Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 15483.8-78

ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74

ГОСТ 1219.3-74 Бабіти кальцієві. Метод визначення вмісту алюмінію (зі зміною N 1)

ГОСТ 1219.3-74

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БАБІТИ КАЛЬЦІЄВІ

Метод визначення вмісту алюмінію

Lead-calcium bearing all ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86

ГОСТ 26880.1-86 (СТ РЕВ 5010-85 - СТ РЕВ 5013-85, СТ РЕВ 5509-86, СТ РЕВ 5511-86) Свинець. Атомно-абсорбційний метод аналізу (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 26880.1-86
(СТ РЕВ 5010-85-
СТ РЕВ 5013-85,
СТ РЕВ 5509-86,
СТ
ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76

ГОСТ 21877.4-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення свинцю (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 21877.4-76

Група B59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Бабіти олов'яні та свинцеві

Методи визначення свин ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76

ГОСТ 21877.10-76 Бабіти олов'яні та свинцеві. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2)


ГОСТ 21877.10-76

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Бабіти олов'яні та свинцеві

Методи визна ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77

ГОСТ 22518.1-77 Свинець високої чистоти. Хіміко-спектральний метод визначення домішок (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 22518.1-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


Свинець високої чистоти

Хім ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78

ГОСТ 15483.6-78 (СТ РЕВ 4808-84) Олово. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 15483.6-78
(CT РЕВ 4808-84)

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ОЛОВО

Методи визначення заліза

T ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83

ГОСТ 1293.11-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Метод визначення телуру (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 1293.11-83

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


Сплави свинцево-сур'янисті

Метод визначення т

ГОСТ 1293.1-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення сурми (із Поправкою, Змінами N 1, 2)


ГОСТ 1293.1-83 *
______________________
* Позначення стандарту.
Змінена редакція, Змін. N2.

Група В59
ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79

ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 19251.5-79

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ЦИНК

Методи визначення олова

Zinc. Методи tin determination

ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80

ГОСТ 20580.4-80 (СТ РЕВ 909-78) Свинець. Методи визначення вісмуту (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 20580.4-80 *
(СТ РЕВ 909-78)

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Свинець

Методи визначення вісму ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83

ГОСТ 1293.7-83 Сплави свинцево-сурм'янисті. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 1293.7-83 *
______________________
* Позначення стандарту.
Змінена редакція, Змін. N2.

Група В59

ДЕРЖА ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 15483.8-78
(СТ РЕВ 4806-84)

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ОЛОВО

Методи визначення алюмінію

Tin. Методи для визначення aluminium


ОКСТУ 1709

Дата введення 1980-01-01


ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

BCБаєв, Т. П. Алманова , Г. М. Власова , BCМєшкова, Л. В. Міщенко , Л. Д. Савілова , Р.Д.

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 13.12.78 N 3300

3. Стандарт відповідає СТ РЕВ 4806-84 у частині фотометричного методу з ериохромціаніном

4. ВЗАМІН ГОСТ 15483.8-70

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Позначення НТД, на який дано посилання
Номер пункту
ГОСТ 61-75
2.2; 3.2
ГОСТ 2062-77
2.2; 3.2
ГОСТ 3117-78
3.2
ГОСТ 3760-79
2.2; 3.2
ГОСТ 4109-79
2.2; 3.2
ГОСТ 4168-79
2.2
ГОСТ 4233-77
2.2
ГОСТ 4461-77
2.2; 3.2
ГОСТ 6344-73
3.2
ГОСТ 10929-76
2.2; 3.2
ГОСТ 11069-74
2.2; 3.2
ГОСТ 14261-77
2.2; 3.2
ГОСТ 15483.0-78
1.1

6. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 4-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 4-94)

7. ПЕРЕВИДАННЯ (квітень 1999 р.) зі Змінами N 1, 2, 3, затвердженими в серпні 1984 р., жовтні 1985 р., червні 1989 р. (ІУС 12-84, 1-86, 10-89)


Цей стандарт встановлює фотометричні методи визначення алюмінію (при масовій частці алюмінію від 0,0005 до 0,05%) в олові всіх марок, крім олова високої чистоти.

Стандарт відповідає СТ РЕВ 4806 у частині фотометричного методу з ериохромціаніном.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу та вимоги безпеки – за ГОСТ 15483.0 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ АЛЮМІНІЮ З ЕРІОХРОМЦІАНІНОМ R

2.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби суміші соляної та бромистоводневої кислот з бромом, відділенні олова відгоном у вигляді броміду та подальшому вимірі оптичної щільності комплексної сполуки алюмінію з ериохромціаніном ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) за довжини хвилі 530 нм.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

рН-метр лабораторний.

Кислота соляна особливої чистоти за ГОСТ 14261 і розбавлена 1:1 і 7 моль/дм ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) розчин.

Кислота бромистоводнева за ГОСТ 2062 .

Бром згідно з ГОСТ 4109 .

Суміш для розчинення: 45 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) соляної кислоти, 45 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) бромистоводневої кислоти та 10 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) брому.

Перекис водню за ГОСТ 10929 .

Кислота оцтова за ГОСТ 61 , 2 моль/дм ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) розчин: 116 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) крижаної оцтової кислоти вливають у мірну колбу місткістю 1 дм ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) , доливають до мітки водою і перемішують.

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Аміак водний за ГОСТ 3760 , 2 моль/дм ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) розчин: 133 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) аміаку вливають у мірну колбу місткістю 1 дм ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) додають до мітки водою і перемішують.

Натрій хлористий згідно з ГОСТ 4233 .

Натрій азотнокислий за ГОСТ 4168 .

Аміачно-ацетатна буферна суміш: змішують 460 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) 2 моль/дм ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) розчину оцтової кислоти та 540 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) 2 моль/дм ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) розчину аміаку. рН отриманої суміші 7,7. Величину рН контролюють рН-метром. Якщо величина рН суміші більша або менша від зазначеної, то її встановлюють до потрібної додаванням 2 моль/дм ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) розчину оцтової кислоти чи аміаку.

Аскорбінова кислота, свіжоприготовлений розчин із масовою часткою 5%.

Еріохромціанін ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) , розчин з масовою часткою 0,07%: 0,7 г ериохромціаніну розчиняють у 2 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) азотної кислоти при перемішуванні та через 2 хв додають 70 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) води, 0,3 г сечовини, перемішують і витримують 24 години у темному місці. Потім розчин фільтрують у мірну колбу місткістю 1000 см. ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) , доливають водою до мітки та перемішують. Розчин зберігають у склянці із темного скла.

Сечовина.

Алюміній металевий за ГОСТ 11069 *.
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 11069-2001 . Тут і надалі. - Примітка виробника бази даних.

Розчини алюмінію стандартні.

Розчин А (запасний): 0,1000 г алюмінію розчиняють в 20 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) соляної кислоти, розведеної 1:1. Отриманий розчин переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) , доводять до мітки водою, перемішують.

1 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) розчину, містить А 1·10 ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) г алюмінію.

Розчин Б; готують у день застосування: 10 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) розчину містить Б 1·10 ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) г алюмінію.

(Змінена ре

дакція, змін. N 2, 3).

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку олова масою 1 г поміщають у склянку місткістю 250 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) , доливають 10 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) суміші для розчинення накривають годинниковим склом і залишають без нагрівання до розчинення навішування. Після розчинення олова обмивають скло 3 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) соляної кислоти та випарюють насухо при температурі 80-90 °С. До охолодженого залишку доливають ще 5 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) суміші і знову випарюють насухо. Обробку 5 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) суміші для розчинення повторюють до видалення олова. До сухих солей доливають 3 см. ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) соляної кислоти, кілька крапель перекису водню і випарюють насухо. Якщо після обробки кислотами солянокислий розчин має бурий колір, обробку соляною кислотою і перекисом водню повторюють.

Сухий залишок розчиняють 1 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) розчину соляної кислоти 7 моль/дм ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) . При вмісті алюмінію до 0,005% надалі використовують весь розчин. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) , використовуючи для цього 10 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) води. При масовій частці алюмінію понад 0,005% солянокислий розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) , доливають 10 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) розчину соляної кислоти 7 моль/дм ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) , доводять водою до мітки та перемішують. У мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) залежно від масової частки алюмінію відбирають аліквотну частину розчину проби об'ємом, наведеним у таблиці 1а. При відборі аліквотної частини розчину об'ємом 5 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) до неї додають 5 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) води та 0,5 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) розчину соляної кислоти 7 моль/дм ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) .

Таблиця 1а

Масова частка алюмінію, %

Об'єм аліквотної частини розчину, см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3)

Від 0,0005 до 0,005
Весь розчин
Св. 0,005 «0,03
10
0,03 0,05
5



До всього розчину або до аліквотної частини розчину додають 30 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) аміачно-ацетатного буферного розчину, 2 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) розчину аскорбінової кислоти та 10 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) розчину ериохромціаніну ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) , перемішуючи розчин після додавання кожного реактиву Розчин доводять аміачно-ацетатним буферним розчином до мітки та перемішують. Розмір рН розчину перевіряється на рН-метрі і має бути 6,2-6,5. При необхідності рН доводять до потрібного значення додаванням крапель розчинів аміаку або оцтової кислоти.

Через 10 хв вимірюють оптичну щільність розчину на спектрофотометр при довжині хвилі 530 нм або на фотоелектроколориметрі, користуючись світлофільтром з областю світлопропускання 520-540 нм і кюветами з оптимальною товщиною шару. Як розчин порівняння використовують розчин контрольного досвіду.

Масу алюмінію в розчині знаходять за градуювальним графіком.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2, 3).

2.3.2. Для побудови градуювального графіка в сім мірних колб місткістю 100 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) вносять по 10 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) води, по 1 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) розчину соляної кислоти 7 моль/дм ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) , по 30 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) аміачно-ацетатного буферного розчину та по 2 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) розчину аскорбінової кислоти Потім у шість з них доливають 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) стандартного розчину Б, що відповідає 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 та 0,05 мг алюмінію та перемішують. У всі колби доливають по 10 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) розчину ериохромціаніну ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) , доводять до мітки аміачно-ацетатним буферним розчином, перемішують та ведуть аналіз, як зазначено в п. 2.3.1.

За показаннями оптичної щільності та відомим вмістом алюмінію в розчинах будують градуювальний графік.

(Змінена редакція, Изм. N

2).

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку алюмінію ( ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) ,


де ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) - Маса алюмінію, знайдена за градуювальним графіком, г;


ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) - Маса навішування олова, р.

2.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень при довірчій ймовірності ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) 0,95 не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.1.

Таблиця 1

Масова частка алюмінію, %
Абсолютна допускається розбіжність, %
Від 0,0005 до 0,001
0,0003
Св. 0,001 «0,002
0,0004
0,002 0,005
0,0008
0,005 0,01
0,0015
0,01 0,04
0,004
0,04 0,05
0,005



(Змінена редакція, Зм. N 2).

3. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ АЛЮМІНІЮ З АЛЮМІНОНОМ

3.1. Сутність методу

Метод ґрунтується на фотометруванні комплексного з'єднання алюмінію з алюмінієм. Олово та сурму відганяють у вигляді бромідів, свинець відокремлюється у вигляді сполуки з тіогліколевою кислотою.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

рН-метр лабораторний.

Кислота соляна особливої чистоти за ГОСТ 14261 та розведена 1:1.

Кислота бромистоводнева за ГОСТ 2062 .

Бром згідно з ГОСТ 4109 .

Суміш для розчинення: до 25 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) соляної кислоти доливають 25 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) бромистоводневої кислоти та 15 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) брому.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:2.

Водню перекис за ГОСТ 10929 .

Аміак водний за ГОСТ 3760 , розбавлений 1:1.

Кислота тіогіколева, розчин з масовою часткою 1%: 2 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) розчину тіогліколевої кислоти з масовою часткою 95% поміщають у мірну колбу місткістю 200 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) , доводять до мітки водою та перемішують.

Кислота аскорбінова, свіжоприготовлений розчин із масовою часткою 5%.

Суміш тіогліколевої та аскорбінової кислот; готують у день застосування: змішують 200 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) розчину тіогліколевої кислоти з масовою часткою 1% та 100 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) розчину аскорбінової кислоти з часткою 5%.

Тіомочевина за ГОСТ 6344 , розчин з масовою часткою 10%.

Кислота оцтова згідно з ГОСТ 61 .

Амоній оцтовокислий згідно з ГОСТ 3117 .

Буферний розчин з рН 5,5: 125 г оцтовокислого амонію розчиняють 250 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) води, додають 20 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) крижаної оцтової кислоти, перемішують, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) , доводять до мітки водою та перемішують.

Алюмінон (амонійна сіль ауринтрикарбонової кислоти) НТД, розчин з масовою часткою 0,1%. Готують за добу до вживання.

Алюміній металевий ГОСТ 11069 .

Розчини алюмінію стандартні.

Розчин А (запасний): 0,1000 г алюмінію розчиняють в 10 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) соляної кислоти, розведеної 1:1. Отриманий розчин переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) розчину, містить А 1·10 ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) г алюмінію.

Розчин Б; готують у день застосування: 10,0 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) розчину містить Б 1·10 ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) г алюмінію.

(Змінена редакція, І

зм. N 1, 3).

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку олова масою 1 г поміщають у склянку місткістю 100 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) , доливають 10 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) суміші для розчинення накривають годинниковим склом і залишають без нагрівання до розчинення навішування. Після розчинення олова обмивають скло 3 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) соляної кислоти та випарюють насухо при температурі 80-90 °С. До охолодженого залишку доливають ще 5 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) суміші і знову випарюють насухо. Обробку 5 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) суміші кислот із бромом повторюють до повного видалення олова. До сухих солей доливають 3 см. ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) соляної кислоти, кілька крапель перекису водню і випарюють насухо. Якщо після обробки кислотами солянокислий розчин має бурий колір, обробку соляною кислотою і перекисом водню повторюють.

Залишок змочують 1 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) азотної кислоти, розведеної 1:2, доливають 30 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) води, 3,0 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) суміші тіогліколевої та аскорбінової кислот, 2,0 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) розчину тіомочевини, перемішуючи після додавання кожного реактиву.

Якщо білий осад з'єднання свинцю з тіогліколевою кислотою випав, його відфільтровують через тампон з фільтробмасової маси і промивають 2-3 рази водою.

Встановлюють рН розчину 4,7-5,0 (з допомогою рН-метра), використовуючи розчин аміаку, розведеного 1:1, азотну кислоту, розведену 1:2. Потім доливають 15 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) буферного розчину, 2,0 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) розчину алюмінію. Через 10 хв розчин переводять в мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) , доводять до мітки водою та перемішують.

Через 20 хв вимірюють оптичну щільність розчину на спектрофотометр при довжині хвилі 520 нм або на фотоелектроколориметрі, користуючись світлофільтром з областю світлопропускання 510-530 нм і кюветами з оптимальною товщиною шару.

Як розчин порівняння використовують нульовий розчин (див. п. 3.3.2).

Зі показань оптичної щільності аналізованого розчину віднімають показання оптичної щільності контрольного досвіду, проведеного через всі стадії аналізу.

Кількість алюмінію в розчині знаходять за градуювальним графіком.

(Змінена редакція, Изм. N

1, 3).

3.3.2. Для побудови градуювального графіка у мірні колби місткістю 100 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) відміряють мікробюреткою 0; 0,3; 0,6; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 та 3,0 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) стандартного розчину Б, доливають 1 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) азотної кислоти, розведеної 1:2, 30 см ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) води і далі надходять як у п. 3.3.1.

Як розчин порівняння використовують нульовий розчин.

За показаннями оптичної щільності та відомим вмістом алюмінію в розчинах будують градуювальний графік.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку алюмінію ( ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) ,


де ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) - Маса алюмінію, знайдена за градуювальним графіком, г;


ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) - Маса навішування олова, р.

3.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень при довірчій ймовірності ГОСТ 15483.8-78 (СТ РЕВ 4806-84) Олово. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2, 3) 0,95 не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

Масова частка алюмінію, %
Абсолютна допускається розбіжність, %
Від 0,0005 до 0,001
0,0003
Св. 0,001 «0,002
0,0005