ГОСТ 11739.15-99

ГОСТ 11739.15-99 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Метод визначення натрію

ГОСТ 11739.15-99

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ АЛЮМІНІЄВІ ЛИВАРНІ І ДЕФОРМОВАНІ

Метод визначення натрію

Aluminium casting and wrought alloys. Метод для визначення sodium

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата введення 2000-09-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН ВАТ «Всеросійський інститут легких сплавів» (ВАТ ВІЛС), Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 297 «Матеріали та напівфабрикати з легких сплавів»

ВНЕСЕН Держстандартом Росії

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 16-99 від 8 жовтня 1999 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 18 лютого 2000 р. N 41-ст міждержавний стандарт ГОСТ 11739.15-99 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 вересня 2000 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 11739 .15-82

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює полум'яно-фотометричний метод визначення натрію в алюмінієвих ливарних та деформованих сплавах при масовій частці натрію від 0,0002 до 0,05%.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 4038-79 Нікель (II) хлорид 6-водний. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4233-77 Натрій хлористий. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 5457-75 Ацетилен розчинений та газоподібний технічний. Технічні умови

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводнева. Технічні умови

ГОСТ 10929-76 Водню пероксид. Технічні умови

ГОСТ 11069-74 Алюміній первинний. Марки*
__________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 11069-2001 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

ГОСТ 14261-77 Кислота соляна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 25086-87 Кольорові метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу

3 Загальні вимоги

3.1 Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням.

3.1.1 За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень.

4 Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в соляній кислоті та подальшому вимірі інтенсивності випромінювання натрію при довжині хвилі 589 нм в полум'ї ацетилен-повітря.

5 Апаратура, реактиви та розчини

Фотометр вогненний або спектрофотометр атомно-абсорбційний, що працює в режимі емісії.

Шафа сушильна з терморегулятором.

Кварцовий апарат для перегонки.

Кварцові колби.

Вода, двічі перегнана в кварцовому апараті (тридистилят для приготування розчинів та проведення аналізу); зберігають у поліетиленовому посуді.

Ацетилен за ГОСТ 5457 , очищений сірчаною кислотою.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 щільністю 1,84 г/см .

Кислота соляна за ГОСТ 14261 або ГОСТ 3118 , перегнана в кварцовому апараті, щільністю 1,19 г/см , розчини 1:1 та 1:99.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 щільністю 1,35-1,40 г/см .

Водню пероксид по ГОСТ 10929 .

Нікель (II) хлорид 6-водний за ГОСТ 4038 розчин 2 г/дм .

Алюміній згідно з ГОСТ 11069 марки А999.

Розчин алюмінію 50 г/дм : 25 г алюмінію поміщають у кварцову колбу місткістю 600 см. , додають 50 см води, а потім невеликими порціями 400 см розчину соляної кислоти 1:1, розчиняють при нагріванні, додаючи 1 см розчину нікелю хлориду (II). Розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 500 см. , доливають водою до мітки та перемішують. Розчин зберігають у поліетиленовому посуді.

Натрій хлористий згідно з ГОСТ 4233 .

Стандартні розчини натрію.

Розчин А: 2,5420 г хлористого натрію, попередньо висушеного при температурі 105-110 ° С, розчиняють 50 см води, переводять розчин у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 0,001 г натрію.

Розчин Б: 10 см стандартного розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 0,0001 г натрію.

Розчин: 10 см стандартного розчину Б переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 0,00001 г натрію.

Розчини Б та В готують безпосередньо перед застосуванням.

6 Проведення аналізу

6.1 Наважку проби масою 1 г поміщають у конічну кварцову колбу місткістю 250 см , з оберненим кварцовим холодильником, додають порціями 20 см розчину соляної кислоти 1:1 та помірно нагрівають до закінчення розчинення. Додають 3-5 крапель пероксиду водню і кип'ятять протягом 3 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

6.2 При масовій частці кремнію понад 1% після закінчення розчинення по 6.1 розчин фільтрують через фільтр середньої щільності («біла стрічка») у мірну колбу місткістю 100 см . Осад на фільтрі промивають 3-4 рази гарячим розчином соляної кислоти 1:99 порціями по 10 см. (Основний розчин).

Фільтр з осадом поміщають платиновий тигель, висушують, озолюють, не допускаючи займання, і прожарюють при температурі 500-600 °С протягом 3 хв. Після охолодження до вмісту тигля додають п'ять крапель сірчаної кислоти, 5 см. фтористоводневої кислоти та по краплях азотну кислоту (приблизно 1 см ) до отримання прозорого розчину. Далі розчин упарюють насухо, після охолодження залишок змочують 2-3 см. води та розчиняють у 5 см розчину соляної кислоти 1:1 при помірному нагріванні

Розчин охолоджують, приєднують до основного розчину у мірній колбі місткістю 100 см. , доливають водою до мітки і перемішують

.

6.3 Розчин контрольного досвіду готують відповідно до 6.1 та 6.2 не менше ніж у двох паралельних визначеннях з усіма реактивами, що використовуються під час аналізу.

6.4 Побудова градуювальних графіків

6.4.1 При масовій частці натрію від 0,0002 до 0,001%

У сім мірних колб місткістю 100 см кожна поміщають по 20 см розчину алюмінію, п'ять з них відміряють 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 см стандартного розчину, що відповідає 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,00001 г натрію.

6.4.2. При масовій частці натрію понад 0,001% до 0,005%

У сім мірних колб місткістю 100 см кожна поміщають по 20 см розчину алюмінію, п'ять з них відміряють 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного розчину, що відповідає 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г натрію.

6.4.3. При масовій частці натрію понад 0,005% до 0,05%

У вісім мірних колб місткістю 100 см кожна поміщають по 20 см розчину алюмінію, у шість з них відміряють 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г натрію.

6.4.4 Розчини в колбах, отримані за 6.4.1-6.4.3, доливають водою до мітки та перемішують.

Розчини, які не містять натрію, служать розчинами контрольного досвіду при побудові градуювальних графіків.

6.5 Розчин проби, розчини контрольного досвіду та розчини для побудови градуювальних графіків розпорошують в полум'я ацетилен-повітря та вимірюють інтенсивність випромінювання натрію при довжині хвилі 589 нм.

За отриманими значеннями інтенсивності випромінювання та відповідним їм масовим концентраціям натрію будують градуювальний графік.

Масову концентрацію натрію в розчині проби та розчині контрольного досвіду визначають за градуювальним графіком.

7 Обробка результатів

7.1 Масову частку натрію , %, обчислюють за формулою

, (1)

де - масова концентрація натрію в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- масова концентрація натрію в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- Маса навішування проби, г

.

7.2 Розбіжності результатів не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці 1.


Таблиця 1

В процентах