Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 12697.10-77

ГОСТ Р 57434-2017 ГОСТ Р 55375-2012 ГОСТ 4784-97 ГОСТ 21132.1-98 ГОСТ 1583-93 ГОСТ 11739.7-99 ГОСТ 11739.6-99 ГОСТ 11739.3-99 ГОСТ 11739.24-98 ГОСТ 11739.23-99 ГОСТ 11739.20-99 ГОСТ 11739.15-99 ГОСТ 11739.14-99 ГОСТ 11739.13-98 ГОСТ 11739.12-98 ГОСТ 11739.11-98 ГОСТ 11069-74 ГОСТ 11069-2001 ГОСТ 12697.1-77 ГОСТ 12697.7-77 ГОСТ 27637-88 ГОСТ 4004-64 ГОСТ 9.021-74 ГОСТ 9.019-74 ГОСТ 21132.0-75 ГОСТ 12697.5-77 ГОСТ 12697.10-77 ГОСТ 12697.6-77 ГОСТ 12697.9-77 ГОСТ 14113-78 ГОСТ 30620-98 ГОСТ 11739.2-90 ГОСТ 11739.18-90 ГОСТ 11739.4-90 ГОСТ 11739.16-90 ГОСТ 12697.3-77 ГОСТ 12697.12-77 ГОСТ 12697.8-77 ГОСТ 12697.2-77 ГОСТ 23189-78 ГОСТ 7727-81

ГОСТ 7727-81 Алюмінієві сплави. Методи спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 7727-81

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ АЛЮМІНІЄВІ

Методи спектрального аналізу


Aluminium alloys. ГОСТ 3221-85 ГОСТ 11739.10-90 ГОСТ 11739.25-90 ГОСТ 12697.14-90 ГОСТ 12697.4-77 ГОСТ 12697.11-77 ГОСТ 12697.13-90 ГОСТ 11739.22-90 ГОСТ 11739.8-90 ГОСТ 11739.1-90 ГОСТ 11739.17-90 ГОСТ 11739.5-90 ГОСТ 11739.19-90 ГОСТ 11739.9-90 ГОСТ 11739.21-90 ГОСТ 11739.26-90 ГОСТ 11070-74 ГОСТ 23855-79 ГОСТ 9498-79 ГОСТ 19437-81 ГОСТ Р 50965-96 ГОСТ 18482-79

ГОСТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 12697.10-77

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

АЛЮМІНІЙ

Метод визначення титану

Aluminium. Method for determination of titanium

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата введення 1979-01-01


Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 27.09.77 N 2315 дату запровадження встановлено 01.01.79

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВС 5-6-93)

ВЗАМІН ГОСТ 12706-67 в частині разд.2

ВИДАННЯ зі Змінами N 1, 2, 3, затвердженими у грудні 1980 р., листопаді 1985 р., травні 1988 р. (ІУС 3-81, 2-86, 8-88).


Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення титану в алюмінії (при масовій частці титану від 0,0003 до 0,2%).

Метод заснований на утворенні пофарбованого комплексного з'єднання титану з діантінпірілметаном. Тривалентне залізо відновлюють аскорбіновою кислотою.

Забарвлений розчин фотометрують при ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) нм.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 3).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 12697.1-77 та ГОСТ 25086-87 .

(Змінена редакція, Изм. N 2, 3).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ


Фотоелектроколориметри типів ФЕК-56М, ФЕК-60, КФК або спектрофотометри типів СФ-16, СФ-26 або аналогічного типу.

Ваги лабораторні за ГОСТ 24104-88 * 2-го класу точності з похибкою зважування 0,0002
___________________
* З 1 липня 2002 р. введено в дію ГОСТ 24104-2001 **.

** На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 53228-2008. - Примітка виробника бази даних.

Терези лабораторні ВЛТ-200 4-го класу точності з ціною поділу 0,01 г або аналогічного типу.

Електропіч муфельний з терморегулятором, що забезпечує температуру нагрівання 1000 °C.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1 і 1 моль/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) розчин.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , розведена 1:1, 1:4 та 1:6 та 0,5 моль/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) розчин.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 та розведена 1:1.

Залізо, яке не містить титану, отримане карбонільним способом.

Розчин хлорного заліза з часткою 0,1%; готують наступним чином: 0,5 г заліза розчиняють у соляній кислоті, окислюють кількома краплями азотної кислоти при нагріванні та розбавляють водою до 500 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) .

Діантінпірилметан, розчин з масовою часткою 5% у розчині 1 моль/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) соляної кислоти для прискорення розчинення або при випаданні кристалічного осаду розчин нагрівають до 40-50 °С. Для стабілізації розчину до нього додають 3-5 г аскорбінової кислоти, розчин зберігають у посудині темного кольору.

Кислота аскорбінова, свіжоприготовлений розчин з часткою 2%.

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 розчини з масовою часткою 20 і 2%. Зберігають у поліетиленовому посуді.

Мідь сірчанокисла за ГОСТ 4165-78 розчин з масовою часткою 5%.

Калій піросернокислий за ГОСТ 7172-76 .

Титану діоксид.

Розчини титану стандартні.

Розчин А; готують наступним чином: 0,1670 г прожареного при 900 °C діоксиду титану сплавляють з двадцятикратною кількістю піросернокислого калію до отримання прозорого плава в платиновому тиглі. Плав вилуговують при нагріванні 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) сірчаної кислоти, розведеної 1:1, і після охолодження переводять у мірну колбу місткістю 1000 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) . Потім доливають 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) сірчаної кислоти, розведеної 1:1, доливають до мітки водою і перемішують або 0,1 г титану розчиняють у 20 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) розчину сірчаної кислоти 1:4, після розчинення окислюють концентрованою азотною кислотою, що додається краплями, розчин випарюють до парів сірчаного ангідриду. Потім розчиняють у воді, додають 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) розчину сірчаної кислоти 1:1 і переносять у мірну колбу місткістю 1000 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) , Що містить 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) розчину сірчаної кислоти 1:1, і перемішують.

1 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) розчину А містить 0,1 мг титану (Ti).

Розчин Б; готують перед вживанням так: піпеткою відбирають 50 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) розчину, А в мірну колбу місткістю 500 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) , доливають сірчаною кислотою, розведеною 1:6, до мітки і перемішують.

1 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) розчину містить 0,01 мг титану (Ti).

Кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484-78 .

Нікель хлористий за ГОСТ 4038-79 розчин з масовою часткою 0,2%.

Титан металевий.

Розд.2. (Змінена редакція, Зм. N 1, 3).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку алюмінію масою 2 г поміщають у склянку місткістю 400 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) , доливають 50 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) соляної кислоти, розведеної 1:1, накривають годинниковим склом. Після закінчення бурхливої реакції обмивають скло та стінки склянки гарячою водою і нагрівають до розчинення навішування. У разі повільного розчинення алюмінію до склянки додають 1 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) розчину хлористого нікелю

Після охолодження вміст склянки переводять у мірну колбу місткістю 100 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) , Що містить 20 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) розчину сірчаної кислоти 1:1, розбавляють до мітки водою і ретельно перемішують.

Якщо розчин не зовсім прозорий, то перед переведенням у мірну колбу розчин фільтрують через фільтр «синя стрічка» у склянку, що містить 4 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) розчину сірчаної кислоти 1:1, промиваючи фільтр та склянку кілька разів гарячою водою.

Фільтр з осадом поміщають платиновий тигель, висушують, озолюють і прожарюють при 1000 °C. Після охолодження до залишку додають 2 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) розчину сірчаної кислоти 1:1, 3-5 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) фтористоводневої кислоти і 3-4 краплі концентрованої азотної кислоти, випарюють, прожарюють і залишок сплавляють з 0,5-1 г піросульфату калію при 800 °C до отримання прозорого плава. Після охолодження вилуговують сплав 5 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) розчину сірчаної кислоти 1:6 під час нагрівання. Вміст тигля доливають до фільтрату, змиваючи невеликою кількістю води, потім фільтрат упарюють до об'єму 30-40 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) .

Охолоджений розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) , Що містить 15 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) розчину сірчаної кислоти, розведеної 1:1, доливають до мітки водою і перемішують.

Відбирають піпеткою 5-50 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) розчину в залежності від передбачуваної масової частки титану в мірну колбу місткістю 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) і розбавляють водою до 50 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) . Потім доливають при перемішуванні 15 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) сірчаної кислоти, розведеної 1:1, 5 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) аскорбінової кислоти, 2 краплі розчину сірчанокислої міді та через 5 хв 10 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) розчину діантипірилметану, розчин розбавляють до мітки водою і перемішують. Через 1 год вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметр або спектрофотометр, враховуючи, що максимум світлопоглинання розчинів відповідає довжині хвилі 385 нм.

Розчином порівняння є вода.

Одночасно проводять контрольний досвід.

Для цього 50 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) соляної кислоти, розведеної 1:1, випарюють у склянці до 5-10 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) , розбавляють водою, переводять у мірну колбу місткістю 100 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) , доливають до мітки водою і перемішують.

Відбирають аліквотну частину розчину, відповідну аліквотної частини досліджуваного розчину, мірну колбу місткістю 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) та проводять аналіз, як зазначено вище.

Масу титану визначають за градуювальним графіком 1, враховуючи виправлення контрольного досвіду.

(Змінена редакція

я, Змін. N 1, 3).

3.2. Для визначення титану в алюмінії високої чистоти навішення алюмінію масою 3 г розчиняють 50 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) розчину гідроксиду натрію з масовою часткою 20% у склянці місткістю 400 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) , покрита годинниковим склом.

Після бурхливої реакції скло і стінки склянки обмивають гарячою водою і нагрівають до розчинення навішування. Потім доливають 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) гарячої води, 3 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) розчину хлорного заліза, перемішують та нагрівають до коагуляції осаду. Гарячий розчин фільтрують через фільтр «біла стрічка», осад промивають три рази гарячим розчином натрію гідроксиду з масовою часткою 2% і два-три рази водою. Потім змивають осад із фільтру водою в склянці місткістю 100 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) , промивають фільтр 10 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) сірчаної кислоти, розведеної 1:4, збираючи розчин у склянку з осадом, і фільтр промивають два-три рази гарячою водою. Після цього додають 10 крапель азотної кислоти і розчин випарюють до появи парів сірчаної кислоти. Якщо залишок у склянці забарвлений у жовтий колір, додають по краплях азотну кислоту до знебарвлення, обмивають стінки склянки водою і випарюють до появи парів сірчаної кислоти.

Після охолодження до залишку доливають 5 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) розчину сірчаної кислоти, розведеної 1:6, нагрівають до розчинення залишку. Після охолодження розчин переводять в мірну колбу місткістю 25 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) , доливають 3 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) розчину аскорбінової кислоти, 2 краплі розчину сірчанокислої міді та через 5 хв 5 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) розчину діантипірилметану, розбавляють до мітки сірчаною кислотою, розведеною 1:6, і перемішують. Вимір оптичної щільності проводять, як зазначено в п. 3.1.

Одночасно проводять контрольний досвід.

Масу титану визначають за градуювальним графіком 2, враховуючи виправлення контрольного досвіду.

(Змінена редакція, Изм. N

3).

3.3. Побудова градуювальних графіків

3.3.1. Графік 1

У мірні колби місткістю по 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) доливають із мікробюретки 0; 1; 2; 4; 6; 8; 10; 15 та 20 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) розчину Б, що відповідає 0; 0,010; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080; 0,100; 0,150 та 0,200 мг титану, додають по 2 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) соляної кислоти, розведеної 1:1, і розбавляють водою до 50 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) і далі аналіз проводять, як зазначено у п. 3.1.

Розчином порівняння служить розчин, який титан не додавався. За отриманими значеннями оптичних щільностей та відомих мас титану будують градуювальний графік 1.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 3).

3.3.2. Графік 2

У мірні колби місткістю 25 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) доливають із мікробюретки 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) розчину Б, що відповідає 0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 мг титану.

У кожну колбу додають по 10 см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) сірчаної кислоти, розведеної 1:6, і далі проводять аналіз, як зазначено у п. 3.2.

Розчином порівняння служить розчин, який титан не додавався. За отриманими значеннями оптичних щільностей та відомих мас титану будують градуювальний графік 2.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку титану ( ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) ) у відсотках обчислюють за формулою

ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) ,*

________________
* Формула відповідає оригіналу. - Примітка виробника бази даних.


де ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) - Маса титану, знайдена за градуювальним графіком, мг;

ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) - загальний об'єм розчину, см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) ;

ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) - Об'єм аліквотної частини розчину, см ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) ;

ДЕРЖСТАНДАРТ 12697.10-77 Алюміній. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2, 3) - Маса навішування алюмінію, р.

4.2. Розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.

Масова частка титану, %
 Розбіжність, що допускається, %
збіжності, отн.
 відтворюваності, отн.
Від 0,0003 до 0,005 включно.
 30
 45
Св. 0,005 "0,05"
 20
 30
0,05 0,1
 10
 15
0,1 0,2
 5
 10



(Змінена редакція, Зм. N 1, 3).