ГОСТ 23328-95

ГОСТ 23328-95 Сплави цинкові. Методи спектрального аналізу

ГОСТ 23328-95

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ ЦИНКОВІ

Методи спектрального аналізу

Zinc alloys. Методи spectral analysis

ГКС 77.120*
ОКП 17 2140
_________________
* У покажчику «Національні стандарти» 2007 р.
ГКС 77.120.60. - Примітка виробника бази даних.

Дата введення 1997-01-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Донецьким державним інститутом кольорових металів (ДонІЦМ), (МТК 107)

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації 26 квітня 1995 р. (протокол N 7 ММР)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Комітету Російської Федерації по стандартизації, метрології та сертифікації від 19 червня 1996 р. N 409 міждержавний стандарт ГОСТ 23328-95 введено в дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 січня 1997 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 23328–78

1 ОБЛАСТЬ ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт встановлює атомно-емісійний метод визначення вмісту наведених у таблиці 1 елементів у пробах цинкових ливарних та антифрикційних сплавів.


Таблиця 1

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 8.315-91 ДСІ Стандартні зразки. Основні положення, порядок розробки, атестації, затвердження, реєстрації та застосування*
_________________
* Діє ГОСТ 8.315-97, тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

ГОСТ 10157-79 Аргон газоподібний та рідкий. Технічні умови

ГОСТ 24231-80 Кольорові метали та сплави. Загальні вимоги до відбору та підготовки проб для хімічного аналізу

ГОСТ 25086-87 Кольорові метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу

3 СУТНІСТЬ МЕТОДУ

Метод заснований на збудженні випромінювання атомів проби аналізованого сплаву електричним розрядом, розкладанні випромінювання в спектр, реєстрації аналітичних сигналів, пропорційних інтенсивності спектральних ліній та подальшому визначенні значень масової частки за допомогою градуювальних характеристик.

4 АПАРАТУРА ТА МАТЕРІАЛИ

Фотоелектричні атомно-емісійні спектрометри.

Аргон газоподібний першого та вищого сортів - за ГОСТ 10157 .

Очищувач для сушіння та очищення аргону.

Кондиціонери, що забезпечують постійну температуру та вологість.

Верстат токарний або інше обладнання для підготовки проби для аналізу.

Електроди вольфрамові у вигляді прутків діаметром 1-6 мм та вугілля спектральні марки G3 діаметром 6 мм.

Стандартні зразки (ЗІ) - за ГОСТ 8.315.

Допускається застосування іншої апаратури та матеріалів, що забезпечують точність результатів аналізу, передбачену цим стандартом.

5 ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

5.1 Загальні вимоги - за ГОСТ 25086 .

5.2 Відбір та підготовку проб до аналізу проводять відповідно до ГОСТ 24231 та нормативно-технічної документації, що регламентує вимоги до якості ливарних або антифрикційних цинкових сплавів.

5.3 Аналізовану поверхню проби заточують на токарному верстаті. Заточена площина проби повинна бути рівною, гладкою, без усадкової раковини, пір, тріщин, шлакових та неметалевих включень. Підготовку аналізованої поверхні проводять безпосередньо перед аналізом.

5.4 Підготовку спектрометра до виконання вимірювань проводять згідно з інструкцією з експлуатації.

5.5 Градуювання спектрометра здійснюють СО складу цинкових сплавів. Обробка аналізованої поверхні і проби повинна бути ідентичною.

5.6 Градуювальні характеристики, встановлені з урахуванням впливу хімічного складу та фізико-хімічних властивостей ЗІ та аналізованої проби, виражають у вигляді рівняння зв'язку, графіків або таблиць.

Допускається використання градуювальних характеристик із запровадженням поправок, що коригують вплив хімічного складу.

Для спектрометрів, що з ЕОМ, процедура градуювання визначається програмним забезпеченням.

6 ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ І ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

6.1 Умови проведення аналізу наведено у додатку А.

6.2 Довжини хвиль спектральних ліній та діапазон значень масових часток елементів наведено у додатку А.

6.3 Допускається застосування інших умов проведення аналізу та спектральних ліній, що забезпечують точність аналізу, передбачену цим стандартом.

6.4 Аналіз проби виконують у двох паралельних визначеннях. За результат паралельного визначення приймають результат реєстрації аналітичного сигналу, вираженого одиницях масової частки елемента.

Допускається виконання трьох паралельних визначень.

6.5 Розбіжність між результатами паралельних визначень аналітичного сигналу, вираженого в одиницях масової частки елемента, не повинна перевищувати допустиме за довірчої ймовірності 0,95. Розбіжність, що допускається розраховують за формулою

, (1)

де 2,77 або 3,31 - критичне значення відношення розмаху результатів двох або трьох паралельних визначень відповідно до середнього квадратичного відхилення при довірчій ймовірності 0,95;

- Відносне середнє квадратичне відхилення, що характеризує збіжність результатів паралельних визначень. Значення наведено у таблиці 2;

- Середнє арифметичне результатів паралельних визначень.


Таблиця 2

6.6 За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати паралельних визначень, що задовольняють вимогам 6.5.

7 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТІ РЕЗУЛЬТАТІВ АНАЛІЗУ

7.1 Контроль точності результатів аналізу здійснюють за допомогою складу. Частоту контролю встановлюють з урахуванням стабільності характеристик градуювання для кожного конкретного атомно-емісійного спектрометра.

7.2 Позачерговий контроль точності результатів аналізу здійснюється після ремонту, профілактики спектрометра чи зміни умов аналізу.

7.3 Контроль збіжності результатів паралельних визначень масових часток елементів у СО та пробах здійснюють відповідно до 6.5.

7.4 Контроль відтворюваності результатів аналізу виконують, визначаючи масові частки елементів СО та/або раніше проаналізованих пробах.

Розбіжності результатів первинного та повторного аналізу однієї й тієї ж проби або СО не повинні перевищувати допустиме (довірча ймовірність 0,95), розраховане за формулою

, (2)

де 2,77 - критичне значення відношення розмаху двох результатів аналізу до їх середнього квадратичного відхилення при довірчій ймовірності 0,95;

- Відносне середнє квадратичне відхилення, що характеризує відтворюваність результатів аналізу.

Значення наведено у таблиці 2;

- Середнє арифметичне результатів первинного та повторного аналізу або атестоване значення масової частки елемента в СО.

7.5 При контролі правильності результатів аналізу за допомогою СО розходження між відтвореною та атестованою масовими частками елемента у СО не повинні перевищувати 0,4 .

7.6 Під час контролю правильності шляхом вибіркового порівняння результату атомно-емісійного аналізу проби з результатом аналізу цієї ж проби , отриманим за іншими стандартизованими або атестованими методиками, повинна виконуватися умова:

,

де - Розбіжність результатів аналізу однієї і тієї ж проби, що допускається іншою методикою.

7.7 Якщо розбіжність між результатами паралельних визначень або розбіжність між результатами аналізу за 7.4-7.6 перевищує допустимі величини, аналіз повторюють.

Якщо і при повторному аналізі розбіжність перевищує допустимі величини, результати аналізу визнають невірними та вимірювання припиняють до з'ясування та усунення причин, що спричинили порушення нормального перебігу аналізу.

7.8 Результати аналізу кількох проб, відібраних від однієї партії сплаву, можуть бути інтерпретовані лише з урахуванням неоднорідності партії, похибок пробовідбору та ін.

ДОДАТОК, А (рекомендоване)

Таблиця А.1 - Умови проведення аналізу

Таблиця А.2 - Довжини спектральних ліній та діапазони значень масової частки елементів

________________
* Розмірність відповідає оригіналу. - Примітка виробника бази даних.