Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 11739.13-98

ГОСТ Р 57434-2017 ГОСТ Р 55375-2012 ГОСТ 4784-97 ГОСТ 21132.1-98 ГОСТ 1583-93 ГОСТ 11739.7-99 ГОСТ 11739.6-99 ГОСТ 11739.3-99 ГОСТ 11739.24-98 ГОСТ 11739.23-99 ГОСТ 11739.20-99 ГОСТ 11739.15-99 ГОСТ 11739.14-99 ГОСТ 11739.13-98 ГОСТ 11739.12-98 ГОСТ 11739.11-98 ГОСТ 11069-74 ГОСТ 11069-2001 ГОСТ 12697.1-77 ГОСТ 12697.7-77 ГОСТ 27637-88 ГОСТ 4004-64 ГОСТ 9.021-74 ГОСТ 9.019-74 ГОСТ 21132.0-75 ГОСТ 12697.5-77 ГОСТ 12697.10-77 ГОСТ 12697.6-77 ГОСТ 12697.9-77 ГОСТ 14113-78 ГОСТ 30620-98 ГОСТ 11739.2-90 ГОСТ 11739.18-90 ГОСТ 11739.4-90 ГОСТ 11739.16-90 ГОСТ 12697.3-77 ГОСТ 12697.12-77 ГОСТ 12697.8-77 ГОСТ 12697.2-77 ГОСТ 23189-78 ГОСТ 7727-81

ГОСТ 7727-81 Алюмінієві сплави. Методи спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 7727-81

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ АЛЮМІНІЄВІ

Методи спектрального аналізу


Aluminium alloys.
ГОСТ 3221-85 ГОСТ 11739.10-90 ГОСТ 11739.25-90 ГОСТ 12697.14-90 ГОСТ 12697.4-77 ГОСТ 12697.11-77 ГОСТ 12697.13-90 ГОСТ 11739.22-90 ГОСТ 11739.8-90 ГОСТ 11739.1-90 ГОСТ 11739.17-90 ГОСТ 11739.5-90 ГОСТ 11739.19-90 ГОСТ 11739.9-90 ГОСТ 11739.21-90 ГОСТ 11739.26-90 ГОСТ 11070-74 ГОСТ 23855-79 ГОСТ 9498-79 ГОСТ 19437-81 ГОСТ Р 50965-96 ГОСТ 18482-79

ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді


ГОСТ 11739.13-98

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ АЛЮМІНІЄВІ ЛИВАРНІ І ДЕФОРМОВАНІ

Методи визначення міді

Aluminium casting and wrought alloys. Методи для визначення copper


МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата введення 2000-01-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН ВАТ «Всеросійський інститут легких сплавів» (ВАТ ВІЛС), Міждержавним технічним комітетом МТК 297 «Матеріали та напівфабрикати з легких та спеціальних сплавів»

ВНЕСЕН Держстандартом Росії

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол від 12 листопада 1998 р. N 14-98)

За ухвалення проголосували:

Найменування держави
Найменування національного органу зі стандартизації
Азербайджанська республіка
Азгосстандарт
республіка Арменія Армдержстандарт
Республіка Білорусь Держстандарт Білорусі
Республіка Казахстан Держстандарт Республіки Казахстан
Киргизька Республіка Киргизстандарт
російська Федерація Держстандарт Росії
Республіка Таджикістан Таджикдержстандарт
Туркменістан Головна державна інспекція Туркменістану
Республіка Узбекистан
Узгосстандарт
Україна
Держстандарт України

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 21 квітня 1999 р. N 132 міждержавний стандарт ГОСТ 11739.13-98 введено в дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 січня 2000 року

4 ВЗАМІН ГОСТ 11739 .13-82

5 ПЕРЕВИДАННЯ. Серпень 2002 р.

1 Область застосування


Цей стандарт встановлює електрогравіметричний (при масовій частці від 0,5 до 12,0%), фотометричний (при масовій частці від 0,002 до 0,8%) та атомно-абсорбційний (при масовій частці від 0,005 до 8,0%). міді.

2 Нормативні посилання


У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 859-2001 Мідь. Марки

ГОСТ 3118-77 Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 3652-69 Кислота лимонна моногідрат та безводна. Технічні умови

ГОСТ 3759-75 Алюміній хлористий 6-водний. Технічні умови

ГОСТ 3760-79 Аміак водний. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4328-77 Натрію гідроксид. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 5457-75 Ацетилен розчинений та газоподібний технічний. Технічні умови

ГОСТ 5841-74 Гідразин сірчанокислий

ГОСТ 6563-75 Вироби технічні з благородних металів та сплавів. Технічні умови

ГОСТ 9656-75 Кислота борна. Технічні умови

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводнева. Технічні умови

ГОСТ 10929-76 Водню пероксид. Технічні умови

ГОСТ 11069-74 Алюміній первинний. Марки

ГОСТ 18300-87 Спирт етиловий технічний ректифікований. Технічні умови

ГОСТ 25086-87 Кольорові метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу

3 Загальні вимоги

3.1 Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням.

3.1.1 За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень.

4 Електрогравіметричний метод визначення міді

4.1 Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в суміші хлорної та азотної кислот, зневодненні та коагуляції кремнію, видаленні його відгоном у вигляді тетрафториду, електролітичному виділенні міді з азотнокислого середовища в присутності відновника - сірчанокислого гідразину та її зважуванні. Визначенню заважають олово, сурма та вісмут.

4.2 Апаратура, реактиви та розчини

Лабораторна установка для електролізу, забезпечена пристроєм для перемішування електроліту (анод, що обертається, магнітна мішалка або барботер).

Електроди Фішера сітчасті платинові за ГОСТ 6563 .

Шафа сушильна з терморегулятором.

Пекти муфельна.

Кислота хлорна щільністю 1,67 г/см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді та розчин 1:1 [1].

Кислота азотна за ГОСТ 4461 щільністю 1,35-1,40 г/см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді та розчин 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 щільністю 1,84 г/см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді .

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Гідразин сірчанокислий згідно з ГОСТ 5841 .

Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300 (10 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді одне визначення).

Адсорбент (мацерований папір): 100 г подрібнених фільтрів («червона стрічка») поміщають у склянку місткістю 500 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді , доливають 300 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді гарячої води та перемішують мішалкою до отримання однорідної маси.

4.3 Підготовка до аналізу

Перед використанням сітчастий катод прожарюють при температурі 800-900°С протягом 3-5 хв, потім охолоджують. Катод занурюють у етиловий спирт, висушують у сушильній шафі при температурі 100-110°С протягом 1-2 хв, поміщають в ексикатор і після охолодження до кімнатної температури зважують.

4.4 Проведення аналізу

4.4.1 Наважку проби поміщають у склянку місткістю 400 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді та обережно, невеликими порціями доливають суміш хлорної та азотної кислот (див. таблицю 1).

Таблиця 1

Масова частка міді, %
Маса навішування проби, г

Об'єм розчину хлорної кислоти, см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді

Об'єм азотної кислоти, см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді

Від 0,5 до 1,0 вмикання.
2
75
5
Св. 1,0 "12,0"
1 40 5


Після закінчення бурхливої реакції розчин випарюють до виділення рясних білих парів хлорної кислоти і продовжують нагрівання протягом 15-20 хв.

До охолодженого осаду доливають 200 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді гарячої води обережно перемішують, нагрівають до розчинення солей і витримують при температурі 40-60°С протягом 30 хв.

Розчин з осадом фільтрують через фільтр середньої щільності («біла стрічка») з адсорбентом, осад промивають 400-500 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді гарячої води, збираючи фільтрат і промивні води в один і той же склянку (основний розчин).

Фільтр з осадом поміщають платиновий тигель, висушують, озолюють, не допускаючи займання, і прожарюють при температурі 500-550°С протягом 5 хв. Після охолодження в тигель додають десять крапель сірчаної кислоти, 5 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді фтористоводневої кислоти та по краплях азотну кислоту (приблизно 1-2 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді ) до отримання прозорого розчину. Розчин випарюють насухо, до сухого залишку доливають 5 см. ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді гарячої води, 1 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді хлорної кислоти та розчиняють його при помірному нагріванні. Після охолодження розчин приєднують до основного розчину у склянці (при необхідності фільтрують).

4.4.2 Розчин випарюють до об'єму 160-170 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді , доливають 5 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді азотної кислоти, додають 0,2 г сірчанокислого гідразину і нагрівають до температури 60-70°С. В отриманий розчин занурюють електроди і постійно перемішуючи, піддають його електролізу в режимі: щільність струму 1,5-2,0 А на 1 дм ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді площі катода та напруга 2-2,5 Ст.

Електроліз проводять протягом 25-30 хв доти, поки розчин не знебарвиться. Для контролю повноти осадження міді на катоді рівень електроліту підвищують на 1 см додаванням води і розчин електролізу піддають ще 10-15 хв. Електроліз вважають закінченим, якщо на зануреній поверхні катода не виділиться мідь. Не виключаючи струм, прибирають склянку з електролітом і швидко замінюють її хімічною склянкою з водою, вода повинна повністю покривати електроди.

Потім склянку з водою прибирають, вимикають струм, від'єднують електроди від електролізера, після чого катод промивають швидким зануренням в етиловий спирт, сушать його в сушильній шафі при температурі 100-110°С протягом 1-2 хв, поміщають в ексикатор і після охолодження до кімнатної температури зважують.

Для подальшого використання катод занурюють у теплий розчин азотної кислоти до розчинення міді, потім ретельно промивають водою і далі надходять відповідно до 4.3.

4.5 Обробка результатів

4.5.1 Масову частку міді ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді , %, обчислюють за формулою

ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді , (1)


де ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді - Маса катода після електролізу, г;


ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді - Маса катода до електролізу, г;

ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді - Маса навішування проби, р.

4.5.2 Розбіжності результатів не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці 2.

Таблиця 2


В процентах

Масова частка міді
Абсолютна розбіжність, що допускається
результатів паралельних визначень
результатів аналізу
Від 0,50 до 1,50 вмикання.
0,05
0,07
Св. 1,50 "3,00"
0,07 0,10
3,00 6,00 0,10 0,15
6,00 12,00 0,15 0,20

5 Електрогравіметричний метод прискореного визначення міді

5.1 Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в суміші азотної, фтористоводневої та сірчаної кислот, електролітичному виділенні міді та зважуванні. Визначенню заважає вісмут.

5.2 Апаратура, реактиви та розчини

Лабораторна установка для електролізу, забезпечена пристроєм для перемішування електроліту (анод, що обертається, магнітна мішалка або барботер).

Електроди Фішера сітчасті платинові за ГОСТ 6563 .

Шафа сушильна з терморегулятором.

Пекти муфельна.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 щільністю 1,35-1,40 г/см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 щільністю 1,84 г/см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді .

Суміш кислот N 1: 500 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді води доливають 300 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді азотної кислоти та обережно, порціями 200 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді сірчаної кислоти, суміш перемішують та охолоджують до кімнатної температури.

Суміш кислот N 2: 100 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді фтористоводневої кислоти обережно доливають 30 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді азотної та 20 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді сірчаної кислоти, суміш перемішують та охолоджують до кімнатної температури. Суміш готують і зберігають у поліетиленовому посуді.

Кислота борна ГОСТ 9656 .

Кислота борофтористоводнева: до 280 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді фтористоводневої кислоти при температурі (10±2)°С додають порціями 130 г борної кислоти і перемішують. Розчин готують і зберігають у поліетиленовому посуді.

Насичений розчин борної кислоти: 60 г борної кислоти розчиняють за 1 дм ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді гарячої води, розчин охолоджують до кімнатної температури та перемішують.

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 (10 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді одне визначення).

Гідразин сірчанокислий за ГОСТ 5841 , розчин 100 г/дм ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді .

5.3 Підготовка до аналізу – по 4.3.

5.4 Проведення аналізу

5.4.1 Наважку проби масою 2 г при масовій частці міді менше 1,0% або 1 г при масовій частці міді більше 1,0% залежно від масової частки кремнію розчиняють одним із перерахованих способів.

5.4.1.1 При масовій частці кремнію менше 1,5%

Наважку проби поміщають у скляну склянку місткістю 250 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді , доливають 40 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді суміші кислот N 1 нагрівають до початку реакції, потім нагрівання припиняють. Коли більша частина проби розчиниться і реакція сповільниться, обмивають стінки склянки водою до початкового об'єму, доливають 2 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді борофтористоводневої кислоти при масовій частці кремнію до 0,5%, 5 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді борофторістоводневої кислоти при масовій частці кремнію до 1,5% і знову помірно нагрівають до отримання прозорого розчину. Розчин доливають водою до об'єму 160-170 см. ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді .

5.4.1.2 При масовій частці кремнію понад 1,5%

Наважку проби поміщають у склянку зі скловуглецю або фторопласту місткістю 100-150 см. ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді і доливають суміш кислот N 2: 40 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді для навішування проби 1 г або 60 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді для навішування проби масою 2 г; суміш кислот доливають спочатку краплями до припинення бурхливої реакції, потім - порціями по 3-5 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді .

Вміст склянки нагрівають 10-15 хв, доливають 50 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді розчину борної кислоти і розчин переводять у скляну склянку місткістю 200-250 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді . Стінки фторопластової склянки обмивають розчином борної кислоти: 50 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді для навішування проби масою 1 г або 100 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді для навішування проби масою 2 г і приєднують до розчину у скляній склянці. Вміст склянки помірно нагрівають до отримання прозорого розчину та доливають водою до об'єму 160-170 см. ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді .

5.4.1.3 Розчин 5.4.1.1 або 5.4.1.2 нагрівають до температури 60-70°С і далі надходять 4.4.2.

5.5 Обробка результатів – по 4.5.

6 Фотометричний метод визначення міді

6.1 Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в розчині соляної кислоти, утворенні при pH 9 синього комплексного з'єднання міді з купризоном та вимірюванні оптичної щільності розчину при довжині хвилі 595 нм.

6.2 Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Пекти муфельна.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 щільністю 1,19 г/см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді та розчини 1:1, 1:99.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 щільністю 1,84 г/см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 щільністю 1,35-1,40 г/см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді .

Аміак водний за ГОСТ 3760 .

Кислота лимонна за ГОСТ 3652 , розчин 500 г/дм ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді .

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328 розчин 0,5 моль/дм ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді .

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота борна ГОСТ 9656 .

Кислота борофтористоводнева 5.2.

Буферний розчин борнокислого натрію, pH 9: 13,45 г борної кислоти поміщають у склянку місткістю 500 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді , доливають 350 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді води та розчиняють при нагріванні. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 500 см. ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді , доливають 65 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді розчину гідроксиду натрію, доливають водою до мітки і перемішують.

Індикатор нейтральний червоний, розчин 1 г/дм ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді .

Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300 розчин 1:1.

Біс- (циклогексанон)-оксалілдигідразону (купризон) [2]*, розчин 5 г/дм ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді : 0,25 г купризону поміщають у мірну колбу місткістю 50 см. ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді , розчиняють у 40 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді розчину етилового спирту доливають розчином спирту до мітки і перемішують.
________________
* Див. розділ Бібліографія. - Примітка виробника бази даних.


Мідь згідно з ГОСТ 859 марки М00.

Стандартні розчини міді

Розчин А: 1 г міді поміщають у високу хімічну склянку місткістю 400 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді , доливають 20 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді води та 10 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді азотної кислоти, накривають склянку годинниковим склом та розчиняють при нагріванні.

Розчин випарюють на водяній бані до початку кристалізації, доливають 50 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді води та розчиняють солі при помірному нагріванні. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см. ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді розчину містить 0,001 г міді.

Розчин Б: 50 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 1000 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді розчину містить 0,00005 г міді.

Розчин: 10 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді розчину Б переносять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді розчину містить 0,000005 г міді.

Розчини Б та В готують перед застосуванням.

6.3 Проведення аналізу

6.3.1 Наважку проби масою відповідно до таблиці 3, залежно від масової частки кремнію, розчиняють одним із перерахованих способів.

Таблиця 3

Масова частка міді, %
Маса навішування проби, г

Місткість мірної колби, см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді

Об'єм аліквотної частини розчину, см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді

Маса навішування проби в аліквотній частині розчину, см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді

Від 0,002 до 0,02 включно.
1
100
20
0,2
Св. 0,02 "0,08"
1
250
10
0,04
0,08 0,2
1
250
5
0,02
0,2 0,4
1
250
2,5
0,01
0,4 0,8
0,5
250
2,5
0,005

6.3.1.1 При масовій частці кремнію менше 1,5%

Наважку проби поміщають у конічну колбу місткістю 250 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді та доливають невеликими порціями 30 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді розчину соляної кислоти 1:1. Після припинення бурхливої реакції доливають 2 або 5 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді борофтористоводневої кислоти (залежно від масової частки кремнію), накривають колбу годинниковим склом або лійкою і продовжують розчинення при помірному нагріванні. Потім додають по краплях азотну кислоту до повного розчинення проби (приблизно від трьох до двадцяти крапель, залежно від масової частки міді), стінки обмивають колби 20-30 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді води та кип'ятять розчин протягом 2-3 хв.

Розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю відповідно до таблиці 3, доливають водою до мітки та перемішують.

6.3.1.2 При масовій частці кремнію понад 1,5%

Наважку проби поміщають у конічну колбу місткістю 250 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді , доливають невеликими порціями 30 см. ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді розчину соляної кислоти 1:1 та розчиняють пробу при кімнатній температурі. Після припинення бурхливої реакції накривають колбу годинниковим склом і розчинення продовжують при помірному нагріванні. Потім додають по краплях азотну кислоту до розчинення проби (приблизно від трьох до двадцяти крапель, залежно від масової частки міді). Розчин обережно випарюють до вологих солей, доливають 15 см. ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді розчину соляної кислоти 1:1, приблизно 30-40 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді гарячої води та розчиняють солі.

Розчин фільтрують у мірну колбу місткістю відповідно до таблиці 3 через фільтр середньої щільності («біла стрічка»), двічі промивають фільтр розчином соляної кислоти 1:99 порціями по 10 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді , Збираючи фільтрат в ту ж колбу (основний розчин).

Фільтр з осадом поміщають платиновий тигель, висушують, повністю озолюють, не допускаючи займання, і прожарюють при температурі 500-600°С протягом 5-10 хв. Після охолодження в тигель додають п'ять крапель сірчаної кислоти, 5 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді фтористоводневої кислоти та по краплях азотну кислоту (приблизно 1 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді ) до отримання прозорого розчину. Розчин випарюють насухо, охолоджують, доливають до сухого залишку в тиглі 5 см. ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді розчину соляної кислоти 1:1, розчиняють залишок, доливають 5 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді води та перемішують. При необхідності розчин фільтрують через маленький щільний фільтр (синя стрічка) і приєднують до основного розчину. Основний розчин у мірній колбі відповідно до таблиці 3 доливають водою до мітки і перемішують.

6.3.2 Аліквотну частину розчину відповідно до таблиці 3 поміщають у мірну колбу місткістю 50 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді , доливають 2 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді розчину лимонної кислоти, додають одну краплю розчину нейтрального червоного і з бюретки повільно, при перемішуванні, доливають аміак до переходу червоного забарвлення індикатора в блідо-жовту (приблизно 2-3 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді аміаку) та 1 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді аміаку надлишок. Потім доливають 5 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді буферного розчину з pH 9, 1 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді розчину купризону доливають водою до мітки і перемішують.

6.3.3 Оптичну густину розчину вимірюють через 15 хв при довжині хвилі 595 нм у кюветі з товщиною шару 30 мм. Розчином порівняння служить розчин контрольного досвіду, який готують за 6.3.1.1 , 6.3.1.2 та 6.3.2 з усіма реактивами, що використовуються під час аналізу.

Масу міді визначають за градуювальним графіком.

6.3.4 Побудова градуювального графіка

У сім із восьми мірних колб місткістю 50 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді відміряють 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді стандартного розчину, що відповідає 0,0000025; 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г міді, кожну колбу приливають приблизно по 10 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді води, 2 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді розчину лимонної кислоти і далі продовжують по 6.3.2 та 6.3.3. Розчином порівняння служить розчин, який не введена мідь.

За отриманими значеннями оптичної щільності розчинів та відповідним їм мас міді будують градуювальний графік.

6.4 Обробка результатів

6.4.1 Масову частку міді ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді , %, обчислюють за формулою

ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді , (2)


де ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді - Маса міді в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;


ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді - Маса навішування проби в аліквотній частині розчину, г.

6.4.2 Розбіжності результатів не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці 4.

Таблиця 4


В процентах

Масова частка міді
Абсолютна розбіжність, що допускається
результатів паралельних визначень
результатів аналізу
Від 0,002 до 0,005 включно.
0,001
0,001
Св. 0,005 "0,010"
0,002
0,003
0,010 0,030
0,003
0,004
0,030 0,100
0,005
0,007
0,10 0,25
0,01
0,02
0,25 0,40
0,03
0,04
0,40 0,80
0,04
0,06

7 Атомно-абсорбційний метод визначення міді

7.1 Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в розчині соляної кислоти та вимірюванні атомної абсорбції міді при довжині хвилі 324,8 нм у полум'ї ацетилен-повітря.

7.2 Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційний із джерелом випромінювання для міді.

Пекти муфельна.

Шафа сушильна з терморегулятором.

Мідь згідно з ГОСТ 859 марки М00.

Стандартні розчини міді

Розчин А, готують за 6.2.

Розчин Б: 10 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді розчину містить 0,0001 г міді.

Розчин Б готують перед вживанням.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 щільністю 1,19 г/см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді , розчини 1:1 та 1:99.

Алюміній хлористий 6-водний за ГОСТ 3759 .

Розчин алюмінію 20 г/дм ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді : 90 г хлористого алюмінію розчиняють у 200 см. ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді розчину соляної кислоти 1:1, переводять у мірну колбу місткістю 500 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді , доливають водою до мітки та перемішують.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 щільністю 1,35-1,40 г/см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 щільністю 1,84 г/см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді .

Ацетилен за ГОСТ 5457 .

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Водню пероксид по ГОСТ 10929 .

Алюміній згідно з ГОСТ 11069 марки А999.

7.3 Проведення аналізу

7.3.1 Наважку проби масою відповідно до таблиці 5 поміщають у конічну колбу місткістю 250 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді , доливають 30 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді води, невеликими порціями 30 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді розчину соляної кислоти 1:1 і пробу розчиняють спочатку при кімнатній температурі, потім при помірному нагріванні. У розчин додають по краплях 1-2 см. ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді азотної кислоти, обережно випарюють до вологих солей, доливають 20 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді розчину соляної кислоти 1:1, 50-60 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді гарячої води, солі розчиняють при нагріванні, розчин охолоджують і перемішують.

Таблиця 5

Масова частка міді, %
Маса навішування проби, г

Місткість мірної колби, см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді

Об'єм аліквотної частини розчину, см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді

Від 0,005 до 0,05 вмикання.
1
100
Весь розчин
Св. 0,05 "1,0"
0,25 250 Те саме
1,0 8,0
0,25 250 10

7.3.1.1 Якщо розчин прозорий, його переводять у мірну колбу місткістю відповідно до таблиці 5, доливають водою до мітки та перемішують.

7.3.1.2 Якщо залишається осад, що вказує на наявність кремнію, розчин фільтрують у мірну колбу місткістю відповідно до таблиці 5 через фільтр середньої щільності («біла стрічка») і фільтр промивають двічі розчином соляної кислоти 1:99 (основний розчин).

Фільтр з осадом поміщають платиновий тигель, висушують, озолюють, не допускаючи займання, і прожарюють при температурі 500-600°С протягом 3-5 хв. Після охолодження в тигель додають п'ять крапель сірчаної кислоти, 5 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді фтористоводневої кислоти та по краплях азотну кислоту (приблизно 1 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді ) до отримання прозорого розчину.

Розчин випарюють насухо, охолоджують, доливають до сухого залишку в тиглі 3 см. ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді розчину соляної кислоти 1:1, розчиняють залишок при нагріванні, доливають 5 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді води, перемішують, при необхідності фільтрують через маленький щільний фільтр (синя стрічка), приєднують до основного розчину, доливають водою до мітки і перемішують.

7.3.1.3 При масовій частці міді понад 1% аліквотну частину розчину 10 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді переносять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді , доливають 8 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді розчину соляної кислоти 1:1 доливають водою до мітки і перемішують.

7.3.2 Розчин контрольного досвіду готують за 7.3.1, використовуючи замість навішування проби навішування алюмінію.

7.3.3 Побудова градуювальних графіків

7.3.3.1. При масовій частці міді від 0,005 до 0,05%

У сім мірних колб місткістю 100 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді доливають по 50 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді розчину алюмінію, у шість з них відміряють 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді стандартного розчину Б, що відповідає 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г міді.

7.3.3.2 При масовій частці міді св. 0,05 до 1,0%

У вісім мірних колб місткістю 100 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді доливають по 5 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді розчину алюмінію, по 6 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді розчину соляної кислоти 1:1, сім з них відміряють 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді стандартного розчину Б, що відповідає 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 г міді.

7.3.3.3 При масовій частці міді св. 1,0 до 8,0%

У сім мірних колб місткістю 100 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді доливають по 0,5 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді розчину алюмінію, по 8 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді розчину соляної кислоти 1:1, у шість з них відміряють 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді стандартного розчину Б, що відповідає 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 г міді.

7.3.3.4 Розчини по 7.3.3.1 −7.3.3.3 доливають у колбах водою до мітки та перемішують.

7.3.4 Розчин проби, розчин контрольного досвіду та розчини для побудови градуювального графіка розпорошують в полум'я ацетилен-повітря та вимірюють атомну абсорбцію міді при довжині хвилі 324,8 нм.

За отриманими значеннями атомної абсорбції та відповідним їм масовим концентраціям міді будують градуювальний графік у координатах «Значення атомної абсорбції — масова концентрація міді, г/см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді ». Розчин, який не введена мідь, служить розчином контрольного досвіду при побудові градуювального графіка.

Масову концентрацію міді в розчині проби та в розчині контрольного досвіду визначають за градуювальним графіком.

7.4 Обробка результатів

7.4.1 Масову частку міді ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді , %, обчислюють за формулою

ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді , (3)

де ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді - масова концентрація міді в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г/см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді ;

ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді - масова концентрація міді в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г/см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді ;

ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді - Об'єм розчину проби, см ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді ;

ГОСТ 11739.13-98 Сплави алюмінієві ливарні та деформовані. Методи визначення міді - Маса навішування проби або маса навішування проби в аліквотній частині розчину, г.

7.4.2 Розбіжності результатів не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці 6.

Таблиця 6


В процентах

Масова частка міді
Абсолютна розбіжність, що допускається
результатів паралельних визначень
результатів аналізу
Від 0,005 до 0,010 включно.
0,002
0,003
Св. 0,010 "0,025"
0,004
0,005
0,025 0,050
0,008
0,010
0,05 0,10
0,01
0,02
0,10 0,25
0,03
0,04
0,25 0,50
0,04
0,06
0,50 1,50
0,06
0,07
1,50 3,00
0,07
0,10
3,00 6,00
0,10
0,15
6,00 8,00
0,15
0,20