ГОСТ 12697.14-90

ГОСТ 12697.14-90 Алюміній. Метод визначення кальцію

ГОСТ 12697.14-90

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

АЛЮМІНІЙ

Метод визначення кальцію

Aluminium. Method for the determination of calcium

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата введення 1991-07-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. ВНЕСЕН Міністерством металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

Н.А.Пономарьова, І.М. Козловська , Т.І.Жиліна

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 10.12.90 N 3086

3. Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 6738-89

4. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

6. ПЕРЕВИДАННЯ


Цей стандарт встановлює атомно-абсорбційний метод визначення кальцію в алюмінії при масовій частці кальцію від 0,005 до 0,2%.

Метод заснований на розчиненні проби в соляній кислоті та вимірюванні атомної абсорбції кальцію при довжині хвилі 422,7 нм у полум'ї ацетилен – закис азоту.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 12697.1 .

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Спектрофотометр атомно-абсорбційної моделі Перкін-Елмер, Сатурн або аналогічного типу з джерелом випромінювання для кальцію та пальником для полум'я ацетилен – закис азоту.

Вода двічі дистильована.

Ацетилен у балонах технічний за ГОСТ 5457 .

Оксид азоту.

Кислота соляна за ГОСТ 14261 , розведена 1:1.

Нікель (II) хлорид за ГОСТ 4038 розчин з масовою часткою 0,2%.

Ртуть за ГОСТ 4658 .

Водню пероксид по ГОСТ 10929 , розчин з масовою часткою 3%.

Ацетон за ГОСТ 2603 .

Алюміній марки А999 за ГОСТ 11069 , стружка. Безпосередньо перед вживанням очищають стружку в невеликій кількості розчину соляної кислоти, промивають водою, ацетоном, висушують в сушильній шафі при температурі 100 °C протягом 2-3 хв і охолоджують в ексикаторі.

Розчин алюмінію 10 г/дм : 5,0 г алюмінію розчиняють у 200 см. розчину соляної кислоти у склянці місткістю 400 см під час нагрівання. Для прискорення розчинення можна додати 1 см розчину нікелю хлориду або краплю ртуті. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 500 см. , доливають до мітки водою і перемішують. Розчин зберігають у поліетиленовій посудині.

Калій хлористий за ГОСТ 4234 розчин з масовою часткою 1%.

Вуглекислий кальцій за ГОСТ 4530 .

Стандартні розчини кальцію.

Розчин А: 2,4973 г вуглекислого кальцію, попередньо висушеного при температурі 100 °C до постійної маси та охолодженого в ексикаторі, розчиняють у 20 см розчину соляної кислоти під час нагрівання. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають до мітки водою і перемішують. Розчин зберігають у поліетиленовій посудині.

1 см розчину, містить А 1,0 мг кальцію.

Розчин Б: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують. Розчин готують перед вживанням.

1 см розчину містить 0,1 мг кальцію.

Розчин: 10,0 см розчину Б переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують. Розчин готують перед вживанням.

1 см розчину містить 0,01 мг кальцію.

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку алюмінію масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 250 см , доливають 20 см розчину соляної кислоти Після припинення бурхливої реакції, розчин нагрівають і додають кілька крапель пероксиду водню.

Після розчинення проби розчин кип'ятять до видалення надлишку пероксиду водню, охолоджують і переносять у мірну колбу місткістю 100 см. додають 10 см розчину хлористого калію, доливають водою до мітки та перемішують.

При масовій частці кальцію менше 0,1% вимірювання атомної абсорбції використовують весь розчин проби.

При масовій частці кальцію більше 0,1% аліквотну частину проби об'ємом 50 см поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , додають 5 см розчину калію хлористого, доливають до мітки водою і перемішують.

Розчин контрольного досвіду готують, використовуючи замість навішування проби навішення алюмінію марки А999.

Вимірюють атомну абсорбцію кальцію в розчині проби, розчині контрольного досвіду та в розчинах для побудови градуювального графіка при довжині хвилі 422,7 нм в полум'ї ацетилен - закис азоту.

Зі значення атомної абсорбції розчину проби віднімають значення атомної абсорбції розчину контрольного досвіду. Масу кальцію знаходять за градуювальним графіком

.

3.2. Побудова градуювального графіка

У сім із восьми мірних колб місткістю 100 см поміщають 2,0; 5,0 та 10,0 см стандартного розчину і 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,02; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 та 0,5 мг кальцію.

При масовій частці кальцію менше 0,1% у всі колби додають по 50 см розчину алюмінію та 10 см розчину хлористого калію, при масовій частці кальцію понад 0,1% – по 25 см розчину алюмінію та 5 см розчину калію хлористого, потім розчин доливають до мітки водою і перемішують.

Атомну абсорбцію кальцію у розчинах вимірюють згідно з п. 3.1.

Зі значень атомної абсорбції розчинів віднімають значення атомної абсорбції розчину, що не містить стандартний розчин кальцію, і за отриманими значеннями і відповідним їм масам кальцію будують градуювальний графік.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку кальцію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса кальцію в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, мг;

- Об'єм розчину проби, см ;

- Маса навішування проби, г;

- Об'єм аліквотної частини розчину, см .

4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, наведених у таблиці.