ГОСТ 20580.3-80

ГОСТ 20580.3-80 (СТ РЕВ 908-78) Свинець. Метод визначення цинку (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 20580.3-80 *
(СТ РЕВ 908-78)

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Свинець

Метод визначення цинку

Lead. Метод для визначення zinc

ОКСТУ 1709**
________________
** Змінена редакція, змін. N2.

Дата введення 1980-12-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 29 квітня 1980 р. N 1976 строк дії встановлено з 01.12.80

Перевірено у 1983 р. Постановою Держстандарту від 20.12.83 N 6396 термін дії продовжено до 01.12.91**

________________

** Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД N 11, 1995 рік). - Примітка виробника бази даних.

ВЗАМІН ГОСТ 20580.3-75

* ПЕРЕВИДАННЯ грудень 1984 р. зі Зміною N 1, затвердженим у грудні 1983 р. (ІВС 4-84)

ВНЕСЕН Зміна N 2, затверджена та введена в дію Постановою Держстандарту СРСР від 17.07.90 N 2203 з 01.01.91

Зміна N 2 внесена виробником бази даних за текстом ІВС N 11, 1990 рік

Цей стандарт встановлює полярографічний метод визначення цинку від 0,0005 до 0,1% у свинці (99,992-99,5%).

Метод заснований на розчиненні свинцю в азотній кислоті, осадженні його у вигляді сульфату і полярографування цинку в аміачному середовищі в межах потенціалів від мінус 1,0 до мінус 1,8 відносно насиченого каломельного електрода.

Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 908-78.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу та вимоги безпеки – за ГОСТ 20580.0-80.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1.2. (Виключений, Зм. N 2).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Полярограф осцилографічний чи полярограф змінного струму будь-якого типу.

Кварцеві колби місткістю 250 см за ГОСТ 19908-80 *.
_______________
* Діє ГОСТ 19908-90 . - Примітка виробника бази даних.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розведена 1:3.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 і розбавлена 1:1 та 1:48.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 та розведена 1:1.

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 .

Конго червоний.

Натрій сірчистокислий (сульфіт натрію) кристалічний за ТУ 6-09-5313-87, насичений розчин.

Желатин харчовий за ГОСТ 11293-78 *, розчин з масовою концентрацією 10 г/дм , свіжоприготовлений.
_______________
* Діє ГОСТ 11293-89 . - Примітка виробника бази даних.

Цинк за ГОСТ 3640-79 *.
_______________
* Діє ГОСТ 3640-94 . - Примітка виробника бази даних.

Ртуть за ГОСТ 4658-73 .

Стандартні цинкові розчини.

Розчин А: 1,000 г цинку розчиняють при нагріванні 50 см соляної кислоти (1:1), доливають 25 см води, перемішують, охолоджують і переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. . Доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину, містить А 1 мг цинку.

Розчин Б: у мірну колбу місткістю 500 см переносять 50 см розчину А доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,1 мг цинку.

Градуювальні розчини: у шість мірних колб місткістю по 100 см відбирають піпетками або мікробюреткою 0,6; 1,0; 2,0; 10,0; 20,0 та 30,0 см розчину Б, доливають по 10 см сірчаної кислоти (1:1). Нейтралізують розчини водним аміаком по конго червоному і додають надлишок 10 см. . Розчини охолоджують, доливають по 10 см насиченого розчину сульфіту натрію, по 2 см желатину у разі полярографування на осцилографічному полярографі доливають до мітки водою і ретельно перемішують.

Градуювальні розчини містять 0,6; 1,0; 2,0; 10,0; 20,0 та 30,0 мг цинку в 1 дм .

Термін придатності градуювальних розчинів – 7 днів.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Наважку свинцю масою 10,00 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см і розчиняють у 70-80 см азотної кислоти (1:3). Розчин кип'ятять до видалення оксидів азоту, охолоджують і переносять у мірну колбу місткістю 250 см. потім доливають до мітки водою і ретельно перемішують. Залежно від вмісту цинку в колбу місткістю 250 см відбирають аліквотну частину розчину, при масовій частці цинку від 0,0005 до 0,001% - 100 см , Від 0,001 до 0,01% - 50 см , понад 0,01% - 10 см .

Аліквотну частину розчину розбавляють водою до 100 см. , нагрівають до 60-70 ° С і доливають по краплях 5 см розчину сірчаної кислоти (1:1). Розчин з осадом сульфату свинцю нагрівають до кипіння та охолоджують у проточній воді. Осад відфільтровують на щільний фільтр «синя стрічка», промивають колбу та фільтр розчином сірчаної кислоти (1:48).

Фільтрат та промивні води випарюють до об'єму 2-3 см . Обмивають стінки колби водою і випарюють знову до появи парів сірчаного ангідриду.

Залишок охолоджують, доливають 5-7 см води, нейтралізують аміаком по конго червоному, додають 2,5 см. аміаку в надлишок, охолоджують і кількісно переносять у мірну колбу місткістю 25 см . Потім доливають 2,5 см насиченого розчину сульфіту натрію, 0,5 см розчину желатину у разі полярографування на осцилографічному полярографі доливають до мітки водою і ретельно перемішують.

Розчин свинцю заливають в електролізер і проводять полярографування цинку в межах потенціалів від мінус 1,0 до мінус 1,8 (по відношенню до насиченого каломельного електроду), швидкості капання ртуті 5-6 с, затримці 4-5 с, швидкості напруги 0, 25-0,5 В/с за схемою приладу "диференціальна 1-3", на приладі ПО-5122. Полярографування цинку із застосуванням інших приладів проводять за оптимального режиму роботи.

Одночасно з розчином свинцю проводять полярографування градуювальних та контрольних розчинів. Для розрахунку результатів аналізу використовують градуювальні розчини, близькі за висотою хвилі до випробуваних. Допускається застосування методу добавок.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку цинку у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Висота хвилі розчину аналізованої проби, мм;

- Концентрація цинку в градуювальному розчині, мг/дм ;

- Об'єм розчину аналізованої проби, см ;

- Висота хвилі градуювального розчину, мм;

- Маса навішування проби в аліквотній частині, р.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень і результатів аналізу, що допускаються, не повинні перевищувати значень, наведених у таблиці.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).