Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 12697.13-90

ГОСТ Р 57434-2017 ГОСТ Р 55375-2012 ГОСТ 4784-97 ГОСТ 21132.1-98 ГОСТ 1583-93 ГОСТ 11739.7-99 ГОСТ 11739.6-99 ГОСТ 11739.3-99 ГОСТ 11739.24-98 ГОСТ 11739.23-99 ГОСТ 11739.20-99 ГОСТ 11739.15-99 ГОСТ 11739.14-99 ГОСТ 11739.13-98 ГОСТ 11739.12-98 ГОСТ 11739.11-98 ГОСТ 11069-74 ГОСТ 11069-2001 ГОСТ 12697.1-77 ГОСТ 12697.7-77 ГОСТ 27637-88 ГОСТ 4004-64 ГОСТ 9.021-74 ГОСТ 9.019-74 ГОСТ 21132.0-75 ГОСТ 12697.5-77 ГОСТ 12697.10-77 ГОСТ 12697.6-77 ГОСТ 12697.9-77 ГОСТ 14113-78 ГОСТ 30620-98 ГОСТ 11739.2-90 ГОСТ 11739.18-90 ГОСТ 11739.4-90 ГОСТ 11739.16-90 ГОСТ 12697.3-77 ГОСТ 12697.12-77 ГОСТ 12697.8-77 ГОСТ 12697.2-77 ГОСТ 23189-78 ГОСТ 7727-81

ГОСТ 7727-81 Алюмінієві сплави. Методи спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 7727-81

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ АЛЮМІНІЄВІ

Методи спектрального аналізу


Aluminium alloys.
ГОСТ 3221-85 ГОСТ 11739.10-90 ГОСТ 11739.25-90 ГОСТ 12697.14-90 ГОСТ 12697.4-77 ГОСТ 12697.11-77 ГОСТ 12697.13-90 ГОСТ 11739.22-90 ГОСТ 11739.8-90 ГОСТ 11739.1-90 ГОСТ 11739.17-90 ГОСТ 11739.5-90 ГОСТ 11739.19-90 ГОСТ 11739.9-90 ГОСТ 11739.21-90 ГОСТ 11739.26-90 ГОСТ 11070-74 ГОСТ 23855-79 ГОСТ 9498-79 ГОСТ 19437-81 ГОСТ Р 50965-96 ГОСТ 18482-79

ГОСТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію


ГОСТ 12697.13-90

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

АЛЮМІНІЙ

Методи визначення галію

Aluminium. Методи для визначення галіуму

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата введення 1991-07-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

Т.І.Жиліна, Н. А. Пономарьова , І.М.Козловська

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 10.12.90 N 3085

3. Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 6737-89

4. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Позначення НТД, на який дано посилання
Номер пункту
ГОСТ 2603-79
3.2
ГОСТ 3118-77
2.2, 3.2
ГОСТ 4038-79
2.2, 3.2
ГОСТ 4166-76
2.2
ГОСТ 4461-77
3.2
ГОСТ 5457-75
3.2
ГОСТ 5955-75
2.2
ГОСТ 10929-76
3.2
ГОСТ 11069-2001
3.2
ГОСТ 12697.1-77
Розд.1
ГОСТ 12797-77
2.2, 3.2
ГОСТ 17746-96
2.2

6. ПЕРЕВИДАННЯ


Цей стандарт встановлює методи визначення галію в алюмінії: фотометричний при масовій частці галію від 0,001 до 0,1% і атомно-абсорбційний при масовій частці галію від 0,01 до 0,1%.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 12697.1 .

2. ФОТОМЕТРИЙ МЕТОД

2.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в соляній кислоті, утворенні синьо-зеленого іонного асоціату галію з малахітовим зеленим у солянокислому середовищі з концентрацією 6,0-6,5 моль/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію , екстракції іонного асоціату бензолом та подальшому вимірі оптичної щільності розчину при довжині хвилі 635 нм.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр типу ФЕК-56М, ФЕК-60, КФК або спектрофотометр типу СФ-16, СФ-26 або аналогічного типу.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1 та 1:3.

Нікель (II) хлорид за ГОСТ 4038 розчин з масовою часткою 0,2%.

Титан трихлористий.

Титан губчастий марки ТГ-100 згідно з ГОСТ 17746 .

Розчин титану хлориду: 4,65 г титану поміщають в конічну колбу місткістю 250 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію і розчиняють у 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію соляної кислоти (1:1) при помірному нагріванні. Розчин охолоджують, переливають у мірну колбу місткістю 100 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію доливають до мітки соляною кислотою (1:1) і перемішують. Зберігають розчин у темному місці у щільно закритій колбі або посудіні з темного скла.

Малахітовий зелений (тетраметил-4,4'-діаміно-трифеніл-карбоніл-хлорид), розчин 20 г/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію : 2 г дрібно розтертого зеленого малахітового розчиняють в 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію соляної кислоти (1:3) та розчин фільтрують. Розчин зберігають у посудині з темного скла.

Бензол за ГОСТ 5955 .

Натрій сірчанокислий за ГОСТ 4166 .

Галію (III) оксид (Ga ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію Про ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію ).

Галій технічний згідно з ГОСТ 12797 .

Стандартні розчини галію.

Розчин А: 1,0000 г галію або 1,3442 г попередньо прожареного при температурі 300 °C і охолодженого в ексикаторі оксиду галію (III) розчиняють 50 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію розчину соляної кислоти (1:1), розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію розчину, містить А 1,0 мг галію.

Розчин Б: 5 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію доливають до мітки соляною кислотою (1:1). Розчин готують перед вживанням.

1 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію розчину містить 0,005 мг галію.

Розчин: 20,0 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію розчину Б поміщають у мірну колбу місткістю 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію доливають до мітки соляною кислотою (1:1) і перемішують.

1 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію розчину містить 0,001

мг галію.

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку проби масою 1 г поміщають у склянку місткістю 400 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію , додають 30 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію соляної кислоти (1:1) та накривають годинниковим склом. Після припинення бурхливої реакції склянку з розчином обережно нагрівають до розчинення проби, потім обмивають годинникове скло невеликою кількістю води в склянку і розчин упарюють до вологих солей. Після охолодження до залишку додають соляну кислоту (1:1) у кількості згідно з табл.1 залежно від масової частки галію і нагрівають до отримання прозорого розчину. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю згідно з табл.1, ополіскуючи склянку соляною кислотою (1:1), потім цим розчином кислоти доливають до мітки і перемішують.

Таблиця 1

Масова частка галію, %

Об'єм розчину соляної кислоти, розведеної 1:1, см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію

Місткість мірної колби, см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію

Від 0,001 до 0,005 вмикання.
25
50
Св. 0,005 "0,030"
50
100
0,030 0,100
50
250



При необхідності розчин проби фільтрують через сухий фільтр середньої щільності суху склянку, відкидаючи перші порції фільтрату. З розчину проби або її фільтрату відбирають аліквотну частину 5 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію і переносять у суху ділильну вирву місткістю 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію .

До розчину в ділильній лійці додають 1 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію соляної кислоти, 0,5 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію розчину титану хлориду (III), струшують протягом 1 хв, потім залишають на 2-3 хв. До розчину додають 2,0 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію розчину малахітового зеленого, перемішують, додають 20 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію бензолу і струшують протягом 2 хв. Після розшарування водну фазу відкидають, а органічну фазу переносять у суху мірну колбу місткістю 25 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію доливають до мітки бензолом і перемішують, потім додають 0,2 г сульфату натрію і струшують до отримання прозорого розчину.

Вимірюють оптичну густину екстракту при довжині хвилі 635 нм. Розчином порівняння служить екстракт контрольного досвіду, одночасно проведений через усі стадії аналізу.

Масу галію в розчині проби визначають за градуювальним графіком

.

2.3.2. Для побудови градуювального графіка в п'ять із шести ділових воронок місткістю 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію поміщають при масовій частці галію менше 0,005% 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію стандартного розчину, що відповідає 0,001; 0,002; 0,003; 0,004 та 0,005 мг галію, при масовій частці галію більше 0,005% 0,50; 1,0; 2,0; 3,0 та 4,0 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію стандартного розчину Б, що відповідає 0,0025; 0,005; 0,010; 0,015 та 0,020 мг галію. У всі ділильні лійки додають таку кількість соляної кислоти (1:1), щоб об'єм розчину у лійках став 5 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію , далі надходять згідно з п. 2.3.1. Розчин шостої колби, що не містить стандартного розчину галію, служить розчином порівняння при побудові градуювального графіка.

За отриманими значеннями оптичної щільності розчинів і відповідним їм мас галію будують градуювальний графік.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку галію ( ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію ) у відсотках обчислюють за формулою

ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію ,


де ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію - Маса галію в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, мг;

ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію - Маса навішування проби, що відповідає аліквотній частині розчину проби, г.

2.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, наведених у табл.2.

Таблиця 2

Масова частка галію, %
Абсолютна допускається розбіжність, %
збіжності
відтворюваності
Від 0,0010 до 0,0020 включно.
0,0005
0,0008
Св. 0,0020 "0,0050"
0,0010
0,0015
0,0050 0,0100
0,0020
0,0030
0,0100 0,0200
0,0030
0,0050
0,0200 0,0500
0,0050
0,0070
0,0500 0,0800
0,0080
0,0100
0,0800 0,1000
0,0100
0,0150

3. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД

3.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в соляній кислоті та вимірюванні атомної абсорбції галію при довжині хвилі 287,4 нм у полум'ї ацетилен – закис азоту.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційної моделі Перкін-Елмер, Сатурн або аналогічного типу з джерелом випромінювання для галію та пальником для полум'я ацетилен – закис азоту.

Вода двічі дистильована.

Ацетилен у балонах технічний за ГОСТ 5457 .

Оксид азоту.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1.

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Нікель (II) хлорид за ГОСТ 4038 розчин з масовою часткою 0,2%.

Водню пероксид по ГОСТ 10929 .

Ацетон за ГОСТ 2603 .

Алюміній марки А999 за ГОСТ 11069 , стружка. Безпосередньо перед вживанням очищають стружку в невеликій кількості розчину соляної кислоти, промивають водою, ацетоном, висушують в сушильній шафі при температурі 100 °C протягом 2-3 хв і охолоджують в ексикаторі.

Розчин алюмінію 20 г/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію : 10 г алюмінію поміщають у склянку місткістю 600 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію додають невеликими порціями 300 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію розчину соляної кислоти та розчиняють при нагріванні, додаючи 1 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію розчину нікелю хлориду. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 500 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію , доливають до мітки водою і перемішують.

Галій металевий згідно з ГОСТ 12797 .

Галію (III) оксид (Ga ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію O ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію ).

Стандартні розчини галію

Розчин А: 1,0000 г галію або 1,3442 г оксиду галію, попередньо прожареного при температурі 300 °C і охолодженого в ексікаторі, розчиняють у 50 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію розчину соляної кислоти з додаванням 1-2 крапель азотної кислоти, розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію розчину, містить А 1,0 мг галію.

Розчин Б: 10 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію розчину Б містить 0,1 мг

галію.

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку проби масою 1 г поміщають у склянку місткістю 400 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію та доливають невеликими порціями 30 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію розчину соляної кислоти Після припинення бурхливої реакції склянку з розчином обережно нагрівають і додають кілька крапель пероксиду розчину водню. Після розчинення надлишок пероксиду водню видаляють кип'ятінням. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію , доливають до мітки водою і перемішують.

Розчин контрольного досвіду готують, використовуючи замість навішування проби навішення алюмінію марки А999.

3.3.2. Для побудови градуювального графіка в шість із семи мірних колб місткістю 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію поміщають 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 та 10,0 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію стандартного розчину Б, що відповідає 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 та 1,0 мг галію. У всі колби додають по 50 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію розчину алюмінію доливають до мітки водою і перемішують.

Вимірюють атомну абсорбцію галію в розчині проби, розчині контрольного досвіду та в розчинах для побудови градуювального графіка при довжині хвилі 287,4 нм в полум'ї ацетилен - закис азоту.

З отриманих значень атомної абсорбції розчинів, що містять стандартний розчин, віднімають значення атомної абсорбції розчину, що не містить стандартного розчину, і за отриманими значеннями атомних абсорбцій та відповідним їм мас галію будують градуювальний графік.

Значення атомної абсорбції розчину контрольного досвіду віднімають значення атомної абсорбції розчину проби і за градуювальним графіком знаходять масу галію в розчині проби.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку галію ( ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію ) у відсотках обчислюють за формулою

ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію ,


де ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію - Маса галію в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, мг;

ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.13-90 Алюміній. Методи визначення галію - Маса навішування проби, р.

3.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, наведених у табл.2.