ГОСТ 15483.8-78
ГОСТ 1219.3-74 Бабіти кальцієві. Метод визначення вмісту алюмінію (зі зміною N 1)
ГОСТ 1219.3-74
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
БАБІТИ КАЛЬЦІЄВІ
Метод визначення вмісту алюмінію
Lead-calcium bearing all ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86
ГОСТ 26880.1-86 (СТ РЕВ 5010-85 - СТ РЕВ 5013-85, СТ РЕВ 5509-86, СТ РЕВ 5511-86) Свинець. Атомно-абсорбційний метод аналізу (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 26880.1-86
(СТ РЕВ 5010-85-
СТ РЕВ 5013-85,
СТ РЕВ 5509-86,
СТ
ГОСТ 1219.8-74
ГОСТ 1219.2-74
ГОСТ 860-75
ГОСТ 21877.3-76
ГОСТ 21877.1-76
ГОСТ 21877.9-76
ГОСТ 21877.4-76
ГОСТ 21877.4-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення свинцю (зі змінами N 1, 2)
Методи визначення свин ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76
ГОСТ 21877.10-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2)
Методи визна ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77
ГОСТ 22518.1-77 Свинець високої чистоти. Хіміко-спектральний метод визначення домішок (зі змінами N 1, 2, 3)
Хім ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78
ГОСТ 15483.6-78 (СТ РЕВ 4808-84) Олово. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3)
ГОСТ 15483.6-78
(CT РЕВ 4808-84)
Група В59
T ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83
ГОСТ 1293.11-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Метод визначення телуру (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 1293.1-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення сурми (із Поправкою, Змінами N 1, 2)
ГОСТ 1293.1-83 *
______________________
* Позначення стандарту.
Змінена редакція, Змін. N2.
Група В59
ГОСТ 30608-98
ГОСТ 19251.7-93
ГОСТ Р 51014-97
ГОСТ 17261-77
ГОСТ 22518.3-77
ГОСТ 9519.3-77
ГОСТ 8857-77
ГОСТ 15483.4-78
ГОСТ 19251.0-79
ГОСТ 19251.5-79
ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3)
Zinc. Методи tin determination
ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80
ГОСТ 20580.4-80 (СТ РЕВ 909-78) Свинець. Методи визначення вісмуту (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 20580.4-80 *
(СТ РЕВ 909-78)
Група В59
Методи визначення вісму ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83
ГОСТ 1293.7-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2)
ДЕРЖА ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005
Відкрити весь списокГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3)
ГОСТ 15483.8-78
(СТ РЕВ 4806-84)
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
ОЛОВО
Методи визначення алюмінію
Tin. Методи для визначення aluminium
ОКСТУ 1709
Дата введення 1980-01-01
ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ
1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР
РОЗРОБНИКИ
BCБаєв,
2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами
3. Стандарт відповідає СТ РЕВ 4806-84 у частині фотометричного методу з ериохромціаніном
4. ВЗАМІН
5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ
6. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 4-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 4-94)
7. ПЕРЕВИДАННЯ (квітень 1999 р.) зі Змінами N 1, 2, 3, затвердженими в серпні 1984 р., жовтні 1985 р., червні 1989 р. (ІУС 12-84, 1-86, 10-89)
Цей стандарт встановлює фотометричні методи визначення алюмінію (при масовій частці алюмінію від 0,0005 до 0,05%) в олові всіх марок, крім олова високої чистоти.
Стандарт відповідає СТ РЕВ 4806 у частині фотометричного методу з ериохромціаніном.
(Змінена редакція, Зм. N 2).
1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ
1.1. Загальні вимоги до методів аналізу та вимоги безпеки – за
(Змінена редакція, зміна N 1).
2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ АЛЮМІНІЮ З ЕРІОХРОМЦІАНІНОМ R
2.1. Сутність методу
Метод заснований на розчиненні проби суміші соляної та бромистоводневої кислот з бромом, відділенні олова відгоном у вигляді броміду та подальшому вимірі оптичної щільності комплексної сполуки алюмінію з ериохромціаніном за довжини хвилі 530 нм.
(Змінена редакція, Зм. N 2).
2.2. Апаратура, реактиви та розчини
Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.
рН-метр лабораторний.
Кислота соляна особливої чистоти за розчин.
Кислота бромистоводнева за
Бром згідно з
Суміш для розчинення: 45 см соляної кислоти, 45 см
бромистоводневої кислоти та 10 см
брому.
Перекис водню за
Кислота оцтова за розчин: 116 см
крижаної оцтової кислоти вливають у мірну колбу місткістю 1 дм
, доливають до мітки водою і перемішують.
Кислота азотна згідно з
Аміак водний за розчин: 133 см
аміаку вливають у мірну колбу місткістю 1 дм
додають до мітки водою і перемішують.
Натрій хлористий згідно з
Натрій азотнокислий за
Аміачно-ацетатна буферна суміш: змішують 460 см 2 моль/дм
розчину оцтової кислоти та 540 см
2 моль/дм
розчину аміаку. рН отриманої суміші 7,7. Величину рН контролюють рН-метром. Якщо величина рН суміші більша або менша від зазначеної, то її встановлюють до потрібної додаванням 2 моль/дм
розчину оцтової кислоти чи аміаку.
Аскорбінова кислота, свіжоприготовлений розчин із масовою часткою 5%.
Еріохромціанін , розчин з масовою часткою 0,07%: 0,7 г ериохромціаніну розчиняють у 2 см
азотної кислоти при перемішуванні та через 2 хв додають 70 см
води, 0,3 г сечовини, перемішують і витримують 24 години у темному місці. Потім розчин фільтрують у мірну колбу місткістю 1000 см.
, доливають водою до мітки та перемішують. Розчин зберігають у склянці із темного скла.
Сечовина.
Алюміній металевий за
________________
* На території Російської Федерації діє
Розчини алюмінію стандартні.
Розчин А (запасний): 0,1000 г алюмінію розчиняють в 20 см соляної кислоти, розведеної 1:1. Отриманий розчин переносять у мірну колбу місткістю 1 дм.
, доводять до мітки водою, перемішують.
1 см розчину, містить А 1·10
г алюмінію.
Розчин Б; готують у день застосування: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см
, доводять до мітки водою та перемішують.
1 см розчину містить Б 1·10
г алюмінію.
(Змінена ре
дакція, змін. N 2, 3).
2.3. Проведення аналізу
2.3.1. Наважку олова масою 1 г поміщають у склянку місткістю 250 см , доливають 10 см
суміші для розчинення накривають годинниковим склом і залишають без нагрівання до розчинення навішування. Після розчинення олова обмивають скло 3 см
соляної кислоти та випарюють насухо при температурі 80-90 °С. До охолодженого залишку доливають ще 5 см
суміші і знову випарюють насухо. Обробку 5 см
суміші для розчинення повторюють до видалення олова. До сухих солей доливають 3 см.
соляної кислоти, кілька крапель перекису водню і випарюють насухо. Якщо після обробки кислотами солянокислий розчин має бурий колір, обробку соляною кислотою і перекисом водню повторюють.
Сухий залишок розчиняють 1 см розчину соляної кислоти 7 моль/дм
. При вмісті алюмінію до 0,005% надалі використовують весь розчин. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см
, використовуючи для цього 10 см
води. При масовій частці алюмінію понад 0,005% солянокислий розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см
, доливають 10 см
розчину соляної кислоти 7 моль/дм
, доводять водою до мітки та перемішують. У мірну колбу місткістю 100 см
залежно від масової частки алюмінію відбирають аліквотну частину розчину проби об'ємом, наведеним у таблиці 1а. При відборі аліквотної частини розчину об'ємом 5 см
до неї додають 5 см
води та 0,5 см
розчину соляної кислоти 7 моль/дм
.
Таблиця 1а
До всього розчину або до аліквотної частини розчину додають 30 см аміачно-ацетатного буферного розчину, 2 см
розчину аскорбінової кислоти та 10 см
розчину ериохромціаніну
, перемішуючи розчин після додавання кожного реактиву Розчин доводять аміачно-ацетатним буферним розчином до мітки та перемішують. Розмір рН розчину перевіряється на рН-метрі і має бути 6,2-6,5. При необхідності рН доводять до потрібного значення додаванням крапель розчинів аміаку або оцтової кислоти.
Через 10 хв вимірюють оптичну щільність розчину на спектрофотометр при довжині хвилі 530 нм або на фотоелектроколориметрі, користуючись світлофільтром з областю світлопропускання 520-540 нм і кюветами з оптимальною товщиною шару. Як розчин порівняння використовують розчин контрольного досвіду.
Масу алюмінію в розчині знаходять за градуювальним графіком.
(Змінена редакція, Зм. N 1, 2, 3).
2.3.2. Для побудови градуювального графіка в сім мірних колб місткістю 100 см вносять по 10 см
води, по 1 см
розчину соляної кислоти 7 моль/дм
, по 30 см
аміачно-ацетатного буферного розчину та по 2 см
розчину аскорбінової кислоти Потім у шість з них доливають 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см
стандартного розчину Б, що відповідає 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 та 0,05 мг алюмінію та перемішують. У всі колби доливають по 10 см
розчину ериохромціаніну
, доводять до мітки аміачно-ацетатним буферним розчином, перемішують та ведуть аналіз, як зазначено в п.
За показаннями оптичної щільності та відомим вмістом алюмінію в розчинах будують градуювальний графік.
(Змінена редакція, Изм. N
2).
2.4. Обробка результатів
2.4.1. Масову частку алюмінію ( ) у відсотках обчислюють за формулою
,
де - Маса алюмінію, знайдена за градуювальним графіком, г;
- Маса навішування олова, р.
2.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.1.
Таблиця 1
(Змінена редакція, Зм. N 2).
3. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ АЛЮМІНІЮ З АЛЮМІНОНОМ
3.1. Сутність методу
Метод ґрунтується на фотометруванні комплексного з'єднання алюмінію з алюмінієм. Олово та сурму відганяють у вигляді бромідів, свинець відокремлюється у вигляді сполуки з тіогліколевою кислотою.
3.2. Апаратура, реактиви та розчини
Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.
рН-метр лабораторний.
Кислота соляна особливої чистоти за
Кислота бромистоводнева за
Бром згідно з
Суміш для розчинення: до 25 см соляної кислоти доливають 25 см
бромистоводневої кислоти та 15 см
брому.
Кислота азотна за
Водню перекис за
Аміак водний за
Кислота тіогіколева, розчин з масовою часткою 1%: 2 см розчину тіогліколевої кислоти з масовою часткою 95% поміщають у мірну колбу місткістю 200 см
, доводять до мітки водою та перемішують.
Кислота аскорбінова, свіжоприготовлений розчин із масовою часткою 5%.
Суміш тіогліколевої та аскорбінової кислот; готують у день застосування: змішують 200 см розчину тіогліколевої кислоти з масовою часткою 1% та 100 см
розчину аскорбінової кислоти з часткою 5%.
Тіомочевина за
Кислота оцтова згідно з
Амоній оцтовокислий згідно з
Буферний розчин з рН 5,5: 125 г оцтовокислого амонію розчиняють 250 см води, додають 20 см
крижаної оцтової кислоти, перемішують, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм.
, доводять до мітки водою та перемішують.
Алюмінон (амонійна сіль ауринтрикарбонової кислоти) НТД, розчин з масовою часткою 0,1%. Готують за добу до вживання.
Алюміній металевий
Розчини алюмінію стандартні.
Розчин А (запасний): 0,1000 г алюмінію розчиняють в 10 см соляної кислоти, розведеної 1:1. Отриманий розчин переносять у мірну колбу місткістю 1 дм.
, доводять до мітки водою та перемішують.
1 см розчину, містить А 1·10
г алюмінію.
Розчин Б; готують у день застосування: 10,0 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см
, доводять до мітки водою та перемішують.
1 см розчину містить Б 1·10
г алюмінію.
(Змінена редакція, І
зм. N 1, 3).
3.3. Проведення аналізу
3.3.1. Наважку олова масою 1 г поміщають у склянку місткістю 100 см , доливають 10 см
суміші для розчинення накривають годинниковим склом і залишають без нагрівання до розчинення навішування. Після розчинення олова обмивають скло 3 см
соляної кислоти та випарюють насухо при температурі 80-90 °С. До охолодженого залишку доливають ще 5 см
суміші і знову випарюють насухо. Обробку 5 см
суміші кислот із бромом повторюють до повного видалення олова. До сухих солей доливають 3 см.
соляної кислоти, кілька крапель перекису водню і випарюють насухо. Якщо після обробки кислотами солянокислий розчин має бурий колір, обробку соляною кислотою і перекисом водню повторюють.
Залишок змочують 1 см азотної кислоти, розведеної 1:2, доливають 30 см
води, 3,0 см
суміші тіогліколевої та аскорбінової кислот, 2,0 см
розчину тіомочевини, перемішуючи після додавання кожного реактиву.
Якщо білий осад з'єднання свинцю з тіогліколевою кислотою випав, його відфільтровують через тампон з фільтробмасової маси і промивають 2-3 рази водою.
Встановлюють рН розчину 4,7-5,0 (з допомогою рН-метра), використовуючи розчин аміаку, розведеного 1:1, азотну кислоту, розведену 1:2. Потім доливають 15 см буферного розчину, 2,0 см
розчину алюмінію. Через 10 хв розчин переводять в мірну колбу місткістю 100 см
, доводять до мітки водою та перемішують.
Через 20 хв вимірюють оптичну щільність розчину на спектрофотометр при довжині хвилі 520 нм або на фотоелектроколориметрі, користуючись світлофільтром з областю світлопропускання 510-530 нм і кюветами з оптимальною товщиною шару.
Як розчин порівняння використовують нульовий розчин (див. п. 3.3.2).
Зі показань оптичної щільності аналізованого розчину віднімають показання оптичної щільності контрольного досвіду, проведеного через всі стадії аналізу.
Кількість алюмінію в розчині знаходять за градуювальним графіком.
(Змінена редакція, Изм. N
1, 3).
3.3.2. Для побудови градуювального графіка у мірні колби місткістю 100 см відміряють мікробюреткою 0; 0,3; 0,6; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 та 3,0 см
стандартного розчину Б, доливають 1 см
азотної кислоти, розведеної 1:2, 30 см
води і далі надходять як у п.
Як розчин порівняння використовують нульовий розчин.
За показаннями оптичної щільності та відомим вмістом алюмінію в розчинах будують градуювальний графік.
3.4. Обробка результатів
3.4.1. Масову частку алюмінію ( ) у відсотках обчислюють за формулою
,
де - Маса алюмінію, знайдена за градуювальним графіком, г;
- Маса навішування олова, р.
3.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.
Таблиця 2