Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 21877.10-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2)


ГОСТ 21877.10-76

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Бабіти олов'яні та свинцеві

Методи визна

ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74

ГОСТ 1219.3-74 Бабіти кальцієві. Метод визначення вмісту алюмінію (зі зміною N 1)

ГОСТ 1219.3-74

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БАБІТИ КАЛЬЦІЄВІ

Метод визначення вмісту алюмінію

Lead-calcium bearing all ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86

ГОСТ 26880.1-86 (СТ РЕВ 5010-85 - СТ РЕВ 5013-85, СТ РЕВ 5509-86, СТ РЕВ 5511-86) Свинець. Атомно-абсорбційний метод аналізу (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 26880.1-86
(СТ РЕВ 5010-85-
СТ РЕВ 5013-85,
СТ РЕВ 5509-86,
СТ
ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76

ГОСТ 21877.4-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення свинцю (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 21877.4-76

Група B59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Бабіти олов'яні та свинцеві

Методи визначення свин ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76

ГОСТ 21877.10-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2)


ГОСТ 21877.10-76

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Бабіти олов'яні та свинцеві

Методи визна ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77

ГОСТ 22518.1-77 Свинець високої чистоти. Хіміко-спектральний метод визначення домішок (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 22518.1-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


Свинець високої чистоти

Хім ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78

ГОСТ 15483.6-78 (СТ РЕВ 4808-84) Олово. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 15483.6-78
(CT РЕВ 4808-84)

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ОЛОВО

Методи визначення заліза

T ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83

ГОСТ 1293.11-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Метод визначення телуру (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 1293.11-83

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


Сплави свинцево-сур'янисті

Метод визначення т

ГОСТ 1293.1-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення сурми (із Поправкою, Змінами N 1, 2)


ГОСТ 1293.1-83 *
______________________
* Позначення стандарту.
Змінена редакція, Змін. N2.

Група В59
ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79

ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 19251.5-79

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ЦИНК

Методи визначення олова

Zinc. Методи tin determination

ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80

ГОСТ 20580.4-80 (СТ РЕВ 909-78) Свинець. Методи визначення вісмуту (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 20580.4-80 *
(СТ РЕВ 909-78)

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Свинець

Методи визначення вісму ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83

ГОСТ 1293.7-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 1293.7-83 *
______________________
* Позначення стандарту.
Змінена редакція, Змін. N2.

Група В59

ДЕРЖА ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 21877.8-76

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Бабіти олов'яні та свинцеві

Методи визначення цинку

Tin and lead babbits. Методи для визначення zinc*


ОКСТУ 1709**
_______________
* Найменування стандарту. Змінена редакція, Змін. N2.
** Введено додатково, Змін. N2.

Строк дії з 01.01.78
до 01.01.83 *
______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології
та сертифікації (ІВС N 2, 1993 рік). -
Примітка виробника бази даних.



РОЗРОБЛЕН Центральним науково-дослідним інститутом олов'яної промисловості (ЦНДІОлово)

Директор В. А. Аршинніков

Керівник роботи В.С.Мєшкова

Виконавець Г. В. Іванова

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії СРСР

Зам. міністра М.М.Чепеленка

ПІДГОТОВЛЕНО ДО ЗАТВЕРДЖЕННЯ Всесоюзним науково-дослідним інститутом стандартизації (ВНДІВ)

Директор А. В. . Глічов

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 24 травня 1976 р. N 1264

ВЗАМІН ГОСТ 1380.10-70

ВНЕСЕНИ: Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 14.02.83 N 805 з 01.07.83, Зміна N 2, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 25.06.87 N 14. .88

Зміни N 1, 2 внесені виробником бази даних за текстом ІВД N 6 1983, ІВУ N 10 1987 рік


Цей стандарт поширюється на олов'яні та свинцеві бабіти та встановлює фотоколориметричний та спектральний методи визначення вмісту цинку (при вмісті цинку від 0,001 до 0,15%) та атомно-абсорбційний.

(Змінена редакція, зміна N 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 21877.0-76.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ ЦИНКУ

2.1. Сутність методу

Пробу розкладають у суміші соляної кислоти та брому. Олово і сурму відганяють у вигляді хлоридів, цинк вилучають ізоаміловим спиртом із солянокислого розчину і після переведення у водну фазу визначають фотоколориметруванням забарвленого комплексу з дитизоном у чотирихлористому вуглеці при довжині хвилі 540 нм.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр з усім приладдям.

Ділільні вирви місткістю 100, 150 і 700 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) .

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 і розбавлена 1:10.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , розведена 1:1.

Бром за ГОСТ 4109-79 .

Аміак за ГОСТ 3760-79 .

Амоній роданистий, розчин 400 г/дм ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) . Розчин очищають від домішок екстракцією ізоаміловим спиртом: 500 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) розчину струшують з 25 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) ізоамілового спирту протягом 2 хв.

Промивна рідина; готують так: до 300 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) води доливають 100 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) 40%-ного очищеного розчину роданистого амонію та 2,5 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) розчину сірчаної кислоти, розведеної 1:1.

Амоній хлористий згідно з ГОСТ 3773-72 , розчин 200 г/дм ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) . Розчин очищають дитизоном, для чого 100 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) розчину струшують із розчином дитизону 0,05 г/дм ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) порціями по 2-3 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) до тих пір, поки не перестане змінюватися колір дитизону. Потім залишок дитизону витягають із розчину чотирихлористим вуглецем до тих пір, поки нова порція його не залишиться безбарвною.

Аміачний розчин хлористого амонію: до 200 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) води доливають 20 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) 20%-ного очищеного розчину хлористого амонію та 25 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) розчину аміаку.

Спирт ізоаміловий за ГОСТ 5830-79 .

Алізариновий червоний С (алізаринсульфонат натрію), розчин 1 г/дм ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) , індикатор.

Кислота оцтова за ГОСТ 61-75 розчин концентрації 4 моль/дм ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) ; готують наступним чином: 240 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) кислоти вливають у мірну колбу місткістю 1 дм ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) , доводять до мітки водою та перемішують.

Натрій оцтовокислий за ГОСТ 199-78 розчин концентрації 1 моль/дм ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) ; готують наступним чином: 60,05 г оцтовокислого натрію розчиняють у воді, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) , доводять до мітки водою та перемішують.

Ацетатний буферний розчин: готують змішуванням рівних частин розчину концентрації 4 моль/дм ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) оцтової кислоти та розчину концентрації 1 моль/дм ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) оцтовокислого натрію (рН 4).

Натрій сірчанокислий (тіосульфат натрію) за ГОСТ 244-76 , розчин 500 г/дм ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) , очищений дитизоном так само, як і хлористий амоній

Вуглець чотирихлористий за ГОСТ 20288-74 .

Дитизон (дифенілтіокарбазон) за ГОСТ 10165-79 , розчин 0,5 г/дм ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) : готують розчиненням 50 мг реактиву 50 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) чотирихлористого вуглецю. Розчин переносять у ділильну вирву і двічі струшують зі 100 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) розчину аміаку концентрації 20 г/дм ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) , після чого органічний шар відкидають. Водний шар злегка підкислюють концентрованою соляною кислотою, додають 50 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) чотирихлористого вуглецю і струшують. Після відділення чотирихлористого вуглецю екстракцію повторюють з новою порцією чотирихлористого вуглецю. Обидва екстракти об'єднують і промивають водою. Розчин дитизону зберігають у темній склянці із притертою пробкою.

Розчин дитизону 0,05 г/дм ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) ; готують розведенням розчином чотирихлористого вуглецю концентрації 0,5 г/дм ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) у 10 разів.

Цинк за ГОСТ 3640-79 *, марки ЦВ чи Ц1.
________________
* Діє ГОСТ 3640-94 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

Стандартні розчини цинку

Розчин А; готують наступним чином: 0,5 г металевого цинку розчиняють 10 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти, розведеної 1:1, переносять у мірну колбу місткістю 500 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) розчину, містить А 1,0 мг цинку.

Розчин Б; готують розведенням водою розчину, А в 100 разів на день застосування.

1 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) розчину містить 0,01 мг цинку.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку бабіта масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 100 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) , доливають 7 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) концентрованої соляної кислоти, 1-1,5 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) брому, накривають годинниковим склом і витримують без нагрівання до розчинення навішування. Потім скло знімають, обмивають 2-3 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти та при помірному нагріванні випарюють розчин насухо. Сухий залишок обробляють ще раз 5 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) концентрованої соляної кислоти і знову випарюють насухо. До сухого залишку доливають 20 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти, розведеної 1:10, нагрівають до кипіння. Розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 50 см. ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) , доводять до мітки соляною кислотою, розведеною 1:10, і перемішують. Після відстоювання від прозорого розчину відбирають піпеткою аліквотну частину розчину і переносять у ділильну вирву місткістю 150 см. ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) .

Розмір аліквотної частини залежно від вмісту цинку в пробі вказано в табл.1.

Таблиця 1

Вміст цинку, %

Об'єм аліквотної частини розчину, см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2)

Від 0,001 до 0,03
10,0
Св. 0,03 «0,06
5,0
0,06 0,15
2,0



Далі в ділильну вирву доливають 20 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) 40%-ного розчину роданистого амонію, 1 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) сірчаної кислоти, розведеної 1:1, та 10 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) азоамілового спирту. Вирву закривають пробкою і енергійно струшують протягом 2 хв. Після розшарування рідин водний шар відкидають. До спиртового розчину у вирві доливають 20 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) промивної рідини і струшують вирву протягом 1 хв. Водний шар знову відкидають. Операцію промивання повторюють ще тричі. Далі до органічної фази доливають 15 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) аміачного розчину хлориду амонію, струшують протягом 15 с і після розшаровування рідини зливають аміакат цинку в іншу ділильну лійку місткістю 100 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) . Реекстракцію з 15 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) аміачного розчину хлористого амонію повторюють ще раз.

Аміачні розчини поєднують, додають у вирву дві краплі індикатора алізаринового червоного, ацетатний буферний розчин до рН 5-6 (розчин забарвлюється в жовто-рожевий колір) і 1 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) розчину тіосульфату натрію

Розчин екстрагують 0,005%-ним розчином дитизону в чотирихлористому вуглеці порціями по 2-3 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) . У міру вилучення цинку з водяного розчину колір екстракту змінюється від червоного через фіолетовий до зеленого. Екстракцію закінчують, коли нова порція дитизону не змінить кольору. Екстракти зливають у мірну колбу місткістю 50 см. ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) з притертою пробкою доливають до мітки чотирихлористим вуглецем, перемішують і фільтрують розчин через сухий беззольний фільтр в суху колбу, відкидаючи перші порції фільтрату.

Оптичну щільність розчину вимірюють на фотоелектроколориметр при довжині хвилі 540 нм в кюветі з товщиною шару 1 см. Як розчин порівняння застосовують чотирихлористий вуглець.

(Змінена редакція, Изм. N

1).

2.3.2. Побудова градуювального графіка

У ділильні вирви місткістю по 100 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) поміщають 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) стандартного розчину Б, доливають у вирви по 30 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) аміачного розчину хлористого амонію, по дві краплі індикатора, встановлюють ацетатним буферним розчином рН 5-6 і далі ведуть аналіз, як зазначено в п. 2.3.1.

Вимірюють оптичну щільність розчинів і після віднімання з показань оптичної щільності стандартних розчинів показання оптичної щільності розчину контрольного досвіду будують градуювальний графік.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Вміст цинку ( ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) ,


де ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) - кількість цинку, знайдена за градуювальним графіком, г;

ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) - Об'єм вихідного розчину, см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) ;

ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) - Об'єм аліквотної частини розчину, см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) ;

ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) - Маса навішування проби, р.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.4.2. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

Вміст цинку, %
Абсолютні розбіжності, що допускаються, %
Від 0,001 до 0,002
0,0006
Св. 0,002 «0,005
0,001
0,005 0,01
0,002
0,01 0,03
0,005
0,03 0,05
0,008
0,05 0,10
0,01
0,10 0,15
0,02



(Змінена редакція, Зм. N 2).

3. СПЕКТРОХІМІЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ ЦИНКУ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на перекладі аналізованої проби металу в окис. Окислений зразок змішують з вугільним порошком і поміщають кратер нижнього вугільного електрода. Для збудження спектра використовується дуга постійного струму. Спектр дуги фотографують за допомогою спектрографа. Вимірюють почорніння аналітичних ліній та «внутрішнього стандарту». Концентрації визначених елементів знаходять за градуювальним графіком.

3.2. Апаратура, матеріали та реактиви

Спектрограф для реєстрації ультрафіолетової області спектру з трилінзовою системою освітлення або спектрограф будь-якого типу, що працює в ультрафіолетовій області, з фотографічною або фотоелектричною реєстрацією спектра.

Джерело постійного струму для живлення дуги.

Електропіч муфельний з терморегулятором.

Сушильна шафа.

Кварцові випарювальні чашки.

Склянки із кварцу.

Ваги торсіонні чи аналітичні.

Мікрофотометр.

Ступка агатова або з органічного скла.

Фотопластинки спектрографічні типу 1 чи ЕС.

Спектрально-чисте вугілля.

Лазня електрична або електроплитка.

Проявник і фіксаж за ГОСТ 10691.0-73 * - ГОСТ 10691.4-73 *. Допускається застосування проявника та фіксажу іншого складу.
_________________
* Діє ГОСТ 10691.0-84;
** Діє ГОСТ 10691.4-84. - Примітка виробника бази даних.

Міді окис, ч.д.а.

Спирт етиловий за ГОСТ 5962-67 .
______________
* Діє ГОСТ Р 51652-2000. - Примітка виробника бази даних.
Свинцю окис за ГОСТ 9199-77 , ч.д.а.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , х.ч., перегнана.

Сурма триокис, ч.д.а.

Цинку окис за ГОСТ 10262-73 , ч.д.а.

Олова окис за ГОСТ 22516-77 , ч.д.а.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3.3. Приготування градуювальних зразків

Градуювальні зразки готують ідентичними за змістом основних компонентів аналізованих проб. Основою для приготування зразків градуювання служить суміш відповідних кількостей окису: олова, сурми, міді (для бабітів марок Б88, Б83 і Б83С), олова, сурми і свинцю (для бабітів марок Б16, БН і БС6).

У головний зразок, що містить 1% цинку для металу, вводять окис цинку. Зразок перемішують із спиртом, потім сушать, прожарюють і ще раз ретельно перемішують.

Робочі зразки готують послідовним розведенням кожного попереднього зразка основою. Готують серію зразків із вмістом цинку у них від 0,003 до 0,2%.

3.4. Від середньої проби відбирають навішення масою 3-5 г, яке поміщають у кварцову склянку або чашку, наливають 50-70 см. ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) азотної кислоти, розведеної 1:1. Проби розчиняють за помірного нагрівання. Розчин випарюють насухо, а потім прожарюють у печі муфельної при температурі 500-550 °С протягом 20 хв.

Отриманий при розчиненні та прожарюванні осад оксидів металів ретельно перемішують, набивають у кратери вугільних електродів, що мають розмір 3х3 мм, з бічними отворами 1 мм. Перед спектрографуванням вугільні електроди необхідно обпалити у дузі змінного струму силою 10-12 А протягом 15 с. При спектрографуванні електроди поміщають так, щоб нижній електрод з пробою був анодом, а верхній електрод, заточений на конус, з майданчиком діаметром 1,5-2,0 мм, - катодом.

Час експозиції, проміжну діафрагму, ширину щілини вибирають оптимальними для отримання інтенсивності спектрів в області нормальних почорнінь. Спектри збуджують у дузі змінного струму силою 10 А. Час проявлення платівки 3 хв. при температурі проявника 18-20 °С.

Реєстрацію спектрів здійснюють на платівці типу 1 або ЕС.

Визначення вмісту цинку ведуть з однієї навішування за трьома паралельними визначеннями.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3.5. Обробка результатів

3.5.1. На отриманих спектрограм фотометрують почорніння ліній цинку і ліній «внутрішнього стандарту».

Використовувані аналітичні лінії та лінії «внутрішнього стандарту» наведено в табл.3.

Таблиця 3

Визначається елемент

Аналітичні лінії ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2)

Лінія «внутрішнього стандарту», ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2)

Цинк
3302,94
3345,02
Свинець 3220,5 або тло



За результатами фотометрування спектрів зразків градуювання будують градуювальний графік в координатах ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) .

За результатами фотометрування спектрів проб за графіками знаходять вміст цинку. Результат множать на переказний коефіцієнт 1,2.

3.5.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.4.

Таблиця 4

Вміст цинку, %
Абсолютні розбіжності, що допускаються, %
До 0,005
0,002
Від 0,005 до 0,01
0,004
Св. 0,01 «0,02
0,006
0,02 0,04
0,01
0,04 0,10
0,02
0,10 0,15
0,04



(Змінена редакція, Зм. N 2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ ЦИНКУ

4.1. Сутність методу

Метод заснований на вибірковому поглинанні світла від стандартного джерела атомами цинку. Розчин розпорошують в ацетилено-повітряне полум'я атомно-абсорбційного спектрометра та вимірюють абсорбцію при довжині хвилі 213,8 нм.

4.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційний.

Склянки з фторопласту місткістю 50 та 300 см. ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) .

Кислота азотна, ос.ч. за ГОСТ 11125-78 *.
______________
* Діє ГОСТ 11125-84 . - Примітка виробника бази даних.

Кислота фтористоводнева (плавикова кислота).

Вода дистильована за ГОСТ 6709-72 двічі перегнана.

Суміш для розчинення; готують за ГОСТ 21877.3-76.

Суміш хромова, розчин дворомовокислого калію концентрації 100 г/дм ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) у концентрованій сірчаній кислоті;

Цинк за ГОСТ 3640-79 .

Стандартні цинкові розчини.

Розчин А; готують наступним чином: 0,1000 г цинку розчиняють у 20 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) азотної кислоти, розведеної 1:1, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) , доводять водою до мітки та перемішують. 1 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) розчину містить 0,1 мг цинку.

Розчин Б; готують перед застосуванням: 10 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) розчину, А поміщають у колбу місткістю 100 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) , доводять водою до мітки та перемішують. 1 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) розчину містить 0,01 мг цинку.

(Змінена редакція, Змін. N 2

).

4.3. Проведення аналізу

4.3.1. Посуд, необхідний для аналізу, миють послідовно хромовою сумішшю, соляною кислотою, водою і потім не менше двох разів обмивають дистильованою водою.

4.3.2. Залежно від вмісту цинку навішування бабіту масою, вказаною в табл.5, поміщають у склянку з фторопласту місткістю 50 см. ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) та доливають невеликими порціями 10 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) суміші для розчинення. Далі аналіз проводять за ГОСТ 21877.3-76.

Таблиця 5

Вміст цинку, %
Маса навішування, г

Місткість мірної колби, см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2)

Від 0,001 до 0,01 вмикання.
1
50
Св. 0,01 "0,04"
0,5
100
0,04 0,1
0,2
100
0,1 0,15
0,1
100



Фотометрування проводять при довжині хвилі 213,8 нм в умовах, зазначених у ГОСТ 21877.3-76.

Концентрацію цинку встановлюють за градуювальним графіком, фотометруючи одночасно з аналізованими розчинами серію розчинів з відомим вмістом цинку.

4.3.3. Для побудови градуювального графіка у мірні колби місткістю по 50 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) відмірюють мікробюреткою 0; 1,0; 2,0; 4,0; 10,0; 15,0; 20,0 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) стандартного розчину Б цинку, доливають по 10 см ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) суміші для розчинення, доводять водою до мітки та перемішують.

Фотометрують як аналізовані розчини. За отриманими середніми значеннями абсорбції та відомими концентраціями цинку будують градуювальний графік.

4.4. Обробка результатів

4.4.1. Вміст цинку ( ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) ,


де ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) - Концентрація фотометрируемого розчину, мкг/мл;

ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) - Об'єм розчину, що фотометрується, мл;

ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) - Маса навішування бабіта, г;

ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) - Коефіцієнт перерахунку мікрограмів у грами.

4.4.2. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, що допускаються, при довірчій ймовірності ГОСТ 21877.8-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) 0,95 не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.6.

Таблиця 6

Вміст цинку, %
Абсолютні розбіжності, що допускаються, %
Від 0,001 до 0,002 включно.
0,0006
Св. 0,002 "0,005"
0,001
0,005 0,01
0,002
0,01 0,03
0,005
0,03 0,05
0,008
0,05 0,10
0,01
0,10 0,15
0,02