ГОСТ 1219.5-74

ГОСТ 1219.5-74 Бабіти кальцієві. Метод визначення вмісту олова (зі зміною N 1)

ГОСТ 1219.5-74

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БАБІТИ КАЛЬЦІЄВІ

Метод визначення вмісту олова

Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of tin content

МКС 77.160.20*

____________________

* У покажчику «Національні стандарти» 2006 рік
МКС 77.120.60. - Примітка "КОДЕКС".

Дата введення 1975-01-01

Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 17 січня 1974 р. N 150 дату запровадження встановлено 01.01.75

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 2-92 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 2-93)

ВЗАМІН ГОСТ 1219-60 в частині розд. VI

ВИДАННЯ (вересень 2003 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у листопаді 1979 р. (ІУС 1-80).


Цей стандарт поширюється на кальцієві бабіти та встановлює об'ємний йодометричний метод визначення вмісту олова (при вмісті олова від 1,15 до 2,50%).

Метод заснований на відновленні чотиривалентного олова металевим свинцем до двовалентного стану та титрування відновленого олова розчином йоду в присутності йодиду калію та крохмалю.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 1219.0-74.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Вирва з гідравлічним затвором (див. креслення).

Вирва з гідравлічним затвором

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розведена 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 .

Крохмаль розчинний за ГОСТ 10163-76 , 1%-ний свіжоприготовлений розчин.

Натрій двовуглекислий за ГОСТ 4201-79 насичений розчин.

Калій йодистий за ГОСТ 4232-74 .

Йод кристалічний за ГОСТ 4159-79 , 0,025 н. розчин; готують наступним чином: 3,2 г йоду розчиняють у 50 см 40%-ного розчину йодистого калію і розбавляють водою до 1 дм. або готують із фіксаналу.

Калію гідроокис.

Калій йодноватокислий за ГОСТ 4202-75 , 0,025 н. розчин; готують наступним чином: 0,9 г йодноватокислого калію, 10 г йодистого калію та 20 г гідроксиду калію розчиняють у воді та доводять до 1 дм .

Олово за ГОСТ 860-75 марки О1.

Свинець за ГОСТ 3778-98 марки С00, пластини загальною площею 60-70 см згорнуті в спіралі.

Встановлення титру розчину йоду та йодноватокислого калію

0,025 н. розчин йоду, приготовленого, як зазначено у розд. 2 витримують у темній склянці 10-15 днів, після чого встановлюють його титр по розчину олова. Розчин олова готують наступним чином: 0,5 г олова поміщають у конічну колбу місткістю 250 см і розчиняють у 20-25 см сірчаної кислоти під час нагрівання.

Після розчинення та охолодження розчину доливають 100-120 см холодної води та 50 см соляної кислоти. Розчин переводять у мірну колбу місткістю 500 см і після охолодження доводять водою до мітки.

Для встановлення титру відбирають точно 25 см розчину олова та поміщають його в конічну колбу місткістю 250 см туди ж додають 30 см соляної кислоти та доводять об'єм розчину до 140-150 см .

Підготовлену таким чином колбу опускають металевий свинець у вигляді спіралей загальною площею 60-70 см. , накривають колбу невеликою лійкою, нагрівають до кипіння і кип'ятять 20 хв. За 1-2 хв до кінця відновлення накривають колбу гумовою пробкою з вставленою в неї лійкою з гідравлічним затвором. У вирву заздалегідь наливають насичений розчин двовуглекислого натрію. При охолодженні над розчином у колбі відбувається стиск газу, внаслідок чого насичений розчин бікарбонату натрію засмоктується з насадки колбу. Внаслідок взаємодії бікарбонату натрію з соляною кислотою виділяється вуглекислий газ, надмірна кількість якого може вийти через сифон.

Після закінчення відновлення колбу з розчином охолоджують у проточній воді до кімнатної температури, доливаючи при необхідності у вирву розчин двовуглекислого натрію. Після охолодження розчину вирву видаляють, в колбу додають шматочок мармуру близько 5 г і додають 0,2-0,3 г йодистого калію, 3-5 см. розчину крохмалю і титрують розчином йоду або йодноватокислого калію. Титрування проводять у присутності свинцю, що залишився нерозчиненим.

Титр розчину йоду ( ), виражений в г/см олова, обчислюють за формулою

,

де - навішування олова, г;

- Кількість розчину йоду або йодноватокислого калію, витрачене на титрування олова, см ;

- Об'єм колби зі стандартним розчином олова, см ;

- Кількість розчину олова, взята для титрування, см .

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Наважку бабіта 1 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см і розчиняють у 20 см азотної кислоти, розведеної 1:1. Після повного розкладання сплаву та охолодження розчину додають 30 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, і розчин випарюють до появи густих білих парів сірчаного ангідриду. До охолодженої проби обережно доливають 10-15 см. холодної води і знову випарюють до появи густої білої пари. Розведення та випарювання повторюють ще один раз. Потім після охолодження проби обережно доливають 110-120 см. води та 25-30 см соляної кислоти. У підготовлену таким чином пробу опускають свинцеву пластину загальною площею 60-70 см. , накривають лійкою і кип'ятять 1 год. Потім закривають затвором Геккеля і кип'ятять 30 хв, відновлюють чотиривалентне олово і закінчують аналіз, як зазначено в разд.2 при встановленні титру. Одночасно через всі стадії аналізу проводять контрольний досвід визначення змісту олова в реактивах.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ АНАЛІЗУ

4.1. Масову частку олова ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Титр розчину йоду або йодноватокислого калію, виражений в г/см олова;

- Кількість розчину йоду або йодноватокислого калію, витрачене на титрування проби, см ;

- Кількість розчину йоду або йодноватокислого калію, витрачене на титрування розчину контрольного досвіду, см ;

- навішування бабіта, г

.

4.2. Розбіжності, що допускаються, між крайніми результатами аналізу не повинні перевищувати 0,05 абс. %.