганцевокислий за ГОСТ 20490 , розчин 0,01 моль/дм .

Кислота щавлева за ГОСТ 22180 , розчин 40 г/дм .

Натрій вольфрамовокислий за ГОСТ 18289 розчин 50 г/дм 50 г вольфрамовокислого натрію розчиняють при нагріванні в 150 см. води, розчин фільтрують у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують.

Алюміній згідно з ГОСТ 11069 *марки А999.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 11069-2001 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

Спирт ізобутиловий за ГОСТ 6016 .

Амоній ванадієвокислий мета за ГОСТ 9336 .

Стандартний розчин ванадію: 0,2296 г ванадієвокислого амонію розчиняють у 170 см розчин азотної кислоти. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см стандартного розчину містить 0,0001 г ва

надії.

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку проби масою згідно з табл.1 поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 40 см суміші кислот та розчиняють при нагріванні.

Таблиця 1

Після закінчення розчинення доливають у колбу 20 см сірчаної кислоти, перемішують і випарюють розчин до появи білої пари. Розчин охолоджують, доливають 60-80 см води та нагрівають до розчинення солей. Якщо розчин не прозорий, його фільтрують через фільтр середньої щільності («біла стрічка») у конічну колбу місткістю 250 см . Фільтр з осадом промивають 2-3 рази невеликими порціями гарячої води і відкидають, якщо масова частка кремнію в сплаві, що аналізується, не перевищує 1%.

2.3.2. При масовій частці кремнію понад 1% фільтр з осадом поміщають платиновий тигель, висушують, озолюють, не допускаючи займання, і прожарюють при температурі 500-600 °С протягом 2-3 хв. Після охолодження в тигель додають чотири краплі сірчаної кислоти, 5 см фтористоводневої кислоти і краплями азотну кислоту до отримання прозорого розчину. Розчин випарюють насухо, доливають до сухого залишку в тиглі 5-7 см. розчину сірчаної кислоти та розчиняють його при нагріванні. Розчин охолоджують, при необхідності фільтрують через маленький щільний фільтр (синя стрічка) і приєднують до основного фільтрату в конічній колбі. Основний розчин упарюють, якщо необхідно, до об'єму менше 100 см , охолоджують і переводять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

2.3.3. Аліквотну частину розчину згідно табл.1 відбирають у ділильну вирву місткістю 100 см , доливають 4 см ортофосфорної кислоти, 4 см розчину вольфрамовокислого натрію та перемішують. Потім додають по краплях розчин марганцевокислого калію до стійкого рожевого забарвлення. Через 10 хв додають по краплях розчин щавлевої кислоти до зникнення рожевого забарвлення. Через 5 хв доливають 1 см азотної кислоти, добре перемішують розчин, додають 10 см ізобутилового спирту, лійку закривають пробкою і струшують 1-2 хв. Відокремлюють органічну фазу (екстракт), збираючи її в суху мірну колбу місткістю 25 см. , доливають ізобутиловим спиртом до мітки і перемішують.

2.3.4 Оптичну щільність екстракту вимірюють не пізніше ніж через 1 год після екстракції при довжині хвилі 400 нм у кюветі з товщиною шару 50 мм при масовій частці ванадію від 0,005 до 0,1% і 30 мм при масовій частці ванадію понад 0 . Розчином порівняння є ізобутиловий спирт.

2.3.5. Розчини контрольного досвіду готують за п. 2.3.1, використовуючи замість навішування проби навішування алюмінію. Середню оптичну щільність екстрактів двох контрольних дослідів віднімають із оптичної щільності екстракту проби.

Масову частку ванадію розраховують за градуювальним графіком.

2.3.6. Побудова градуювальних графіків

2.3.6.1. При масовій частці ванадію від 0,005 до 0,05% у шість конічних колб місткістю по 250 см поміщають навішування алюмінію масою 1 г і розчиняють 40 см суміші кислот. Потім чотири колби відміряють 0,5; 1,0; 3,0; 5,0 см стандартного розчину ванадію, що відповідає 0,00005; 0,0001; 0,0003; 0,0005 г ванадію.

2.3.6.2. При масовій частці ванадію від 0,05 до 0,1% у сім конічних колб місткістю по 250 см поміщають навішування алюмінію масою 0,5 г і після їх розчинення 40 см суміші кислот у п'ять з них відміряють 2,5; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 см стандартного розчину ванадію, що відповідає 0,00025; 0,00035; 0,0004; 0,00045; 0,0005 г ванадію.

2.3.6.3. При масовій частці ванадію від 0,1 до 0,5% сім конічних колб місткістю по 250 см поміщають навішування алюмінію масою 0,2 г і після їх розчинення 40 см суміші кислот у п'ять із них доливають 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см стандартного розчину ванадію, що відповідає 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 г ванадію.

2.3.6.4. У колби доливають по 20 см сірчаної кислоти та продовжують за пп.2.3.1, 2.3.2 та 2.3.3.

Розчини, що не містять ванадію, служать розчинами контрольного досвіду при побудові градуювальних графіків.

За отриманими значеннями оптичної щільності екстрактів і відповідним їм мас ванадію будують градуювальні графіки.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку ванадію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса ванадію в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування проби в аліквотній частині розчину, г.

2.4.2. Розбіжності результатів нічого не винні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

3. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ВАНАДІЇ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в соляній кислоті в присутності пероксиду водню і подальшому вимірі атомної абсорбції ванадію при довжині хвилі 318,5 нм в полум'ї ацетилен-закис азоту.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційний із джерелом випромінювання для ванадію.

Ацетилен за ГОСТ 5457 .

Закис азоту медичний.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 щільністю 1,19 г/см , розчин 1:1 та 1:99.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , Щільністю 1,35-1,40 г/см .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , щільністю 1,84 г/см , Розчин 1:1.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Водню пероксид по ГОСТ 10929 .

Нікель хлористий за ГОСТ 4038 , розчин 1 г/дм .

Алюміній згідно з ГОСТ 11069 марки А999.

Розчин алюмінію 20 г/дм : 10 г алюмінію поміщають у склянку місткістю 500 см. , додають 50 см води, потім невеликими порціями 300 см розчину соляної кислоти (1:1) та розчиняють при помірному нагріванні, додаючи 1 см розчину хлористого нікелю Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 500 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

Амоній ванадієвокислий мета за ГОСТ 9336 .

Стандартні розчини ванадію.

Розчин А: 2,2963 г ванадієвокислого амонію поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 50 см води, 100 см розчину соляної кислоти (1:1) та розчиняють при помірному нагріванні. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, містить А 0,001 г ванадію.

Розчин Б: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають 10 см розчину соляної кислоти (1:1) доливають водою до мітки і перемішують.

1 см розчину містить Б 0,00

01 г ванадію.

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку проби масою 0,5 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають приблизно 10 см води і потім невеликими порціями 25 см розчину соляної кислоти (1:1) Колбу накривають годинниковим склом, нагрівають до розчинення навішування, додають 3-5 крапель пероксиду водню і кип'ятять розчин протягом 3 хв.

Годинникове скло та стінки колби обполіскують водою. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

3.3.2. При масовій частці кремнію менше 1% розчин, якщо він не прозорий, фільтрують через сухий фільтр середньої щільності (біла стрічка) в склянку, відкидаючи перші порції фільтрату.

3.3.3. При масовій частці кремнію понад 1% після закінчення розчинення за п. 3.3.1 розчин фільтрують через фільтр середньої щільності («біла стрічка») у мірну колбу місткістю 100 см . Осад на фільтрі промивають 3-4 рази гарячим розчином соляної кислоти (1:99) порціями по 10 см. (Основний фільтрат).

Фільтр з осадом поміщають платиновий тигель, висушують, озолюють, не допускаючи займання, і прожарюють при температурі 500-600 °С протягом 3 хв. Після охолодження до вмісту тигля додають 4 краплі сірчаної кислоти, 5 см фтористоводневої кислоти і краплями азотну кислоту до отримання прозорого розчину. Далі розчин упарюють насухо, після охолодження залишок змочують 2-3 см. води та розчиняють у 2-3 см розчину соляної кислоти (1:1) під час нагрівання.

Розчин приєднують до основного фільтрату у мірній колбі місткістю 100 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

3.3.4 Розчин контрольного досвіду готують згідно з пп.3.3.1, 3.3.2 або 3.3.3, використовуючи замість навішування проби навішування алюмінію.

3.3.5. Побудова градуювального графіка

У сім мірних колб місткістю по 100 см доливають по 25 см розчину алюмінію, три з них відміряють 2,5; 5,0; 10,0 см стандартного розчину Б, наступні три відміряють 1,5; 2,0; 2,5 см стандартного розчину А, що відповідає 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г ванадію. Розчини у мірних колбах доливають водою до мітки та перемішують.

3.3.6. Розчин проби, розчин контрольного досвіду та розчини для побудови градуювального графіка розпорошують в полум'я ацетилен-закис азоту та вимірюють атомну абсорбцію ванадію при довжині хвилі 318,5 нм.

За отриманими значеннями атомної абсорбції та відповідним їм масовим концентраціям ванадію будують градуювальний графік.

Масову концентрацію ванадію в розчині проби та в розчині контрольного досвіду визначають за градуювальним графіком.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку ванадію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (2)

де - масова концентрація ванадію в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- масова концентрація ванадію в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- Маса навішування проби, г

.

3.4.2. Розбіжності результатів нічого не винні перевищувати значень, наведених у табл.3.

Таблиця 3