ГОСТ 11739.25-90

ГОСТ 11739.25-90 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення скандію

ГОСТ 11739.25-90

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ АЛЮМІНІЄВІ ЛИВАРНІ І ДЕФОРМОВАНІ

Методи визначення скандію

Aluminium casting and wrought alloys.
Методи для визначення скандіану

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.07.91
до 01.07.96 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 5-94 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 11/12, 1994 рік). - Примітка виробника бази даних.

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством авіаційної промисловості СРСР

РОЗРОБНИКИ

В.Г.Давидов, д-р техн. наук; В. А. Мошкін , канд. техн. наук; Г. І. Фрідман , канд. техн. наук; Л. А. Тенякова , В. А. Осипова , канд. хім. наук

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 28.06.90 N 1962

3. Періодичність перевірки – 5 років

4. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює фотометричний (при масовій частці скандію від 0,02 до 2,0%) та полум'яно-фотометричний (при масовій частці скандію від 0,1 до 5,0%) методи визначення скандію.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням.

1.1.1. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень.

2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ СКАНДІЇ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в соляній кислоті, утворенні при рН 3,5-3,6 різнометального комплексу скандій-молібден-арсеназо III, пофарбованого в синій колір, і фотометрування при довжині хвилі 675 нм. Забарвлення комплексу стійке протягом доби.

Алюміній, залізо, цинк, магній, літій не заважають визначенню. Вплив титану і цирконію усувають фотометруванням розчину проби на тлі компенсуючої аліквотної частини випробуваного розчину, в яку, крім всіх реактивів, введено трилон Б. При масовій частці міді більше 0,5% маскують тіомочевиною.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

рН-метр.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 щільністю 1,19 г/см та розчини 1:1, 1:4, 0,1 моль/дм .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , щільністю 1,35-1,40 г/см та розчин 0,6 моль/дм .

Кислота оцтова за ГОСТ 61 щільністю 1,05 г/см та розчин 0,2 моль/дм щільністю 1,00 г/см : 23 см оцтової кислоти щільністю 1,05 г/см поміщають у мірну колбу місткістю 200 см , доливають водою до мітки та перемішують.

Тіомочевина за ГОСТ 6344 , розчин 100 г/дм .

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328 розчини 2 і 0,1 моль/дм .

Натрій молібденовокислий за ГОСТ 10931 розчин: 25 г молібденовокислого натрію розчиняють в 75 см води та фільтрують через фільтр середньої щільності («біла стрічка»).

Індикатор метиловий оранжевий, розчин 0,5 г/дм : 0,05 г реагенту розчиняють у 100 см. води та перемішують.

Арсеназо ІІІ, свіжоприготовлений розчин 1 г/дм : 0,1 г реагенту розчиняють у 100 см. води та фільтрують через щільний фільтр («синя стрічка»).

Буферний розчин рН 3,5: 2000 см розчину оцтової кислоти 0,2 моль/дм доливають 300 см 0,1 моль/дм розчину гідроксиду натрію Значення рН контролюють на рН-метрі.

Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652 розчин 0,1 моль/дм .

Алюміній за ГОСТ 11069 * марки А999.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 11069-2001 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

Скандія оксид МРТУ 6-09-3066.

Стандартні розчини скандію

Розчин А: 0,7669 г оксиду скандію розчиняють у 30 см соляної кислоти при помірному нагріванні Охолоджений розчин переводять у мірну колбу місткістю 500 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, містить А 0,001 г скандія.

Розчин Б, свіжоприготовлений: 1 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають 0,1 моль/дм розчином соляної кислоти до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 0,00001 г скандія

.

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку проби масою згідно з табл.1 поміщають у конічну колбу місткістю 100 см , обережно доливають 20 см розчину соляної кислоти (1:1), накривають колбу годинниковим склом або лійкою і помірно нагрівають до розчинення. До розчину додають по краплях азотну кислоту (за наявності в пробі міді до її розчинення), потім три краплі надлишок, обмивають стінки колби приблизно 10 см води та кип'ятять протягом 1-2 хв.

Одночасно в тих самих умовах розчиняють 0,25 г алюмінію.

Таблиця 1

Охолоджені розчини переводять у мірні колби місткістю 100 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

2.3.2. Дві аліквотні частини розчину із мірної колби місткістю 100 см. згідно табл.1 переносять у дві мірні колби місткістю по 50 см (за наявності у пробі міді доливають до кожної аліквотної частини по 3 см розчину тіомочевини і витримують 5 хв), доливають 15 см розчину азотної кислоти, 10 см розчину молібденовокислого натрію, 1 краплю індикатора метилового помаранчевого, нейтралізують соляною кислотою 1:4 до оранжево-рожевого забарвлення, у разі передозування кислоти при появі яскравого малинового забарвлення додають по краплях розчин гідроксиду натрію 2 моль/дм до оранжево-рожевого забарвлення, при цьому рН розчину дорівнює 35-36. До розчину доливають 2 см розчину арсеназо III доливають буферним розчином з рН 3,5 до мітки і перемішують

.

2.3.3. Оптичну густину розчину вимірюють через 15 хв при довжині хвилі 675 нм у кюветі з товщиною шару 10 мм. Розчином порівняння служить друга аліквотна частина випробуваного розчину, в яку, крім всіх реагентів, перед додаванням арсеназо III вводять 1 см розчину трилону Б.

Масову частку скандію розраховують за градуювальним графіком.

2.3.4. Побудова градуювального графіка

У п'ять із шести мірних колб місткістю по 50 см відміряють 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 г скандію. У всі колби додають відповідну аліквотну частину розчину алюмінію і далі надходять так, як зазначено в пп.2.3.2 та 2.3.3, за винятком того, що при вимірюванні оптичної щільності розчином порівняння служить розчин, що містить усі реагенти, крім стандартного розчину скандію.

За отриманими значеннями оптичної щільності розчинів і відповідним їм мас скандію будують градуювальний графік.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку скандію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса скандію в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування проби в аліквотній частині розчину, г.

2.4.2. Розбіжності результатів нічого не винні перевищувати значень, наведених у табл.2.

Таблиця 2

3. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ СКАНДІЇ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в соляній кислоті та подальшому вимірі інтенсивності випромінювання скандію при довжині хвилі 607,3 нм в полум'ї ацетилен-закис азоту.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотометр вогненний або спектрофотометр атомно-абсорбційний, що працює в режимі емісії.

Ацетилен за ГОСТ 5457 , очищений сірчаною кислотою.

Закис азоту медичний.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 щільністю 1,19 г/см та розчин 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , щільністю 1,35-1,40 г/см .

Амоній хлористий за ГОСТ 3773 , розчин 100 г/дм .

Нікель хлористий за ГОСТ 4038 , розчин 2 г/дм .

Алюміній згідно з ГОСТ 11069 марки А999.

Розчин алюмінію 50 г/дм : 25 г алюмінію поміщають у склянку місткістю 600 см. , доливають 400 см розчину соляної кислоти та розчиняють при нагріванні, додаючи 1 см розчину хлористого нікелю Розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 500 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

Скандія оксид МРТУ 6-09-3066.

Стандартний розчин скандію - розчин, А за п. 2.2.

1 см розчину, А містить 0,001 г скан

Дія.

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку проби масою 0,5 г поміщають у конічну колбу місткістю 100 см , обережно доливають 20 см розчину соляної кислоти, накривають колбу годинниковим склом або лійкою і помірно нагрівають до розчинення, до розчину додають по краплях азотну кислоту (за наявності в пробі міді до її розчинення), 3 краплі надлишок, обмивають стінки колби приблизно 10 см води та кип'ятять протягом 1-2 хв. Охолоджений до кімнатної температури розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

Аліквотну частину розчину згідно з табл.3 переносять у мірну колбу місткістю 100 см додають 10 см розчину хлористого амонію, доливають водою до мітки та перемішують.

Таблиця 3

3.3.2. Розчин контрольного досвіду готують згідно з п. 3.3.1, використовуючи замість навішування проби навішування алюмінію.

3.3.3. Побудова градуювальних графіків

3.3.3.1. При масовій частці скандія від 0,1 до 0,5% у сім мірних колб місткістю по 100 см поміщають по 5 см розчину алюмінію, у шість з них відміряють 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см стандартного розчину А, що відповідає 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г скандію, додають по 2 см розчину соляної кислоти, по 10 см розчину хлористого амонію

3.3.3.2. При масовій частці скандія від 0,5 до 5,0% у сім мірних колб місткістю по 100 см поміщають по 1 см розчину алюмінію, у шість з них відміряють 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см стандартного розчину А, що відповідає 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г скандію, додають по 2 см розчину соляної кислоти, по 10 см розчину хлористого амонію

3.3.3.3. Розчини в колбах за пп.3.3.3.1 та 3.3.3.2 доливають водою до мітки та перемішують.

3.3.4. Розчин проби, розчин контрольного досвіду та розчини для побудови градуювального графіка розпорошують в полум'я ацетилен-закис азоту та вимірюють інтенсивність випромінювання скандію при довжині хвилі 607,3 нм.

За отриманими значеннями інтенсивності випромінювання та відповідним їм масовим концентраціям скандія будують градуювальний графік.

Масову концентрацію скандію в розчині проби та в розчині контрольного досвіду визначають за градуювальним графіком.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку скандію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

, (2)

де - масова концентрація скандію в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- масова концентрація скандію в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- маса навішування проби в аліквотній частині розчину, г

.

3.4.2. Розбіжності результатів нічого не винні перевищувати значень, наведених у табл.2.