ГОСТ 1219.1-74

ГОСТ 1219.1-74 Бабіти кальцієві. Метод визначення вмісту кальцію (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 1219.1-74

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БАБІТИ КАЛЬЦІЄВІ

Метод визначення вмісту кальцію

Lead-calcium bearing alloys.
Метод для визначення calcium content

МКС 77.120.60
ОКСТУ 1709

Дата введення 1975-01-01

Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 17 січня 1974 р. N 150 дату запровадження встановлено 01.01.75

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 2-92 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 2-93)

ВЗАМІН ГОСТ 1219-60 в частині розд. II

ВИДАННЯ (вересень 2003 р.) зі Змінами N 1, 2, затвердженими у листопаді 1979 р., листопаді 1984 р. (ІУС 1-80, 2-85).


Цей стандарт поширюється на кальцієві бабіти та встановлює об'ємний комплексометричний метод визначення вмісту кальцію (при масовій частці кальцію від 0,2 до 1,50%).

Метод заснований на здатності іона кальцію утворювати в лужному середовищі безбарвну внутрішньокомплексну сполуку з трилоном Б.

Для встановлення кінцевої точки титрування застосовують спеціальні металіндикатори, які утворюють з визначеним іоном пофарбовані комплекси, менш міцні, ніж відповідний комплекс цього іону з трилоном Б. властивий вільному індикатору.

Заважають компоненти сплаву видаляють послідовним осадженням сірчанокислим натрієм і сірчистим натрієм.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 1219.0-74.

2. РЕАКТИВИ І РОЗЧИНИ

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розведена 1:1.

Натрій сірчанокислий за ГОСТ 4166-76 , 20%-ний розчин.

Натрій сірчистий за ГОСТ 2053-77 , 5%-ний розчин.

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 , 5%-ний розчин.

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 .

Амоній хлористий за ГОСТ 3773-72 .

Натрій хлористий згідно з ГОСТ 4233-77 .

Цинк згідно з ГОСТ 3640-94 марки Ц0, 0,025 М розчин; готують наступним чином: 1,6343 г цинку розчиняють 15 см соляної кислоти, розведеної 1:1, переводять у мірну колбу ємністю 1 дм. і доливають до мітки водою.

Аміачний буферний розчин; готують наступним чином: 20 г хлористого амонію розчиняють у воді, додають 100 см водного аміаку і розбавляють водою до 1 дм. .

Індикатор еріохром чорний Т; готують наступним чином: 0,1 г індикатора ретельно розтирають із 10 г хлористого натрію.

Трилон Б (комплексон III, двонатрієва сіль етилендіамінтетраоцтової кислоти) за ГОСТ 10652-73 , титрований 0,025 М розчин; готують наступним чином: 9,3 г трилону Б розчиняють у воді, розчин переносять у мірну колбу місткістю 1 дм , розбавляють водою до мітки та перемішують.

Індикатор мурексид (амонійна сіль пурпурової кислоти); готують так: 0,1 г мурексиду ретельно перемішують з 10 г хлористого натрію.

Індикатор кислотний хром темно-синій, 1% водний розчин.

Індикаторний метилоранжевий папір.

Встановлення титру 0,025 М розчину трилону Б

Титр розчину трилону Б встановлюють 0,025 М розчину хлористого цинку. Поміщають 20 см хлористого цинку в конічну колбу, додають 100 см води, 15 см буферної суміші та 0,05−0,1 г індикатора ерихром чорного Т. Отриманий фіолетовий розчин титрують розчином трилону Б до переходу забарвлення в синю без фіолетового відтінку.

Титр розчину трилону Б ( ), виражений в г/см кальцію, обчислюють за формулою

,

де - Об'єм кальцію, відповідний 1 см 0,025 М розчину трилону;

- Об'єм 0,025 М розчину цинку, см ;

- Об'єм розчину трилону Б, витрачений на титрування, см .

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. При титруванні з індикатором мурексидом (для бабітів марок БКА та БК2)

3.1.1. Наважку бабіта 2 г поміщають у склянку місткістю 250-300 см. розчиняють в 15 см азотної кислоти при повільному нагріванні і кип'ятять до видалення оксидів азоту.

Розчиняють солі 30-40 см води та додають 20 см розчину сірчанокислого натрію. Осаду дають відстоятися 20 хв, після чого відфільтровують його на подвійний беззольний фільтр середньої щільності, на який поміщено невелику кількість паперової маси, виготовленої з беззольного фільтра. Осад промивають у колбі та на фільтрі 3-4 рази холодною водою і відкидають.

До фільтрату по краплях доливають розчин сірчистого натрію до припинення випадання осаду сірчистих сполук (реакція середовища повинна залишатися кислою, інакше розчин треба підкислити невеликою кількістю соляної кислоти, розведеної 1:1). Осаду дають відстоятись протягом 10-15 хв, після чого відфільтровують на беззольний фільтр середньої щільності, на який вміщено невелику кількість паперової маси. Колбу, в якій проводилося осадження, і фільтр з осадом промивають 3-4 рази прокип'яченою холодною водою.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.1.2. Фільтрат та промивні води збирають у конічну колбу місткістю 500 см. . Фільтрат нагрівають до кипіння, яке підтримують протягом 40 хв, охолоджують, поміщають у колбу невеликий шматочок метилоранжевого паперу та нейтралізують пробу розчином гідроксиду натрію.

Потім додають 5 см розчину гідроксиду натрію, 0,05-0,1 г індикатора мурексиду (до утворення яскраво-червоного фарбування розчину) і титрують 0,025 М розчином трилону Б до зміни забарвлення розчину з червоного в фіолетове, що не змінюється від подальшого приливання трилону Б.

Одночасно через всі стадії аналізу проводять контрольний досвід визначення вмісту кальцію в реактивах.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.2. При титруванні з індикатором кислотним хром темно-синім (для бабіта марки БКА)

Розчинення навішування бабіту та подальші операції проводять, як зазначено у п. 3.1.1. Потім фільтрат та промивні води збирають у конічну колбу місткістю 500 см. , нагрівають до кипіння, яке підтримують протягом 10 хв, охолоджують, поміщають у колбу невеликий шматочок метилоранжевого паперу, нейтралізують 25% водним розчином аміаку і доливають 10 см аміаку надлишок. Додають кілька крапель розчину індикатора кислотного хром темно-синього і титрують 0,025 М розчином трилону Б до зміни забарвлення розчину з червоного з фіолетовим відтінком до чисто-синього.

Одночасно через всі стадії аналізу проводять контрольний досвід визначення вмісту кальцію в реактивах.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ АНАЛІЗУ

4.1. Масову частку кальцію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Титр розчину трилону Б, виражений в г/см кальцію;

- Кількість розчину трилону Б, витрачене на титрування розчину проби, см ;

- Кількість розчину трилону Б, витрачене на титрування контрольного досвіду, см ;

- навішування бабіта, г

.

4.2. Абсолютні розбіжності між крайніми результатами аналізу не повинні перевищувати 0,03% при масовій частці кальцію від 0,2 до 0,6%; 0,05% – при масовій частці кальцію понад 0,6 до 1,5%.

(Змінена редакція, зміна N 1).