ГОСТ Р 8.748-2011

ГОСТ Р 8.748-2011 (ІСО 14577-1:2002) Державна система забезпечення єдності вимірів (ДСІ). Метали та сплави. Вимірювання твердості та інших характеристик матеріалів при інструментальному індентуванні. Частина 1. Метод випробувань

ГОСТ Р 8.748-2011
(ІСО 14577-1:2002)
Група Т62.2

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ

Державна система забезпечення єдності вимірів

МЕТАЛИ І СПЛАВИ. ВИМІР ТВЕРДОСТІ ТА ІНШИХ ХАРАКТЕРИСТИК МАТЕРІАЛІВ ПРИ ІНСТРУМЕНТАЛЬНОМУ ІНДЕНТУВАННІ

Частина 1

Метод випробувань

State system for ensuring uniformity of measurements. Металеві матеріали. Налаштовано indentation test для hardness and materials parameters. Part 1. Test method

ГКС 17.020
ОКСТУ 0008

Дата введення 2013-05-01

Передмова

Цілі та принципи стандартизації в Російській Федерації встановлені Федеральним законом від 27 грудня 2002 N 184-ФЗ «Про технічне регулювання», а правила застосування національних стандартів Російської Федерації - ГОСТ Р 1.0-2004 * «Стандартизація в Російській Федерації. Основні положення"
________________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ГОСТ Р 1.0-2012. - Примітка виробника бази даних.
Відомості про стандарт

1 ПІДГОТОВЛЕНО Всеросійським науково-дослідним інститутом фізико-технічних та радіотехнічних вимірювань Федерального агентства з технічного регулювання та метрології на основі власного автентичного перекладу російською мовою міжнародного стандарту, зазначеного в пункті 4

2 ВНЕСЕН Управлінням метрології Федерального агентства з технічного регулювання та метрології

3 ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 13 грудня 2011 р. N 1071-ст

4 Цей стандарт модифікований по відношенню до міжнародного стандарту ISO 14577−1:2002* «Матеріали металеві. Визначає твердість та інші параметри матеріалів інструментальним методом вдавлювання. Частина 1. Метод визначення» (ІSO 141577-1:2002 «Металізаційні матеріали – технічні характеристики та індентації для hardness and materials parameters – Part 1: Test method»). При цьому додаткові слова (фрази, показники, їх значення), включені до тексту стандарту для врахування потреб економіки Російської Федерації та/або особливостей української національної стандартизації, виділені підкресленням суцільною горизонтальною лінією**.
** У паперовому оригіналі номер стандарту у розділі «Бібліографія», виділений підкресленням суцільною горизонтальною лінією, в електронній версії документа виділено позначенням «#». — Примітка виробника бази даних.

Найменування цього стандарту змінено щодо найменування зазначеного міжнародного стандарту для приведення у відповідність до ГОСТ Р 1.5-2004* (підрозділ 3.5)
________________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ГОСТ Р 1.5-2012. - Примітка виробника бази даних.

5 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

Інформація про зміни до цього стандарту публікується в інформаційному покажчику «Національні стандарти», що щорічно видається, а текст змін і поправок — у щомісячно видається інформаційному покажчику «Національні стандарти». У разі перегляду (заміни) або скасування цього стандарту відповідне повідомлення буде опубліковане у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». Відповідна інформація, повідомлення та тексти розміщуються також в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет

Вступ

Під інструментальним індентуванням розуміється процес, керований спеціальною випробувальною установкою, при якому відбувається безперервне впровадження наконечника (алмазна піраміда Берковича, Віккерса, твердосплавна кулька і т. д. ) в випробуваний зразок під дією плавно зростаючої навантаження з подальшим її зняттям і реєстрацією навантаження.

Твердість зазвичай визначають як опір матеріалу вдавлюванню іншого твердішого матеріалу. Результати, отримані при визначенні твердості за Роквеллом, Віккерсом і Брінеллю, визначають після зняття випробувального навантаження. Тому вплив пружної деформації матеріалу під впливом наконечника (індентора) не враховується.

Цей стандарт підготовлений для забезпечення можливості визначення твердості та інших механічних характеристик матеріалу шляхом спільного вимірювання навантаження та переміщення наконечника під час індентування. Простежуючи повний цикл навантаження та зняття випробувального навантаження, можна визначити значення твердості, еквівалентні значенням, виміряним класичними методами вимірювання твердості. Також цей метод дозволяє визначити додаткові властивості матеріалу, такі як модуль пружності індентування і пружнопластичну твердість. Ці значення можна визначити без оптичного вимірювання відбитка.

Стандарт розроблено для забезпечення можливості отримання багатьох характеристик шляхом аналізу даних після випробувань.

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює метод випробувань інструментальним індентуванням для визначення твердості та інших характеристик матеріалів для трьох діапазонів, зазначених у таблиці 1.


Таблиця 1 - Діапазони застосування методу

Макро- та мікродіапазони відрізняються як випробувальними навантаженнями, так і глибиною індентування.

Зазначимо, що мікродіапазон характеризується верхньою межею випробувального навантаження (2 Н) та нижньою межею глибини індентування (0,2 мкм).

Довідкові матеріали для визначення твердості та інших характеристик наведено в додатку А.

При використанні наконечника пірамідальної або конічної форми в зоні контакту виникає висока концентрація механічних напруг, внаслідок чого можливе його пошкодження, тому для макродіапазон часто використовують кулькові наконечники.

Для зразків з дуже високими твердістю і модулем пружності слід враховувати вплив деформації наконечника на результати вимірювань.

Примітка — Інструментальний метод ідентифікації можна також застосовувати для тонких металевих покриттів та неметалічних матеріалів. У цьому випадку слід враховувати особливості, зазначені у відповідних стандартах (див. також 6.3).

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі стандарти:

ГОСТ 9450-76 Вимір мікротвердості вдавлюванням алмазних наконечників

ГОСТ 25142-82 Шорсткість поверхні. терміни та визначення

Примітка - При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію стандартів посилань в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті національного органу Російської Федерації зі стандартизації в мережі Інтернет або за щорічно видається інформаційному покажчику «Національні стандарти», який опублікований станом на 1 січня поточного року, та за відповідними інформаційними покажчиками, що щомісяця видаються, опублікованими в поточному році. Якщо стандарт посилається (змінений), то при користуванні цим стандартом слід керуватися замінним (зміненим) стандартом. Якщо стандарт зв'язку скасовано без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, що не зачіпає це посилання.

3 Позначення

У таблиці 2 наводяться основні позначення, що застосовуються у стандарті (див. також малюнки 1 та 2).


Таблиця 2 - Позначення

Малюнок 1 - Методика випробувань (Fh-діаграма - залежність навантаження від глибини індентування)

1 - крива, що відповідає збільшенню випробувального навантаження (навантаження); 2 - крива, що відповідає зменшенню випробувального навантаження (розвантаження); 3 - дотична до кривої 2 при

Малюнок 1 - Методика випробувань ( -Діаграма - залежність навантаження від глибини індентування)

Малюнок 2 - Схема поздовжнього перерізу зони індентування

1 - наконечник; 2 - поверхня відбитка у випробувальному зразку після повного розвантаження; 3 - поверхня стикання випробуваного зразка з наконечником при максимальних глибині індентування та випробувальному навантаженні

Малюнок 2 - Схема поздовжнього перерізу зони індентування

4 Основні положення

Безперервний вимір значень навантаження та глибини індентування дозволяє визначити твердість та властивості матеріалу (див. малюнки 1 та 2). Необхідно використовувати наконечник з матеріалу, твердішого, ніж випробуваний матеріал, що має такі форми:

a) алмазний наконечник у формі правильної чотиригранної піраміди з кутом ° між протилежними гранями при вершині (алмазний наконечник Віккерса, див. малюнок А.1),

b) алмазна піраміда з трикутною основою (наприклад, піраміда Берковича, див. рисунок А.1),

c) кулька з твердого сплаву (особливо для дослідження матеріалів у пружній області),

d) діамантовий сферичний наконечник.

Цей стандарт не виключає використання наконечників іншої форми, проте цю форму необхідно враховувати при інтерпретації результатів, отриманих за допомогою таких наконечників. Можна також використовувати інші матеріали наконечника, наприклад, сапфір.

Примітка — У зв'язку з кристалічною структурою алмазу сферичні наконечники не мають ідеальної сферичної форми і часто є багатогранниками.


Методика вимірів може бути реалізована двома способами:

— задаючи навантаження, вимірюють переміщення наконечника, що викликається нею, і

- задаючи переміщення наконечника, вимірюють навантаження, що викликає це переміщення.

Значення випробувального навантаження та відповідної глибини індентування фіксують протягом усього виміру. В результаті отримують дані щодо навантаження, що прикладається, і відповідної глибині індентування як функції часу, -Діаграму (див. малюнок 1 і додаток В).

Для достовірного визначення навантаження і відповідної глибини індентування, для кожного циклу випробувань важливо встановити нульову точку індентування для кривої (Див. 7.3). При вимірі залежних від часу ефектів:

a) за допомогою методу контролю випробувального навантаження прикладене навантаження підтримують постійним протягом певного періоду часу, а зміну глибини індентування вимірюють як функцію часу витримки під навантаженням (див. малюнки A.3 та B.1).

b) за допомогою методу контрольованої глибини глибину індентування підтримують постійною протягом певного періоду часу, а зміну навантаження вимірюють як функцію часу утримання фіксованої глибини індентування (див. малюнки A.4 і B.2).

Два вищезазначені методи дають різні результати в сегментах (2) і (6) кривих на малюнках B.1a) та B.2b) або на малюнках B.1b) та В.2а).

5 Установка для випробувань

5.1 Конструкція установки для випробувань повинна забезпечувати можливість застосування заданих випробувальних навантажень та задовольняти вимоги [1].

5.2 Конструкція установки для випробувань повинна забезпечувати можливість вимірювання та запису значень навантаження, переміщення та часу на всьому циклі випробувань.

5.3 Конструкція установки для випробувань повинна забезпечувати можливість компенсації власної податливості та використання відповідної функції площі наконечника (див. додаток С цього стандарту та [1] (пункти 4.5 та 4.6)).

5.4 Наконечники, що використовуються в установці для випробувань, можуть мати форми, зазначені в [1] та ГОСТ 9450 . (Додаткова інформація про алмазні наконечники наведена в додатку D).

5.5 Установка для випробувань повинна бути калібрована в робочому діапазоні температур відповідно до Посібника з експлуатації.

Установка для випробувань повинна працювати в температурному діапазоні, зазначеному в 7.1, та бути відкалібрована відповідно до приписів [1] (пункт 4.4.3)

6 Випробуваний зразок

6.1 Випробування повинні виконуватись у такій області поверхні зразка, яка дозволить визначити -діаграму індентування для відповідного діапазону та з необхідною невизначеністю. В області контакту наконечника з випробуваним зразком не повинно бути рідин або мастил, за винятком місць, де це необхідно для виконання випробування, що повинно бути зафіксовано в протоколі вимірювань. Не допускається попадання сторонніх речовин (частинок пилу) у область контакту.

Вплив шорсткості поверхні випробуваного зразка на невизначеність результатів вимірювань наведено у додатку Е. Фінішна обробка поверхні зразка може значно впливати на результати вимірювань.

Поверхня зразка має бути перпендикулярна до осі докладання навантаження.

Під час розрахунку невизначеності слід враховувати нахил поверхні зразка. Зазвичай, відхилення перпендикуляра до поверхні зразка від осі програми навантаження становить менше 1°.

6.2 Підготовка поверхні зразка повинна виконуватися так, щоб мінімізувати будь-які зміни поверхневої твердості, наприклад, пов'язані з холодною обробкою.

У зв'язку з невеликою глибиною індентування в мікро-і нанодіапазоні під час підготовки поверхні зразка слід вживати особливих запобіжних заходів. Необхідно використовувати процес полірування, який підходить для конкретних матеріалів (наприклад, електрополірування).

6.3 Товщина випробуваного зразка повинна бути досить великою (або достатньо малою має бути глибина індентування), щоб вплив підкладки на результат вимірювання був малим. Товщина зразка повинна перевищувати глибину індентування мінімум в 10 разів або в 3 рази перевищувати діаметр зони індентування (див. примітку в 7.7).

При випробуванні покриттів товщина покриття повинна розглядатися як товщина випробуваного зразка.

Примітка: Ці обмеження обґрунтовані емпірично. Точні межі впливу підкладки на результати вимірювання механічних властивостей випробуваного зразка залежать від геометрії наконечника, що використовується, і властивостей матеріалів випробуваного зразка і підкладки.

7 Методика

7.1 Температуру під час випробувань слід реєструвати. Як правило, вимірювання проводяться в діапазоні температури навколишнього середовища від 10 до 35 °C.

Нестабільність температури робить більший вплив на точність вимірів, ніж саме значення температури у процесі вимірів. Будь-яка поправка, що вноситься, повинна протоколюватися разом з відповідною невизначеністю. Рекомендується проводити вимірювання, зокрема в нано- та мікродіапазонах, у контрольованих кліматичних умовах: у температурному діапазоні (23±5) °C та відносній вологості менше 50%.

Через вимоги високої точності вимірювання глибини окремі випробування повинні виконуватися в моменти, коли температура стабільна. Це означає, що:

- випробувані зразки повинні придбати температуру навколишнього середовища ще до проведення випробування;

- температура вимірювальної установки повинна бути стабільною (слід звіритися з посібником з експлуатації);

— слід зменшувати вплив зовнішніх джерел, які можуть викликати температурні зміни під час окремого вимірювання.

Щоб мінімізувати температурний дрейф, температуру вимірювальної установки потрібно підтримувати постійною протягом усього циклу вимірювань або ввести виправлення на температурний дрейф (див. 7.5 та [1] (пункт 4.4.3).

Слід протоколювати невизначеність результатів вимірювань, спричинену температурним дрейфом.

7.2 Зразок повинен бути закріплений на опорній поверхні вимірювальної установки так, щоб її робота суворо відповідала заданим умовам. Зразок встановлюють на опорній поверхні або закріплюють у тримачі строго перпендикулярно напряму індентування. Контактні поверхні між зразком, опорною поверхнею або утримувачем не повинні містити сторонніх речовин, які можуть знизити жорсткість закріплення зразка.

7.3 Нульова точка при вимірюваннях на кривій навантаження/глибина індентування встановлюється для кожного набору даних за результатами вимірювань. Вона відповідає першому контакту наконечника із зразком. Невизначеність знаходження нульової точки слід протоколювати. Ця невизначеність має бути меншою за 1% максимальної глибини індентування для макро- та мікродіапазону. Для нанодіапазону вона може перевищувати 1%, і в цьому випадку значення невизначеності має бути внесене до протоколу вимірювань.

Повинно бути записано достатню кількість даних при наближенні наконечника до поверхні зразка і ділянці індентування до 10% максимальної глибини, щоб нульову точку можна було встановити з невизначеністю. Рекомендується один із таких методів:

1) Нульова точка обчислюється апроксимацією залежності навантаження від переміщення на -діаграмі, наприклад, поліномом другого ступеня. Підбір коефіцієнтів полінома виконується для глибин індентування від нуля до глибин трохи більше 10% максимальної. Невизначеність обчисленої нульової точки залежить від параметрів припасування апроксимуючої функції та області апроксимації.

На початкову частину кривої індентування (наприклад, до 5%) можуть впливати вібрації чи інші перешкоди . На початку виміру наконечник треба підводити гранично близько до поверхні зразка, не допускаючи появи тріщин або пластичної деформації його поверхні .

2) Нульова точка - це точка торкання, що визначається при першому реєстрованому значенні збільшення або прикладеного навантаження, або контактної жорсткості. У цій координаті торкання значення кроку зміни навантаження або зсуву, що прикладається, повинні бути досить малі, щоб невизначеність нульової точки була менша за необхідне значення.

Примітка — Типові значення мінімальних кроків зміни навантаження, що прикладається, для макродіапазону становлять , а для мікро-і нанодіапазону - менше 5 мкН.

7.4 У випробувальному циклі задається або прикладається навантаження, або глибина індентування. Контрольовані параметри можуть змінюватися безперервно чи дискретно. Протокол повинен містити детальний опис усіх особливостей випробувального циклу, зокрема:

a) значення, що задається ( навантаження або переміщення наконечника, а також дискретної або безперервної зміни параметра, що задається);

b) максимальне навантаження (або переміщення наконечника);

c) швидкість навантаження (або швидкість переміщення наконечника);

d) тривалість та положення кожного кроку навантаження;

e) частоту реєстрації даних (або кількість точок).

Примітка — Звичайні значення: час навантаження та його зняття — 30 с; час утримання максимального навантаження - 30 с; інтервал часу витримки з постійним навантаженням, щоб виміряти тепловий дрейф - 60 с (при контакті або після зняття 90% максимального навантаження).

Для отримання порівняних результатів виміру слід враховувати час, витрачений сам вимір.

7.5 Випробовувальне навантаження слід прикладати без будь-яких ударів або вібрацій, оскільки вони можуть помітно впливати на результати вимірювань як навантаження, так і переміщень при досягненні точно визначених значень. Значення навантаження та переміщення наконечника слід реєструвати через інтервали часу, встановлені протоколом.

Під час визначення координати торкання наконечника із зразком швидкість підведення наконечника має бути досить низькою, щоб механічні властивості поверхні не змінювалися під впливом удару.

При індентуванні мікродіапазону швидкість індентування повинна бути не більше 2 мкм/с. Зазвичай швидкість підведення наконечника перед дотиком при вимірах в мікро-і нанодіапазон становить 10 нм/с - 20 нм/с або менше.

Примітка — Нині точні межі допустимої швидкості підведення наконечника для макродіапазону невідомі. Користувачам рекомендується вносити інформацію про швидкість підведення до протоколу.

Значення навантаження/глибини індентування/часу можуть порівнюватися лише у разі однакових випробувальних циклів, що мають один і той самий профіль. Випробувальний цикл описується або в значеннях навантажень, що прикладаються, або в значеннях переміщення наконечника як функції часу. Застосовуються два основні типи циклу:

a) із постійною швидкістю навантаження;

b) із постійною швидкістю переміщення наконечника.

Швидкість зняття прикладеного навантаження може бути довільною залежно від того, як повинні реєструватися набори даних під час зняття навантаження для подальшого аналізу.

Для кожного випробувального циклу має бути визначена швидкість дрейфу результатів виміру. Це виконується для мікро- та нанодіапазону шляхом зняття даних за певний інтервал часу витримки при впровадженому наконечнику або під час зняття навантаження (зазвичай від 10% до 20% максимального навантаження).

У макродіапазоні швидкість дрейфу результатів вимірювання можна отримати на основі даних вимірювань температури та знань про дрейфові характеристики приладу.

Дані щодо прикладеного навантаження та глибини індентування слід коригувати за допомогою виміряної швидкості дрейфу.

Витримку при максимальному навантаженні можна використовувати, щоб переконатися у завершенні перехідних деформаційних процесів до початку зняття навантаження.

7.6 Під час виконання вимірювань установка для випробувань повинна бути захищена від ударів та вібрацій, повітряних потоків та температурних коливань, які можуть значно вплинути на результати вимірювання.

7.7 Важливо, щоб на результати вимірювань не впливала наявність в області контакту меж зразка напливів та западин, викликаних попередніми індентуваннями у серії. Будь-який із згаданих факторів впливає на геометрію відбитка та на властивості матеріалу зразка. Відбитки повинні відстояти від меж зразка на відстань мінімум трьох діаметрів, і мінімальна відстань між відбитками повинна, як мінімум, у п'ять разів перевищувати найбільший діаметр відбитка.

Діаметром відбитка є діаметр відбитка круглої форми, утворений від індентування сферичним наконечником на поверхні випробуваного зразка. Для відбитків некруглої форми діаметром відбитка є діаметр найменшого кола, що описує відбиток. На кутах відбитка можуть з'явитися тріщини. У цьому випадку діаметр сліду повинен описувати тріщини.

Примітка — Вказані мінімальні відстані найбільше підходять для керамічних матеріалів та металів, таких як залізо та його сплави. Що стосується інших матеріалів, рекомендується віддаляти відбитки один від одного на відстань принаймні десять діаметрів відбитка.


Якщо з'являються сумніви у відтворюваності результатів вимірювань, рекомендується порівнювати результат вимірювання з іншими індентувань в цій же серії. Якщо різниця значна, то, ймовірно, відбитки були надто близькі один до одного і слід збільшити відстань між ними вдвічі.

8 Невизначеність результатів вимірювань

Повна оцінка невизначеності результатів вимірювань виконується відповідно до [2] та [17].

Невизначеність результатів вимірів є сукупністю невизначеностей низки джерел. Їх можна розділити на два типи:

a) складовими невизначеності типу А є:

- Невизначеність нульової точки;

- невизначеність вимірювання навантаження, що прикладається, і переміщення наконечника (під впливом вібрацій і змін магнітного поля);

- невизначеність апроксимації кривих залежності навантаження від глибини індентування на -діаграмі;

- Невизначеність, пов'язана з тепловим дрейфом;

- Невизначеність площі контакту з урахуванням шорсткості поверхні;

- Невизначеність, пов'язана з неоднорідністю випробуваного зразка.

b) складовими невизначеності типу B є:

— невизначеність, викликана навантаженням, що прикладається, і переміщенням наконечника;

- Невизначеність, викликана податливістю установки для випробувань;

- Невизначеність, викликана визначенням значення функції площі наконечника;

— невизначеність, викликана дрейфом параметрів установки для випробувань після калібрування. Дрейф пов'язаний з відхиленням температури установки від номінальної та часом, що пройшов після останнього калібрування;

- Невизначеність, викликана нахилом поверхні зразка.

Примітка — Не завжди можна кількісно визначити вклад усіх зазначених значень у невизначеність. У цьому випадку оцінка стандартної невизначеності типу А може бути отримана за допомогою статистичного аналізу при повторних індентуваннях в випробуваний матеріал. Слід пам'ятати, що якщо невизначеність типу вже врахована при обчисленні невизначеностей типу А, то її не потрібно враховувати вдруге (див. пункт 4 [2]).

9 Протокол вимірювань

Протокол вимірювань повинен містити таку інформацію:

a) посилання на цей стандарт ;

b) всю інформацію, необхідну для ідентифікації зразка ;

c) матеріал і форму наконечника, а в разі потреби - докладні дані про функцію площі наконечника ;

d) вимірювальний цикл (метод контролю та повний опис профілю циклу); це повинно включати наступне:

1) задані значення величин;

2) швидкість і час застосування навантаження або зміщення наконечника;

3) початок та тривалість витримки під певним навантаженням;

4) інтервали реєстрації даних або кількість точок, що реєструються в кожній частині циклу;

e) отримані результати, розширена невизначеність та кількість випробувань;

f) метод, який застосовується для визначення нульової точки;

g) усі додаткові операції, які не вказані в цьому стандарті або вважаються необов'язковими;

h) будь-які деталі, які можуть вплинути на результати;

i) значення температури під час випробувань;

j) дату та час проведення випробувань;

k) методи аналізу;

l) у разі потреби всю узгоджену додаткову інформацію, включаючи визначення значень величин за -Діаграма, а також докладну інформацію про бюджет невизначеностей.

Примітка — Рекомендується вказувати у протоколі вимірювань розташування відбитків на зразку.

Додаток, А (обов'язковий). Параметри матеріалів, які визначаються методом інструментального індентування

Додаток А
(обов'язкове)

A.1 Загальна частина

Набір значень даних (навантаження — глибина індентування), отримані за допомогою приладів, можна використовувати для обчислення ряду параметрів матеріалу.

А.2 Твердість за шкалами Мартенса
________________
Попереднє позначення універсальної твердості , Див [3].

А.2.1 Визначення твердості за шкалами Мартенса,

Твердість за шкалами Мартенса вимірюють під прикладеним випробувальним навантаженням. Числа твердості за шкалами Мартенса визначають за -діаграмі під час зростання випробувального навантаження (бажано після досягнення заданого випробувального зусилля) При вимірі твердості за шкалами Мартенса враховують і пластичну, і пружну деформацію, так що це значення твердості можна обчислити для всіх матеріалів.

Твердість за шкалами Мартенса визначають обох пірамідальних наконечників, показаних малюнку А.1. Її не визначають для наконечника Кнуппа або кулькових наконечників.

Малюнок A.1 — Форма наконечників визначення НМ

Малюнок A.1 - Форма наконечників для визначення

При обчисленні твердості за шкалами Мартенса прикладене навантаження ділять на функцію площі поверхні робочої частини наконечника. Числа твердості за шкалами Мартенса позначають .

а) Алмазний наконечник Віккерса b) Алмазний наконечник Берковича

, ; (A1)

, . (А.2)

Для глибини індентування менше 6 мкм не можна використовувати теоретичну функцію (А.2), що визначає площу перерізу наконечника, оскільки всі згадані наконечники мають деяку закругленість вершини, а наконечники зі сферичним кінцем (сферичні та конічні) мають відхилення від сферичності. Знання точної функції, що визначає площу поперечного перерізу даного наконечника, особливо важливо для глибин індентування менше 6 мкм і підходить для всіх глибин (див. 4.2.1 та 4.6 [1]).

Для глибини індентування менше 6 мкм необхідно використовувати реальну функцію площі наконечника , див. додаток E та [4].

Примітки

1 Для забезпечення вимірювання значень твердості рекомендується використовувати випробувальні навантаження 1 Н; 2,5 Н; 5 Н та 10 Н та їх десяткові кратні одиниці.

2 В окремих випадках може бути корисним утримувати задане випробувальне навантаження довше встановленого часового інтервалу. Тривалість витримки під навантаженням має фіксуватись з точністю 0,5 с. На малюнку А.2 дана сфера застосування шкал твердості Мартенса.

Малюнок А.2 — Співвідношення між твердістю за шкалами Мартенса, глибиною індентування та випробувальним навантаженням

1 - макродіапазон; 2 - мікродіапазон; 3 - нанодіапазон; 4 - гума; 5 - пластмаса; 6 - кольорові метали; 7 - сталь; 8 - тверді сплави, кераміка

Малюнок А.2 — Співвідношення між твердістю за шкалами Мартенса, глибиною індентування та випробувальним навантаженням

Позначення твердості за шкалами Мартенса,

А.3 Твердість за шкалами Мартенса, визначена за нахилом кривої навантаження -діаграмі,

А.3.1 Визначення твердості за шкалами Мартенса,

Метод визначення твердості за шкалами Мартенса, що обчислюється за нахилом кривої навантаження -діаграма, не потребує визначення «нульової точки» у разі однорідних матеріалів.

Для однорідних матеріалів (розміри неоднорідностей у районі поверхні невеликі щодо глибини індентування) наступне рівняння дійсне (принаймні, на ділянці між 50%-90% ) для кривої навантаження -діаграмі

. (А.3)

Нахил можна визначити шляхом лінійної регресії результатів вимірювань відповідно до рівняння A.3. У цьому випадку можна визначити твердість за допомогою наступної модифікації методу, по нахилу кривої навантаження -діаграмі

, (А.4)

26,43 для наконечника Віккерса
де
26,44 для наконечника Берковича .

А.3.2 Позначення чисел твердості за шкалами Мартенса,

Твердість за шкалами Мартенса, що визначається за нахилом кривої навантаження -діаграмі, позначається як

Примітки

1 Перевага визначення твердості за шкалами Мартенса по нахилу кривої зростання навантаження на -Діаграма полягає в незалежності отриманого значення твердості від невизначеності, пов'язаної з знаходженням «нульової точки» і шорсткості зразка. Вібрації також мало впливають на результати визначення твердості за шкалою . Для зразків, що мають різну твердість на різних глибинах індентування, значення твердості відрізнятимуться від значень , визначених за формулою (A.1)

2 На відміну від твердості за шкалами Брінелля, Роквелла, Віккерса та , твердість включає не тільки опір пластичної деформації, а й опір пружної деформації.

А.4 Твердість індентування , що визначається інструментальним методом індентування

А.4.1 Визначення твердості індентування

Твердість індентування є характеристикою опору постійної деформації чи руйнування зразка.

, (А.5)

де - максимальне прикладене навантаження;

- Площа поперечного перерізу контактної поверхні між наконечником і випробуваним зразком, що визначається за кривою зростання навантаження на -діаграмі та функції площі наконечника (див. [1] 4.5.2).

Рівняння (A.5) визначає твердість як відношення максимального прикладеного навантаження, розділеного на площу поперечного перерізу контактної поверхні між наконечником та випробуваним зразком. Це визначення відповідає запропонованому Мейєром (див. [5]).

Для глибини індентування менше 6 мкм не можна використовувати теоретичну функцію (А.2), що визначає площу перерізу наконечника, оскільки всі згадані наконечники мають деяку закругленість вершини, а наконечники зі сферичним кінцем (сферичні та конічні) мають відхилення від сферичності. Знання точної функції, що визначає площу поперечного перерізу даного наконечника, особливо важливе для глибин індентування менше 6 мкм і підходить для всіх глибин (див. [1] 4.2.1 та 4.6).

Примітка - Функція площі наконечника зазвичай виражається як математична функція залежності площі поперечного перерізу наконечника від відстані до його вершини. Якщо функцію площі неможливо висловити щодо простої (кубічної чи поліномної) функцією, її потрібно визначити графічно чи з допомогою довідкової таблиці. В якості альтернативи можна використовувати іншу математичну функцію або прийняту функцію сплайну, щоб описати різні частини наконечника.

Для глибини індентування понад 6 мкм перше наближення площі визначається з теоретичної форми наконечника:

для ідеального наконечника Віккерса та для модифікованого наконечника Берковича (див. [1] (4.2.3):

,

для ідеального наконечника Берковича:

,

де - Глибина контакту наконечника з випробуваним зразком, обчислена наступним чином:

.

На малюнку 2 схематично показано поздовжнє переріз зони індентування під час експерименту. Теоретична основа методу визначення глибини контакту дана у [6]. Глибину контакту оцінюють за кривою розвантаження на -діаграмі за допомогою дотичної до кривої в точці та максимального зміщення , з поправкою на пружне зміщення поверхні відповідно до аналізу Снеддона [7], де залежить від геометрії наконечника (див. таблицю A.1).


Таблиця А.1 - Поправочний коефіцієнт для різних наконечників

отримуємо з -Діаграми; це перетин дотичної до кривої розвантаження при з віссю переміщень. Для визначення можуть використовуватися різні методи, які можна описати двома способами:

a) метод на основі лінійної екстраполяції (див. [8]): передбачається лінійність початкової частини кривої розвантаження на -діаграма і ця лінійна частина просто екстраполюється до перетину з віссю переміщень.

Примітка: Цей метод може бути гарною апроксимацією для пластичних матеріалів (наприклад, алюміній, вольфрам);

b) метод на основі статечної залежності (див. [6]): у цьому методі передбачається, що початкова частина кривої розвантаження нелінійна і може описуватися простою статечною залежністю

,

де - Постійна, а - Це показник ступеня, що залежить від геометрії наконечника.

Як правило, для регресійної процедури беруть значення випробувального навантаження більше 80% максимального значення, частка від максимального значення навантаження може змінюватися з урахуванням якості кривої розвантаження. Якщо потрібно використовувати для регресії дані кривої зняття навантаження до 50% або менше, то експеримент з індентування потрібно розглядати як неоднозначний і визначитися з його інтерпретацією. Щодо знаходять диференціюванням кривої розвантаження на -діаграмі при . Перетин цієї дотичної з віссю переміщень дає . Інформація щодо кореляції з іншими шкалами твердості наведено у додатку F.

Позначення твердості індентування

А.5 Модуль пружності , що визначається інструментальним методом індентування

А.5.1 Визначення модуля

Модуль можна обчислити по нахилу дотичної до кривої розвантаження на -діаграмі (див. A.4). Його значення близьке до значення модуля Юнга матеріалу (модуля поздовжньої пружності). Однак, якщо на зразку є напливи або западини, може виникнути значна різниця між модулем та модулем Юнга.

Значення модуля слід обчислювати за формулою

, (А.6)

де - Коефіцієнт Пуассона матеріалу випробуваного зразка (значення передбачається відомим) ;

- Коефіцієнт Пуассона матеріалу наконечника (для алмазу 0,07) (див. [9]);

- модуль пружності наконечника (для алмазу 1,14 · 10 Н/мм ) (Див. [9]);

- Наведений модуль пружності в області індентування;

- Податливість у місці контакту, тобто , , визначена по кривій зняття навантаження при максимальному навантаженні (величина, зворотна до контактної жорсткості);

- Площа поперечного перерізу контактної поверхні між наконечником і випробуваним зразком, що визначається за кривою навантаження -діаграмі та функції площі наконечника, див [1] (пункт4.5.2).

Для мкм вірно наступне:

— для наконечника Віккерса та модифікованого наконечника Берковича;

- Для наконечника Берковича.

Примітка — Співвідношення для написано виходячи з припущення, що площа контакту симетрична щодо осі наконечника. [10] пропонується поправка для пірамідальних наконечників.

А.5.2 Позначення модуля пружності

Примітка — Для деяких матеріалів є кореляція між та табличними значеннями модуля Юнга для металів та металевих сплавів (див. [11], [12]).

А.6 Повзучість при індентуванні

А.6.1 Визначення повзучості під час індентування

Якщо глибина вимірюється при постійному випробувальному навантаженні, можна обчислити відносну зміну глибини індентування. Це значення називається повзучістю матеріалу (див. малюнки B.1a), B.1b) і його обчислюють за формулою

, (А.8)

де - глибина індентування при досягненні випробувального навантаження, що підтримується постійним з моменту , мм;

- Глибина індентування в момент після витримки під навантаженням, мм.

Примітка — Тепловий дрейф може сильно впливати на отримане значення повзучості.

А.6.2 Позначення повзучості при інструментальному індентуванні

Малюнок A.3 - Повзучість при індентуванні

1 - збільшення випробувального навантаження; 2 - витримка під навантаженням від до

Малюнок A.3 - Повзучість при індентуванні

А.7 Релаксація при інструментальному індентуванні

А.7.1 Визначення релаксації при інструментальному індентуванні

Якщо зміна навантаження, що прикладається, вимірюють при постійній глибині індентування, можна обчислити відносну зміну випробувального навантаження. Це називається релаксацією матеріалу (див. малюнки B.2a), B.2b) і обчислюється за формулою

, (А.9)

де - навантаження при досягненні заданої та підтримуваної постійної глибини індентування, Н;

- Навантаження, при якій глибина індентування підтримується постійною, Н.

А.7.2 Позначення релаксації при інструментальному індентуванні

Рисунок A.4 - Динаміка релаксації при індентуванні

1 - зростання глибини індентування від нуля до заданого значення; 2 - глибину індентування підтримують постійної в інтервалі часу від до

Рисунок A.4 - Динаміка релаксації при індентуванні

А.8 Пластична та пружна складові роботи при інструментальному індентуванні

А.8.1 Визначення пластичної та пружної складових роботи при інструментальному індентуванні

Механічна робота , Досконала при індентуванні, лише частково витрачається на пластичну деформацію . При знятті прикладеного навантаження частина роботи (робота пружної деформації ) звільняється. Відповідно до визначення механічної роботи як обидві складові механічної роботи представлені різними областями малюнку A.5. Співвідношення (A.10) містить інформацію, що характеризує випробуваний зразок

, (А.10)

де .

Пластична складова дорівнює

. (А.11)

А.8.2 Позначення пружної складової роботи при інструментальному індентуванні

Малюнок A.5 — Пластична та пружна складові роботи з індентування

Малюнок A.5 — Пластична та пружна складові роботи з індентування

Додаток B (довідковий). Типи випробувальних циклів інструментального індентування

Додаток B
(довідкове)

1 - додаток випробувального навантаження; 2 - максимальне випробувальне навантаження; 3 - зняття випробувального навантаження; 4 - випробувальне навантаження дорівнює нулю ; 8 - повзучість при індентуванні; 9 - відновлення при нульовому випробувальному навантаженні

Малюнок B.1

5 - додаток глибини індентування; 6 - максимальна глибина індентування; 7 - зменшення глибини індентування 8 ; 10 - релаксація при максимальній глибині індентування

Малюнок B.2

Додаток С (обов'язковий). Податливість установки та функція площі наконечника

Додаток С
(обов'язкове)

С. 1 Податливість встановлення

Додана випробувальна навантаження впливає як на поверхні випробуваного зразка, а й у деталі випробувальної установки, які у своїй пружно деформуються.

Пружна деформація випробувальної установки викликає збільшення вимірюваної глибини індентування, яке не проявляється при контакті під час індентування, а виникає між контрольними площинами в установці для випробувань.

Зазвичай додаткова глибина індентування, що здається, пов'язана з деформацією установки для випробувань, пропорційна зусиллю, що додається. Ця додаткова податливість установки повинна враховуватись при всіх навантаженнях, оскільки вона безпосередньо впливає на збільшення та зменшення нахилу дотичної до кривої зняття випробувального навантаження. Абсолютне збільшення вимірюваного значення особливо значно при високих навантаженнях, що додаються.

Процедури визначення податливості установки відповідно до прийнятих методів (див.[1] (пункт4.5), [8], [13]) повинні повідомлятися виробником установки для випробувань. Податливість установки може особливо помітно впливати на результати вимірювань тоді, коли переміщення наконечника відраховується від нижньої точки. Виробник установки повинен визначати податливість установки до її постачання.

C.2 Функція площі наконечника

Обчислення параметрів, описаних у A.2, A.4 та A.5, засноване на визначенні площі контакту (або площі поперечного перерізу) наконечника. Однак у процесі індентування вимірюють глибину індентування, а чи не площа. Істотні відмінності можна виявити при порівнянні дійсної площі контакту з площею, обчисленої у припущенні ідеальної геометрії наконечника, зокрема, при невеликій глибині індентування.

Ці відмінності пов'язані із заокругленням вершини наконечника, у випадку з пірамідою Віккерса, на перемичці, та відхиленням від зазначеного кута наконечника, що відноситься до звичайних виробничих допусків. Крім того, дійсна площа контакту змінюється у зв'язку зі зношеністю вершини наконечника.

Для досягнення сумісності результатів необхідно визначити дійсну площу контакту (або площу контакту, що проектується) і використовувати її в обчисленнях параметрів матеріалів.

Можливі три методи визначення функції площі наконечника:

- Метод прямого вимірювання за допомогою атомного силового мікроскопа (AFM) (див. [14]);

- Непрямо, використовуючи індентування в матеріал з відомим модулем Юнга (див. [8]);

— опосередковано, спостерігаючи відхилення від твердості, обчислені за допомогою виміряного випробувального навантаження та відповідної глибини індентування (з твердістю незалежної від глибини індентування). Цей метод потребує спеціальних контрольних матеріалів (наприклад, кварцового скла, скла ВК7) і застосовується для визначення твердості індентування , а також твердості за Мартенсом (непрямо, шляхом використання індентування в матеріал з відомим модулем Юнга, (див. [15]). Якщо цей метод використовується для визначення твердості за шкалами Мартенса, функцію площі поверхні наконечника можна обчислити з кривої зростання навантаження на -діаграмі.

Примітки

1 Для визначення функції площі наконечника при визначенні твердості за шкалами Мартенса рекомендується використовувати контрольні матеріали високої пластичності.

2 Для всіх непрямих методів спочатку необхідно визначити податливість установки та відповідним чином скоригувати дані щодо глибини індентування. Також можна використати ітераційний підхід.

Функція площі наконечника, як правило, виражається у вигляді математичної функції, що виражає залежність площі поперечного перерізу наконечника від відстані від вершини наконечника. Якщо функцію площі наконечника неможливо висловити щодо простої (кубічної чи поліноміальної) математичної функцією, оцінку можна зробити графічно чи з допомогою довідкової таблиці. Різні частини наконечника можуть описуватись різними математичними функціями або сплайнами.

Процедуру перевірки функції площі наконечника описано в [1] (додаток C).

3 Функцію площі наконечника та поправку на податливість установки можна визначати одночасно за допомогою ітераційної процедури та набору еталонних заходів [13].

Додаток D (обов'язковий). Алмазні наконечники. Примітки

Додаток D
(обов'язкове)

Досвід показує, що багато з наконечників, що пройшли перевірку, при експлуатації стають дефектними за порівняно короткий період часу. Це з невеликими тріщинами, ямками чи іншими дефектами поверхні. Якщо такі дефекти виявити вчасно, наконечник можна відновити за допомогою перешліфування. Якщо цього не зробити, то невеликі поверхневі дефекти знизять якість наконечника, і він швидко зруйнується.

Тому:

стан наконечника слід регулярно перевіряти на наявність забруднень або дефектів. Для макродіапазону форму наконечників перевіряють шляхом індентування в еталонну міру твердості так, як це зазначено в [1] (пункт 6.3);

- для наконечників нанодіапазону рекомендується проведення оптичної перевірки за допомогою 400х мікроскопа для визначення наявності забруднень та суттєвих дефектів;

- виявлення субмікроскопічних пошкоджень або забруднень можливе шляхом проведення своєчасних непрямої та контрольної перевірок, як це сказано в [1] (пункти 6.2 та 6.3), або за допомогою скануючої мікроскопії відбитків або самого наконечника;

- у разі виявлення дефектів наконечника його сертифікат калібрування вважається недійсним;

- Перешліфовані або якимось іншим чином відремонтовані наконечники слід повірити заново.

Забруднення поверхні наконечника можуть спотворити результати випробувань. Джерелом забруднення наконечника найчастіше буває бруд на випробуваних зразках.

Для наконечників мікро- та нанодіапазонів процедура очищення викладена нижче:

- міцно утримуючи наконечник рукою , кілька разів вдавити його в щойно відколоту поверхню спіненого полістиролу. Пластифікатори є хорошим розчинником, а піна навряд чи пошкодить алмазний наконечник. Провести перевірку за допомогою оптичного мікроскопа (400 або більше) і індентувати в невеликий шматочок вати, змочений ацетоном або чистим спиртом (наприклад, високочистим етиловим або ізопропановим спиртом), доки не залишиться видимих забруднень;

- якщо після проведення цього процесу забруднення все ж таки залишаються, то індентування в алюміній, скло або чисту дерев'яну дощечку допоможе усунути забруднення за допомогою зазначеної вище процедури;

— при індентуванні необхідно оберігати наконечник від впливу надмірних навантажень як нормальних, так і особливо поперечних, оскільки вони можуть викликати пошкодження наконечника. Один з безпечних способів - використання зразка, вага якого менше сил, що зазвичай діють на наконечник: повільно і плавно опускаючи зразок, що випробуваний, на перевернутий наконечник, обмежують вагою зразка максимальну силу, що діє на наконечник.

Додаток E (обов'язковий). Вплив шорсткості поверхні випробуваного зразка на невизначеність результатів вимірювань

Додаток E
(обов'язкове)

Програма заснована на випробуваннях наконечників Віккерса.

Шорсткість поверхні - причина невизначеності зони контакту при дуже невеликій глибині індентування. При глибшому індентуванні невизначеність зони контакту знижується, більшою мірою невизначеність глибини індентування пропорційна середнього арифметичного значення нерівності профілю поверхні.

Для обмеження вкладу шорсткості поверхні в невизначеність результату вимірювання глибини індентування (не більше 5%), має відповідно бути більше, як мінімум у 20 разів, середньої арифметичної шорсткості (Див. ГОСТ 25142 ):

(E.1)

Таблиця E.1 містить приклади шорсткості поверхні різних матеріалів при різних прикладених навантаженнях.


Таблиця E.1 - Приклади максимальної допустимої середньої арифметичної висоти шорсткості поверхні для різних випробувальних навантажень

Примітки

1 Випробування (див. [16]) показують, що стандартне відхилення глибини індентування приблизно дорівнює середній арифметичній шорсткості . Вимога, щоб невизначеність була менше 5%, що дозволяє оцінити мінімальну глибину індентування.

2 Для випробувань на нано- та нижній межі мікродіапазону може бути неможливо задовольнити умови формули (E.1) для випробувальних зразків високої твердості. Для зниження невизначеності середнього значення результату виміру можна збільшити кількість вимірів. Це слід зазначити у протоколі вимірювань.

3 У нано- та мікродіапазонах рекомендується вимірювати шорсткість поверхні у передбачуваній зоні контакту, або ця зона має бути досліджена будь-якими іншими доступними засобами. У багатьох випадках шорсткість поверхні може вимірюватися шляхом порівняння із заходами шорсткості. У макродіапазоні достатньо візуальної перевірки, що визначає гладкість полірованої або «дзеркальної» обробки поверхні.

Додаток F (довідковий). Кореляція твердості Н (IT) із твердістю за шкалами Віккерса

Додаток F
(довідкове)

Кореляція твердості з твердістю за шкалами Віккерса

Твердість можна корелювати з твердістю за Віккерсом для широкого спектру матеріалів за допомогою відповідного коефіцієнта.

ПОПЕРЕДЖЕННЯ — Хоча можна корелювати з таким способом, еквівалентне значення , обчислене так, як показано в цьому додатку, не можна використовувати як точну заміну для .

Можна ввести просту функцію для наконечника Віккерса з ідеальною геометрією або наконечника Віккерса зі звичайною геометрією, коли його функція відома. У цьому випадку значення твердості пов'язані зі значеннями твердості за Віккерсом масштабним коефіцієнтом. Відношення площі поперечного перерізу до площі поверхні на будь-якій відстані від вершини наконечника Віккерса з ідеальною геометрією .

. (F.1)

Довжина діагоналі при вимірах твердості за Віккерсом пов'язана з співвідношенням:

; . (F.2)

Таким чином,

, (F.3)

де - гравітаційна постійна, яка зазвичай приймається рівною 9,80665 м/с .

Для наконечника Берковича існують такі співвідношення:

;

. (F.4)

Для модифікованого наконечника Берковича існують такі співвідношення:

;

. (F.5)

Зазначимо, що у випадку при малих глибинах індентування (<6 мкм) не можна вважати, що наконечник має досконалу геометрію, тому прості кореляційні функції (F.2)-(F.5) можуть бути неправильними. У випадку помилка, викликана таким припущенням, буде найбільш істотною при невеликих глибинах індентування.

Для деяких матеріалів кореляція між і продемонстрована в [6] та [11].