ГОСТ 22518.1-77 Свинець високої чистоти. Хіміко-спектральний метод визначення домішок (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 22518.1-77

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Свинець високої чистоти

Хім

ГОСТ 1293.6-78 Сплави свинцево-сурм'янисті. Метод визначення натрію (із змінами N 1, 2)

ГОСТ 1293.6-78

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

Сплави свинцево-сур'янисті

Метод визначення натрію

Antimonoys lead alloys.
Метод для визначення значення sodium

ОКСТУ 1709

Дата введення 1980-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

Р.Д.Коган, А.М.Нуштаєва

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 16.10.78 N 2692

3. ВЗАМІН ГОСТ 1293.6-67

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 11-95)

6. ПЕРЕВИДАННЯ (жовтень 1999 р.) зі Змінами N 1, 2, затвердженими у грудні 1983 р., листопаді 1987 р. (ІВС 4-84, 2-88)


Цей стандарт встановлює полум'яно-фотометричний метод визначення вмісту натрію (при масовій частці натрію від 0,001 до 0,04%) у свинцево-сурм'янистому сплаві.

Метод заснований на вимірюванні інтенсивності резонансних ліній натрію 589,0 і 589,6 нм при введенні розчинів проб і розчинів для побудови градуювального графіка повітряно-ацетиленове або бутан-пропан-повітряне полум'я. Проби свинцево-сурм'янистого сплаву попередньо переводять у розчин розкладанням у суміші розведеної азотної та винної кислот.

(Змінена редакція, зміна N 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги - за ГОСТ 1293.0 та ГОСТ 25086 .

1.2. Зважування наважок роблять з похибкою трохи більше 0,0005 р.

1.3. Аналізовані проби переводять в розчин у фторопластовому або кварцовому посуді.

1.4. Відносне середнє квадратичне відхилення методу має перевищувати 0,07. Абсолютна розбіжність, що допускається для будь-якої масової частки натрію при довірчій ймовірності 0,95 та числі паралельних 2 обчислюють за формулою , де - Відносне середнє квадратичне відхилення;

- Масова частка натрію, %.

1.5. Контроль правильності результатів аналізу здійснюють методом добавок не рідше одного разу на місяць, а також щоразу при заміні розчинів для побудови градуювального графіка.

Кількість паралельних визначень з добавкою та без неї має бути однаковою.

Результати аналізів проби з добавкою і без неї обчислюють як середнє арифметичне двох паралельних визначень кожної з добавок, при цьому розбіжність між паралельними визначеннями не повинна перевищувати розбіжностей, що допускаються.

Знайдену величину добавки розраховують як різницю між знайденим вмістом елемента в пробі з добавкою та результатом аналізу проби без добавки.

Результати аналізу вважають правильними, якщо знайдена величина стандартної добавки відрізняється від розрахункового змісту не більше ніж 0,5 ,

де і - Допустимі розбіжності між результатами паралельних визначень проби без добавки і з добавкою відповідно.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

Спектрофотометр атомно-абсорбційний будь-якої марки з варіантом емісійної роботи.

Полум'яний фотометр на основі монохроматора будь-якої марки.

Повітря, стиснене під тиском 5,07·10 -6,08 · 10 Па (5-6 кгс/см ).

Ацетилен у балонах.

Бутан-пропан у балонах.

Шафа сушильна.

Ваги лабораторні.

Ексикатор з ГОСТ 25336 .

Плитка електрична за ГОСТ 14919 , покрита кварцовою пластинкою.

Посуд фторопластовий або кварцовий (чашки, склянки, кришки та ін.).

Склянки скляні.

Піпетки з НТД, місткістю 1, 2, 5 та 10 см .

Колби мірні за ГОСТ 1770 , місткістю 50, 100, 250, 500 і 1000 см .

Вода дистильована за ГОСТ 6709 двічі перегнана в кварцовому апараті або очищена на іоннообмінній колонці.

Кислота винна за ГОСТ 5817 , розчин 2,7 М.

Кислота азотна особливої чистоти за ГОСТ 11125 , розчини 1:3 та 1:6.

Свинцево-сурм'янисті сплави марки ССуА або УС за ГОСТ 1292 , чистий по натрію.

Натрій хлористий за ГОСТ 4233 , марки не нижче ч.д.а.

Стандартні розчини натрію.

Розчин А, що містить 1 мг/см натрію: хлористий натрій просушують у сушильній шафі 1 год при температурі приблизно 100 °C, потім поміщають в ексікатор. З остиглого порошку хлористого натрію беруть навішення масою 2,5421 г, поміщають у скляну склянку, розчиняють у воді, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см. і доводять до мітки дистильованою водою.

Розчин Б: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять до обсягу дистильованою водою та перемішують. 1 см розчину містить Б 100 мкг натрію.

Розчин: 10 см розчину Б переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять до обсягу дистильованою водою та перемішують. 1 см розчину містить 10 мкг натрію.

Розчин Г: 10 см розчину переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять до обсягу дистильованою водою та перемішують. 1 см розчину містить 1 мкг натрію.

Розчини для побудови градуювального графіка, що містять 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5 та 10 мкг/см натрію, готують із стандартних розчинів Б, В та Г згідно таблиці.

При аналізі проб свинцю марок ССу, ССуМ, CCyM1, CCyM2, ССуМ3, ССуМТ, ССуМО і ССуА (при вмісті в ньому сурми до 4%) за ГОСТ 1292 розчини для побудови градуювального графіка готують на основі дистильованої води.

При аналізі проб свинцю марок ССуА і УС (з вмістом сурми більше 4%) розчини для побудови градуювального графіка готують на основі дистильованої води в тому випадку, коли вимірювання проб, що аналізуються на натрій проводиться зі скануванням лінії натрію, тобто з урахуванням фону. За відсутності сканування розчини для побудови градуювального графіка і для зазначених вище марок свинцю готують на основі свинцево-сурм'янистого сплаву, при цьому вміст сурми в розчинах для побудови градуювального графіка та аналізованих проб має бути приблизно однаковим.

Основу для розчинів для побудови градуювального графіка готують в один прийом. Кількість кислоти при цьому має бути пропорційною кількості кислоти, необхідної для розчинення 5 г свинцю. Вміст натрію в пробі, що використовується для приготування основи, визначають водними розчинами для побудови градуювального графіка з урахуванням фону, виміряного поблизу лінії натрію. Лінія натрію зсувається вручну. Знайдений вміст натрію враховують при підготовці розчинів для побудови градуювального графіка.

У ці колби місткістю 50 см (100 см ) додають по 5 см (10 см ) розчину азотної кислоти 1:6, доводять до мітки дистильованою водою, перемішують і переливають у нескляний посуд (фторопластовий, кварцовий).

Розд.2. (Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Проба свинцево-сурм'янистого сплаву надходить на аналіз у вигляді стрижнів діаметром 7-10 мм, довжиною 70-100 мм або стружки. У першому випадку пробу відрізають різаком. Шматок проби або частина стружок (близько 5 г) зважують на аналітичних терезах і записують точну масу проби для подальших розрахунків. Потім знімають забруднену частину поверхні промиванням проби протягом 30 с азотної кислоти, розведеної 1:3, для проби у вигляді шматочка і 1:6 для проби у вигляді стружок.

Процедуру очищення проби проводять так: пробу поміщають в кварцову чашку, наливають розчин кислоти те щоб він закривав пробу. Через 30 розчин кислоти зливають і пробу промивають дистильованою водою з промивалки, тримаючи чашку похило. Потім пробу переносять у фторопластовий склянку або залишають у кварцовій чашці; наливають 12 см розчину винної кислоти та 35 см розведеної 1:3 азотної кислоти, закривають кришкою та нагрівають на плитці, покритій кварцовою пластинкою, до повного розкладання проби. Розкладену пробу переводять у мірну колбу місткістю 500 см і частину її переливають у фторопластовий або кварцовий посуд. Під час розкладання проводять контрольний досвід. Аналізовані проби та розчин для побудови градуювального графіка розпорошують в полум'я та вимірюють інтенсивність випромінювання лінії натрію на будь-якому із зазначених вище приладів в емісійному варіанті.

Умови вимірювання підбирають відповідно до використовуваного приладу та горючого газу. При вимірі застосовують метод «обмежуючих розчинів», що означає отримання відліків для розчину проби та двох розчинів для побудови градуювального графіка, один з яких дає більший, а інший менший відлік порівняно з відліком для розчину проби. На паперовій стрічці записують по два піки при вимірі кожної проби або розчину для побудови градуювального графіка.

Розд.3. (Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Довжину піків вимірюють лінійкою в міліметрах, будують градуювальний графік у координатах: концентрація натрію у розчині у мкг/см - Довжина піків у мм. Якщо вимір проводять без самописця по стрілочному приладі, то градуювальний графік будують у координатах: концентрація натрію в розчині у мкг/см - свідчення стрілочного приладу. При розрахунку необхідно врахувати контрольну пробу, якщо вміст натрію у ній можна порівняти зі змістом натрію у пробі. Вміст натрію в контрольній пробі визначають за графіком, побудованим за розчинами для побудови градуювального графіка на основі дистильованої води, виміряним разом з контрольною пробою.

Масову частку натрію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - кількість натрію, знайдена за градуювальним графіком, мкг/см ;

- Об'єм проби, см ;

- Маса навішування, мг;

1000 - коефіцієнт перерахунку міліграмів на мікрограми.

За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень, розбіжність між якими має перевищувати 0,2· , де - Середнє арифметичне паралельних визначень.

(Змінена редакція, Змін. N 1)

.

4.2. (Виключений, Зм. N 1).

5. ВИМОГИ БЕЗПЕКИ

5.1. Вимоги безпеки – за ГОСТ 1293.0 з наступними доповненнями.

5.1.1. При використанні стислих, зріджених та розчинених газів у процесі аналізу потрібно дотримуватись правил улаштування та безпечної експлуатації судин, що працюють під тиском, затверджені Держтехнаглядом СРСР*.
_________________
* На території Російської Федерації діють «Правила устрою та безпечної експлуатації судин, що працюють під тиском (ПБ 03-576-03), затверджені постановою Держгіртехнагляду Росії від 11.06.2003 N 91. - Примітка «КОДЕКС».

5.1.2. Для запобігання попадання в повітря робочої зони шкідливих речовин, що виділяються при розпиленні аналізованих розчинів в полум'я і шкідливо діють на організм працюючого, у кількостях, що перевищують гранично допустимі концентрації, пальник атомно-абсорбційного спектрофотометра повинен знаходитися всередині витяжного пристрою, обладнаного захисним екраном.

Розд.5. (Запроваджено додатково, Зм. N 1).